X射线荧光光谱法测定粗铅中主要元素含量的研究

试验通过建立X射线荧光光谱分析粗铅类样品的工作曲线,采用X荧光光谱法测定某综合回收厂冶炼过程中所产粗铅中Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量,与传统化学滴定分析所测得的含量对比分析得出,X射线荧光光谱分析粗铅主要元素Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量具有准确性高,分析速度快,不破坏样品的特点。     

X荧光光谱法分析钼铁合金中的钼、铜、锑、锡、硫、磷、硅

利用X射线荧光光谱法对钼铁合金进行切割、压片分析,可一次性测试其中的钼、铜、锑、锡、硫、磷、硅,测试速度快,非常适合生产线的炉前分析。     

X射线荧光光谱法用于粗铜中铜和13种杂质元素的测定

铜冶炼过程的中间产品粗铜中铜质量分数在97.5%以上,常含有砷、锑、铁、铅、锌、锡等杂质元素。使用X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中铜时,铜元素含量过高导致其X射线荧光强度与铜含量的线性度变差,而且试样的光洁度和密度的差异等因素也导致铜含量测定值偏离真实值。试验首先选取各元素含量均具有梯度的粗铜生产样品,使用多种化学湿法对各元素进行定值。在对XRF测定条件优化的前提下,通过车床加工制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中13种杂质元素(硫、铁、锑、铋、砷、铅、锌、镍、硒、锡、银、钴、碲)的方法。结合测氧仪提供的氧含量值,通过差减法可计算出粗铜中的铜含量。实验方法用于测定1个粗铜样品中铜和13种杂质元素,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。按照实验方法测定4个铜块中铜和13种杂质元素,测定结果与化学湿法值进行比对,结果表明各杂质元素测定值与湿法测定结果相吻合;而使用差减法计算的铜含量(质量分数均大于97.5%)和化学湿法测定结果差值很小,完全满足生产需要。     

便携式X射线荧光光谱仪现场测定 萤石矿伴生锑矿样品中钙

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)具有检测速度快、多元素同时测定等优点,已在各种现场检测中得到大量应用。但地质样品矿物伴生类型丰富、基体复杂、各元素之间极易产生干扰,让便携式X射线荧光光谱仪的现场应用受到一定限制。以贵州某萤石矿伴生锑矿区为例,便携式X射线荧光光谱仪现场分析萤石矿伴生锑矿样品中钙,由于仪器应用软件设计不足及仪器能量分辨率所限,样品中元素锑的特征谱线能量叠加在钙元素的特征谱线能量上而使钙的检测结果偏高,实际样品检测发现,偏高程度与样品中锑的含量具有相关性。实验经过回归趋势分析及乘幂方式回归,得出公式y=0.3519x^0.8881(x表示便携式X射线荧光光谱仪测试出锑的含量,y表示受锑影响的假象钙的含量),相关系数R²为0.9992。根据测得的总钙减去假象钙即得实际钙的含量。实际验证15件样品,经校正后的测试结果与室内EDTA滴定法测试结果基本吻合。方法检出限为0.077%,相对标准偏差(RSD)为1.2%,测定范围3%~30%。实验方法很好地解决了该矿区现场对钙元素含量的检测,可快速指导找矿工作圈定矿体,节约了大量成本及时间。     

X射线荧光光谱法测定石灰石中的硫含量

石灰石是炼钢过程中的添加剂,具有造渣和脱硫的功能。针对石灰石中的化学成分检测需要用两种方法、过程繁琐、耗时长的问题,研究了用X射线荧光光谱法测定石灰石中的硫含量。将石灰石中各元素的含量检测均采用X射线荧光光谱法,具有操作简单、耗时短的优点。试验结果表明,该方法的准确性和稳定性均能满足日常生产分析要求。     

X射线荧光分析原料中钾钠铅锌的方法和研究

为了快速有效地测量出K、Na、Pb、Zn等有害元素在烧结矿、精矿粉等物料中的含量,利用化验室现有的X射线荧光仪,通过购买标样进行熔样分析,并绘制了分析曲线。采用对比检验方法对X射线荧光分析数据进行了检验,结果表明化学分析与X射线荧光分析无明显差异,荧光分析准确度、精密度能够满足生产要求。     

