6-姜酚的制备与结构表征

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法制得6-姜酚粗品,再经过加压硅胶柱层析法,对其进行分离纯化,得到含量为95%以上的6-姜酚,通过质谱与核磁共振波谱对其进行结构表征。考察原料中6-姜酚含量、硅胶目数、操作温度、洗脱溶剂流速等对6-姜酚柱层析分离效果的影响。结果表明,在层析硅胶目数为200～300目、操作温度为10℃、洗脱溶剂的流速为1.35 mL·cm~(-2)·min~(-1)、6-姜酚粗品中6-姜酚含量为64.32%的条件下,进行加压柱层析,制备得到含量为95.12%的6-姜酚,6-姜酚的回收率81.46%。     

姜酚超临界流体萃取-精馏技术

采用超临界流体萃取-精馏技术从生姜中提取姜酚。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流速、原料粒度等因素对姜酚纯度和萃取率的影响。确定的最佳条件为萃取压力25MPa,萃取温度50℃,CO2流量20L/h,萃取时间2 5h,原料粒度40～60目。获得的提取物中姜酚的质量分数≥96 2%,萃取率≥1 38%。     

多级错流液液萃取法分离醋酸水溶液的研究

以醋酸正丙酯—正丙醇—NaCl的复合溶液为萃取剂,采用多级错流液液萃取法对醋酸水溶液进行分离。考察了静置时间、溶剂比及萃取级数对分离效果的影响。实验结果表明:当静置时间为60 min,溶剂比(S/F)为3∶1时,经过三级错流液液萃取后,萃余相中醋酸的质量含量为0.54%。文章研究结果为进一步研究提供了基础数据。     

反应精馏和液液萃取结合合成二甲氧基甲烷

以对甲苯磺酸为催化剂,以甲醇、甲醛为原料,采用反应精馏合成二甲氧基甲烷,二甲氧基甲烷的质量分数达到92%以上;采用液液萃取法对产物进一步提纯,研究液液萃取过程中,转速、搅拌时间、静置时间、溶剂比等因素对分离过程的影响,二甲氧基甲烷的收率可以达到90%以上;经一级萃取,二甲氧基甲烷的纯度可达到97%以上,二级萃取纯度可达到99.3%以上,萃取剂经处理,可循环使用;并对结果进行关联,关联和实验结果平均相对误差均小于1%,其结果为进一步放大实验研究提供依据。     

生姜精油、浸膏和油树脂的提取及成分分析

为比较不同方法提取姜油的得率和成分差异,用气质谱联用技术对水蒸气蒸馏、乙醇浸提和超临界CO2萃取所得姜油进行了比较分析。结果表明,不同方法的姜油得率和化学成分差异较大:姜油得率依次为超临界CO2萃取法(4.67%)、乙醇浸提法(3.75%)和水蒸气蒸馏法(0.95%)。从水蒸气蒸馏所得精油中鉴定出68种成分,主要是呈现芳香性气味的倍半萜类化合物(相对质量分数,下同,63.46%)和单萜类化合物(34.91%);从乙醇浸提所得浸膏中鉴定出41种成分,主要是呈现辛辣味的姜辣素类化合物(86.41%),其中主要为6-姜酚(16.86%)、6-姜烯酚(16.58%)、姜油酮(17.68%);从超临界CO2萃取所得油树脂中鉴定出77种成分,挥发性的萜类化合物和非挥发性的姜辣素类化合物分别占总质量的59.31%和40.69%,具有浓郁的芳香气味和强烈的辛辣味。     

重石脑油萃取脱芳烃技术基础研究

采用液液萃取技术脱除重石脑油中的芳烃,从而提高重石脑油的裂解性能,增加乙烯收率,降低生产成本。实验测定了糠醛等四种常用溶剂的相对校正因子,并且在常压,萃取温度为50℃,剂油比4:1,搅拌时间1.5 h,静置时间3.0 h的条件下,测定了各溶剂与重石脑油的液液相平衡数据,考察了各溶剂对重芳烃的抽提性能。结果显示,糠醛对重芳烃的萃取效果较好。可将重芳烃脱除76.8%,糠醛抽余油中烷烃的含量高达68.66%,比原料油提高了9.93%。     

2,3,6-三甲基苯酚固液萃取洗涤的理论与实验研究

由于2,3,6-三甲基苯酚与其同系物的理化性质十分接近,高纯度2,3,6-三甲基苯酚的获取十分困难。文中采用COSMO-RS计算快速预筛选分离溶剂并初步探讨了分离机理。由计算结果可知:二甲基亚砜、甲醇、乙腈等氢键受体溶剂的选择性分配能力较高,且甲基酚主要依靠其极性及与溶剂的氢键作用的差异实现分离,与后续实验结果相符并减少了实验工作量。以乙腈为洗涤溶剂,用量为0.250 8 g/g原料,在20℃下,经单级固液萃取洗涤,固相产品中2,3,6-三甲基苯酚的质量分数由原料中的97.51%提高到98.49%,2,3,6-三甲基苯酚的收率为71.14%。多级固液萃取洗涤中,随着洗涤级数的增加,两相产品的纯度逐渐升高,而固相产品的总收率逐渐降低。     

液液萃取法分离丙酸甲酯与甲醇水溶液的研究

设计了丙酸甲酯与甲醇水溶液的错流液液萃取分离工艺,通过实验选择水-甘油为萃取剂。考察了静置时间、萃取剂组成比及萃取级数对分离效果的影响。实验结果表明:当静置时间为70 min,萃取剂组成比(V水:V甘油)为1时,经过三级错流液液萃取分离后,丙酸甲酯质量含量可达99.26%以上,此结果为进一步研究提供理论基础。     

均匀设计法优化超临界萃取姜油树脂工艺条件的研究

采用均匀设计法,考察了CO2超临界萃取过程中萃取压力、萃取温度、萃取时间及萃取剂CO2流量4个因素对姜油树脂萃取率的影响。结果表明,超临界萃取姜油树脂的最佳工艺条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,萃取时间4.5 h,CO2流量为26 kg/h,在此条件下,姜油树脂萃取率为5.27%。     

搅拌槽中液-液-固三相传质的实验研究

选择欧洲化学工程师协会(EFCE)推荐的典型液-液萃取体系正丁醇-丁二酸-水,加入不同粒径的玻璃珠构成液-液-固三相传质,以去离子水为连续相,正丁醇为分散相,溶质丁二酸从分散相向连续相传质. 利用电导率法测定液-液相传质系数,并考察了搅拌转速、固体质量百分含量、不同桨型(标准Rushton桨、上推式和下推式45°六折叶涡轮桨)、桨中心平面距槽底距离以及固体颗粒粒径对相间传质的影响. 结果表明,在高转速时,惰性固体粒子的存在强化液-液体系的传质. 随着惰性固体含量增大,液-液-固三相传质有一极大值. 粒径大于100 μm 的固体粒子对液-液体系传质系数影响很小. 三种桨中Rushton桨的对流传质效果最好.