金铜精矿压氧浸出料液铜铁的萃取分离

研究了金铜精矿压氧浸出后高铜低铁料液中铜铁的萃取分离。利用P507萃取浸出液中的铁,0.01 mol/L硫酸洗涤有机相,6.0 mol/L盐酸反萃,萃铁后液以Na2CO3沉铜,硫酸溶解该沉淀后,可送铜的精练。铜铁分离系数为1 030,铜回收率可达96.26%。     

铜碲渣中碲的回收工艺研究

采用硫酸化焙烧—水浸脱铜—碱浸提碲—电积工艺回收铜碲渣中的碲,考察了NaOH浓度、温度等对碲浸出的影响,并对水解脱杂和碲电积工艺进行探索。结果表明,经过硫酸化焙烧、水浸后,铜脱除率为75%;电积产品碲纯度为99.90%,综合碲回收率约93%;金、银、铂和钯等贵金属进一步富集在碱浸渣中。     

从含铜铁锌的酸性溶液中选择性萃取铜

用Lix984作萃取剂，从含铜铁梓的酸性浸出液中选择性萃取铜，结果表明，萃取剂浓度为3%，混合时间为2min，Vo：Va=1:1,pH=2.2时，萃取效果最好，铜萃取率大于96%，铁、锌共萃率低于5%，有机相中无萃取污物产生。反萃试验结果表明，用硫酸溶液反萃取，铜和铁的反萃率随着反萃取剂浓度、反萃相比，反率时间的增大而升高。     

氯化法处理废杂铜的探讨

本文提出处理杂铜采用歧化─—电积制粉工艺。即将杂铜和氯化钢混合液置于一隔离空气的容器中使杂铜溶解生成亚铜离子溶液，然后在电积槽电积。在阳极室亚铜离子氧化为铜离子作为浸出液返回浸出工序循环利用；在阴极室亚铜离子还原为铜粉附着在阴极上。该铜粉经过处理即为产品铜粉，其成份及粒度完全满足粉末冶金工业所需标准。     

电解净液工艺处理铜阳极泥浸出液的生产实践及优化

金隆铜业有限公司技改前采用旋流电积系统处理铜阳极泥浸出液,因旋流电积系统设计能力受限,仅能处理少量杂质含量低的二段浸出液,大部分浸出液外售处理,每年损失1086万元。公司决定进行改造,有两种处理方案:一是继续现有旋流电积工艺并扩大产能;二是通过电解净液工艺处理。经过效益对比,发现采用电解净液工艺处理更为经济。公司确定电解净液工艺处理的方案后,又对独立系统处理浸出液和浸出液与废电解液混合后处理两种方式进行了比较,发现浸出液与废电解液混合处理方法较优,该方法处理后的产品成分较为稳定,能够满足标准铜的生产。生产实践表明,此方案的应用减少了成本和场地等投入,并且处理能力得到了提升,还提高了金属回收率,减少了环保隐患,为铜冶炼行业处理同类浸出液提供了参考方案。     

电积分离铜-分光光度法测定铜浸出液中活性硅

铜浸出液中含有大量的铜离子,用硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,铜离子的蓝色可严重干扰硅的测定。为了消除铜离子对硅测定的干扰,实验对铜浸出液进行了电积分离铜预处理,并主要考察了电流密度对分离铜的效果、硅钼蓝分光光度法不同波长下的吸光度情况、样品中和后盐酸加入量、电积分离铜后试液中各共存元素等因素对硅测定的影响。结果表明:电积分离铜最佳电流密度为5.0A/dm²;硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,最佳测定波长为640nm;样品中和后盐酸(1+9)最佳加入量为6.00mL;分离铜后试液中各共存元素对硅测定无明显干扰。当硅质量浓度在0.05~3.00μg/mL时,硅质量浓度与吸光度符合比尔定律,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.024μg/mL。取不同铜浸出液样品进行精密度考察,硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~0.50%之间。将实验方法应用于2个铜浸出液中硅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。     

铜烟灰酸浸—磁选预处理过程中元素的分配

对铜烟灰硫酸体系浸出过程进行了热力学分析,并开展了实验室条件试验。结果表明,酸浸—磁选预处理工艺在硫酸浓度0.50mol/L、浸出液固比6∶1、反应温度65℃、反应时间90min和磁感应强度0.40T的条件下,能将铜烟灰中48.47%的铜、90.01%的砷、90.14%的镉富集到酸浸液中,约85%的铁进入磁选渣,而96%以上的铅留在酸浸渣中。     

从铜铅锌复杂多金属精矿中两段加压浸出锌铜铁试验研究

针对某地铜铅锌复杂多金属精矿,研究了采用两段加压浸出法浸出锌、铜、铁。试验结果表明：以H2 SO4初始质量浓度105 g/L、Fe质量浓度约15 g/L、Zn质量浓度约55 g/L的溶液为浸出剂,在温度120℃、浸出时间2 h、液固体积质量比4 mL/g、总压力1．9 M Pa、搅拌转速600 r/min、添加剂加入量为矿石质量的0．3％条件下进行一次浸出,锌浸出率为72％左右,铜基本不被浸出,溶液中铁去除率为95％;对一次浸出渣,在硫酸初始质量浓度140 g/L、液固体积质量比4 mL/g、总压力1．9 M Pa、搅拌转速600 r/min、温度160℃、浸出时间3 h、添加剂加入量为一次浸出渣质量的0．3％的条件下进行二次浸出,锌、铜、铁浸出率分别为85．91％,77．76％和58．84％;二次浸出液配制浸出剂用于一次浸出。一次浸出液中,H2 SO4及Fe质量浓度较低,便于后续工序净化除杂、获得符合锌电积要求的净化液。     