热镀锌合金化层铁含量对X射线荧光光谱法 测定镀层质量影响的探讨

采用X射线荧光光谱法(XRF)测定热镀锌合金化镀层时,由于ZnKβ或FeKα特征谱线强度随着合金化层中Fe含量的变化而变化,导致镀层分析结果产生偏差。实验分别用X射线荧光光谱法和重量法进行合金化热镀锌样板的镀层质量检测,验证不同Fe含量变化对X射线荧光光谱法分析镀层质量的影响程度;建立了两种检验方法的差值与Fe含量的回归关系,利用w=(w_Fe-10.81)/0.9960+w＇(其中w为校正后镀层质量;w_Fe为铁含量,%;w＇为校正前X射线荧光光谱法测定的镀层质量)对X射线荧光光谱法测量镀层质量偏差的校正。研究表明:Fe质量分数控制在8%~12%范围内,采用X射线荧光光谱法测量合金化镀层质量能满足精度控制要求,可以接受;w(Fe)＜8%或w(Fe)＞12%时,利用回归方程式理论校正由于Fe含量变化引起的X射线荧光光谱法测量合金化镀层的偏差,提高了分析准确度。对不同Fe含量合金化热镀锌钢板镀层质量的验证结果表明,校正后镀层质量的测定值与重量法测定值一致。     

同位素X射线荧光分析技术在汞锑矿的应用研究

本文主要介绍了利用同位素X射线荧光分析方法在陕西青铜沟汞锑矿对汞锑元素分析的方法研究与应用效果。阐述了如何用X荧光分析方法同时进行汞锑两种元素分析,并证明了这一方法在该矿山应用的可行性。通过对室内样品定量测量效果来看,还可以解决矿车在线矿石品位半定量计算,以及坑道巷道中代替刻槽取样等指导性工作。     

4批进口“铜精矿”的表征及属性鉴别

随着中国工业的飞速发展，中国铜矿资源短缺使得铜矿及其精矿的对外依存度逐渐提高。正确区分铜矿及其精矿与含铜固体废物，有助于维护国家生产安全及环境安全。本文通过对申报品名为“铜精矿”且外观相似的4批进口含铜物料进行物相分析和元素组成分析，同时查阅相关文献，结合生产工艺开展溯源分析，得出铜精矿与含铜固体废物的鉴别特征。经分析，申请进口的4批含铜物料分别为典型硫化铜矿、含铜污泥、黄渣和铜浮渣。典型铜精矿物相组成为黄铜矿、孔雀石和氧化铜等天然含铜矿物，铜、硫和铁含量较高，铅、砷、锑等有毒元素含量较低。含铜污泥结晶程度较差，含有较高的非金属元素如钙、磷等。铅冶炼含铜固体废物如黄渣、铜浮渣，物相以含砷、锑等元素的化合物为主，且铅、砷、锑等有毒元素含量较高。本文通过X射线衍射法(XRD)和X射线荧光光谱技术(XRF),结合物料产生工艺鉴别铜精矿与含铜固体废物，为加快和提高含铜固体废物的识别率提供可靠的技术支撑。     

X射线荧光光谱法在地质样品检测中的应用

利用高功率X射线荧光光谱仪,采用粉末压片制样的方法,检测地质样品中铜、钼、砷、锑、铋五种元素含量,提高了地质样品检测速度。     

新技术与成果

锑铅合金用硫除铅的方法一种锑铅合金用硫除铅的方法,是一种有色金属的精炼方法。在锑铅合金中加入元素硫和硫化物在冶金炉中熔炼,控制炉温600—800℃,得到精锑和合金渣。本发明加硫之后能大幅度降低高铅锑中的铅,     

X射线荧光光谱法测定烧结矿中硅钙镁锰硫铁铝

烧结矿是由铁精粉与辅料经烧结机加工而成,常规分析元素为Si,Ca,Mg,Mn,S,Fe,Al。用X射线荧光光谱法(XRF)测定烧结矿中以上元素的含量,速度快,准确度好。     

一例进口含锌物料固体废物属性鉴别探讨

近年来，以氧化锌富集物名义走私进口含锌废料的情况时有发生。而传统的X射线衍射法(XRD)应对复杂含锌物料的鉴别具有一定的局限性，一些对鉴别有较大帮助的特征物相无法通过X射线衍射图谱进行识别。实验采用外观表征、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射以及超景深显微分析的综合表征技术，对一批申报品名为“含锌氧化物”的物料进行固体废物属性鉴别。其中X射线荧光光谱可对物料所含元素进行表征，X射线衍射可对其物相进行识别，此外，超景深显微分析可将物相及其细节直观地呈现出来。综合表征的结果表明，样品主要由锌、铜、硅和铝等元素组成，物相组成为氧化锌、硅酸锌和黄铜，样品中存在明显的圆球状、黏连状金属颗粒，局部区域呈现金属颗粒与熔渣夹杂混合的状态。据此综合判定该物料为铜锌合金冶炼过程中回收的粉尘，属于固体废物。     

