高效液相色谱法测定阿苯达唑前体胶束药物含量

目的:建立阿苯达唑前体胶束药物含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱条件:Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙腈∶三乙胺-磷酸缓冲液(24∶20∶56);检测波长295nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20μl。结果:阿苯达唑与辅料及溶剂峰均得到良好分离。阿苯达唑在4~20μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率97.16%,日内及日间平均RSD分别为1.06%、2.19%(n=5)。结论:高效液相色谱法灵敏、准确,可靠性好,可用于阿苯达唑前体胶束药物含量的测定。     

葫芦素E脂质体的制备及含量测定

目的:制备葫芦素E(cucurbitacin E,CuE)脂质体,建立HPLC测定CuE脂质体含量的方法。方法:乙醇注入法制备CuE脂质体;使用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(66∶34∶0.01,v/v);流速:1 ml/min;检测波长:228 nm;柱温:35℃。结果:制得CuE脂质体的平均包封率为89.7%,在实验条件下所用辅料对CuE的测定无干扰,在3.5 mg/L~84 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=9);CuE平均回收率99.9%,RSD为0.4%(n=9)。结论:乙醇注入法可用于制备CuE脂质体;高效液相色谱法简便易行、结果准确,可用于CuE脂质体含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定山楂中金丝桃苷的含量

目的:建立山楂中金丝桃苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,选定ODS-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(41∶58∶1,v/v/v),检测波长:355nm。结果:本法线性范围为1.032～20.64μg/ml(r=0.9999),平均回收率为99.0%(n=9),RSD=0.60%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于山楂的质量控制。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱:Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0ml/分;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μl。大黄素在0.435~34.816μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.963~77.056μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。本方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定磺啶冰黄片中胆红素的含量

目的建立高效液相色谱法测定磺碇冰黄片中胆红素含量的方法。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为氯仿-甲醇-2%二乙胺水溶液(80∶19∶1),检测波长:450nm,流速:1 mL/min,柱温:45℃。结果胆红素在一定色谱条件下能完全分离,在0.62～1.85μg/ml浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=5 165 741X-61 229,γ=0.999 9,加样回收率为99.2%;RSD为1.1%(n=9)。结论本方法测定磺碇冰黄片中胆红素的含量,准确可靠,方法简便。     

HPLC法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱:依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-0.6%磷酸二氢钾-0.3%十二烷基磺酸钠(100∶100∶1∶1),流速:1.0 ml/min,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果线性关系良好,线性范围21.2～318.0 ng/ml;Y=3510000X-15900,r2=0.999 8,平均回收率为98.59%,RSD:0.34%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量

目的:建立同时测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林含量的方法。方法:采用HPLC法,C18柱(150mm×6.0mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长285nm。结果:氨基比林在21.4～214.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.6%,RSD=1.53%。安替比林在9.4～94.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.7%,RSD=0.85%。结论:所建立的含量测定方法简单、灵敏、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法。方法:采用Waters-symmetry C18(WAT054275,5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速:1 ml/min,检测波长为283 nm。结果:橙皮苷在0.073 56～1.103 4μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为96.91%～98.31%,RSD=0.53%(n=6)。结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制。