用N902萃取废印刷线路板浸出液中的铜

以N902为萃取剂,从废弃印刷线路板氨性浸出液中萃取回收铜,研究萃取剂浓度、相比(O/A)、萃原液初始pH和时间对铜萃取率的影响。结果表明,室温下N902萃取铜最优条件为:萃取剂浓度15%、O/A=1∶2、料液初始pH=10、萃取时间2.5min。在此条件下Cu2+萃取率98.62%,用2mol/L硫酸溶液对负载有机相进行一级反萃4min,Cu2+反萃率达89.91%,其溶液可满足电积提铜的要求。     

铜钴精矿焙烧浸出试验研究

采用浮选、硫酸化焙烧、酸浸、萃取电积、除铁沉钴流程从刚果(金)铜钴精矿中回收铜钴。结果表明,最佳焙烧条件为:粒度-0.074mm占90.77%,添加7.5%的Na2SO4在700℃焙烧30min。焙砂进行两段浸出,铜钴的浸出率分别达到97.61%和95.92%。     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%~0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%~65.0%之间的铜精矿检测需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽硅铁铝钛铜

铌钨合金已成为新一代航天飞行器发动机高温部件的首选材料,准确测定其化学成分对材料加工工艺和材料性能研究具有指导意义。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,选择Ta 240.063 nm、Si 250.690 nm、Fe 238.204 nm、Al 394.403 nm、Ti 336.121 nm、Cu 219.226 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽、硅、铁、铝、钛、铜的方法。钽的质量分数为0.010%~0.60%,硅、铁、铝、钛、铜的质量分数在0.005 0%~0.10%范围内,各元素校准曲线的线性相关系数在0.999 5以上。元素检出限为0.001 12%～0.023 3%(质量分数)。方法应用于铌钨合金中钽、硅、铁、铝、钛、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于4.4%;回收率为97%～104%。按照实验方法测定铌钨合金标准物质中钽、硅、铁、铝、钛、铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中铬和铜

铬、铜含量影响钛及钛合金组织结构和性能,须对其准确测定。采用硫酸-硝酸溶样体系溶解样品,选择Cr 267.716nm、Cu 327.393nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,使用钛基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中铬和铜。方法中各元素校准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.04~6.0μg/g。按照实验方法测定3个钛及钛合金样品中铬和铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照实验方法测定5个钛合金标准物质中铬和铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中铬和铜

铬、铜含量影响钛及钛合金组织结构和性能,须对其准确测定。采用硫酸-硝酸溶样体系溶解样品,选择Cr 267.716nm、Cu 327.393nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,使用钛基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中铬和铜。方法中各元素校准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.04~6.0μg/g。按照实验方法测定3个钛及钛合金样品中铬和铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照实验方法测定5个钛合金标准物质中铬和铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜合金中铜

采用硝酸溶解样品,选择Cu 324.754nm为分析线,Y 377.433nm作为内标线,其中Y的质量浓度为10mg/L,优化了试验条件,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜合金中主量元素铜的分析方法。铜的质量分数在20.00%~73.00%范围内,和分析元素与内标元素谱线强度比呈线性,线性相关系数r=0.999 7。方法用于分析两个铜合金样品中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.39%和0.30%,远低于不采用内标法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)。按照实验方法测定4种铜合金标准样品中铜,测定值与认定值一致。     

某浮选铜精矿中铜、金浸出试验研究

在氯盐酸性体系中,对某浮选铜精矿进行了加压氧化浸铜的试验研究,探讨了温度、氧气分压、硫酸用量、氯化钠用量等对铜精矿中铜、铁浸出的影响。试验结果表明：在氧化温度110℃、氧分压0．45MPa、矿样粒度-0．043mm占85％、硫酸用量90g／L、氯化钠用量30g／L、液固比5／1、浸出时间2、5h、搅拌速度750r／min初始条件下,获得铜浸出率为92．18％。铜浸出渣经摇床重选脱硫,脱硫渣氰化浸金。当浮选精矿铜浸出率达到90％上时,对应渣中金的氰化浸出率都在96％以上。     

硫酸冒烟-碘量法测定湿法冶金泥、渣等富硒物料中铜含量

采用王水-氢氟酸溶解样品,加硫酸高温冒烟挥发除去硒,建立了碘量法测定冶金泥、渣等富硒物料中铜的方法。实验表明,在冰醋酸介质中采用碘量法测定铜时,硒也可发生碘量反应从而干扰铜的测定;采用王水-氢氟酸处理样品后,硒的残留量超过了测定铜时硒的最大允许量,而再经硫酸高温冒烟挥发法处理后,硒几乎无残留,可消除硒对测定铜的干扰。确定了挥发法除硒的最佳硫酸用量为3 mL;对挥发除硒的机理进行了探讨。采用本方法测定铜阳极泥1^#、铜阳极泥2^#、酸泥、铁置换渣和富硒渣样品中2%～35%范围内的铜,所得结果与国标法GB/T3884.1-2000一致,相对标准偏差（RSD, n=6）均小于4%。     

从铜阳极泥中回收和制备碲粉

以铜阳极泥氧化硫酸浸出得到的含碲溶液为原料,经电解除铜、二氧化硫还原沉碲、亚硫酸钠洗涤除硒、盐酸洗涤除铜和砷等工序,可以得到碲品位99.75%的碲粉。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。