物料稀释定性分析在高有害元素铁料中的应用

氧化钾、氧化钠、铅、锌、砷在高炉炼铁生产中属于有害元素,有害元素负荷增加会给高炉顺行、提高高炉效益带来挑战。通过采取物料稀释定性分析有害元素的新方法,填补了高含量有害元素样品X射线荧光光谱法检测方法空白,为公司合理配加贫杂铁料,防止有害元素在炉内循环富集提供了有效的技术支持。     

实物地质资料测试分析技术应用研究——以湖南黄沙坪铅锌矿标本测试为例

开展典型矿床测试分析技术应用研究,提出适合实物地质资料的分析测试技术,加强实物地质资料的预研究能力,提升实物地质资料的服务利用水平。以湖南黄沙坪铅锌矿标本样品测试为例,分别采用便携式X射线荧光光谱仪、电子探针、扫描电镜、X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器实施典型矿床分析测试实验。研究结果表明,便携式X射线荧光光谱仪无损测试技术适用于定性、半定量检测,异常查证等预研究,元素定量分析应以X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法为主导,扫描电镜及电子探针微区分析方法配合使用进行矿物定名等研究。     

能量色散X射线荧光光谱法对水溶液中多种重金属离子的检测方法探讨

使用小台式的能量色散X射线荧光光谱仪可以实现水溶液中多种痕量重金属离子的直接测试,不需要对溶液进行消解,且仪器简单,对环境要求低。通过对谱线能量不同的元素进行分组,对各组元素的滤光片进行选择:对于铬、锰、铁,使用0.2 mm Al滤光片;对于镍、铜、锌、铅、硒、砷、汞,使用0.5 mm Ti滤光片;对于锑,使用1.25 mm Mo滤光片。使用国家标准溶液配制铬、铁、锰、镍、铜、锌、铅、硒、砷、汞和锑的混合溶液,探讨仪器对水溶液中重金属的检测情况,各元素校准曲线的线性相关系数均达到0.99以上,检出限在0.04~0.39 μg/mL之间。对1 μg/mL的混合溶液进行多次测试,铬测定值的相对标准偏差(RSD)最大达到19.5%,锰、铜、铅、汞、锑的RSD在10%～15%之间,其余元素的RSD均小于10%。采用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)可实现水溶液中多种重金属离子的快速检测,为水溶液中重金属离子的检测提供参考。     

二元比例X射线荧光光谱法测定合金中主次元素含量

合金具有低密度、高强度的特点,被国内外普遍应用,合金的成分对其性能有很大影响,为了保证合金材料的质量,要对其成分进行准确的测定。针对上述问题,提出二元比例X射线荧光光谱法测定合金中主次元素含量,主要通过实验测定合金中主次元素含量,并根据结果进行分析。     

放射性同位素Ⅹ射线荧光分析仪对铜精矿中铜的测定

放射性同位素X射线荧光分析是六十年代迅速发展起来的一种快速分析新技术。它具有体积小,重量轻,操作简单、分析速度快,不用试剂和不破坏样品等优点。样品可以用固体、粉末、液体或矿浆等,原则上对于原子序数大于14的元素都能进行分析。分析的含量范围视不同物料     

二元比例X射线荧光光谱法测定铀锆体系中铀和锆

二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析。实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系。对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线。对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R²)为0.999 7。对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035%(铀)和0.048%(锆)。对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00%。实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求。     

X射线荧光光谱法测定萤石矿中CaF_2、T_(Fe)、K_2O、Na_2O、P、S和SiO_2

尝试用X射线荧光光谱法分析萤石中的CaF2、SiO2、P和S以及全铁（TFe）、K2O和Na2O,实现多元素同时分析。从样品制备、仪器工作条件选择及基体效应的影响等方面进行试验,找出最佳条件,取得了满意的结果。实验结果表明,用X射线荧光光谱法分析萤石中各元素成分,完全可以满足日常生产分析要求。