黄药子凝胶的制备与质量控制研究

目的:制备黄药子凝胶并建立其含量测定方法。方法:采用卡波姆为凝胶基质制备黄药子凝胶;采用高效液相色谱法测定黄药子中活性成分薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Alltech C18,流动相为乙腈-水=75∶25,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为303 nm,进样量为10μL。结果:本凝胶质地均匀细腻,容易涂展,黏稠度适宜;薯蓣皂苷元检测浓度线性范围为0.08～0.8mg.mL-(1r=0.999 6),平均加样回收率为98.79%(RSD=0.88%,n=5)。结论:该制剂制备工艺简单,含量测定方法简单、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定四黄泻火片中黄芩苷含量

目的建立测定四黄泻火片中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果黄芩苷进样量在0.13～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997(n=6),平均加样回收率为99.55%,RSD为0.7%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量

目的 　应用反相高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量。方法 　色谱柱为 Alltech:Alltima C1 8( 5 μm4.6m m× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 ( 2 0∶ 80∶ 1) ,检测波长为 2 3 6nm,流速为 1.0 m L· min- 1。结果 　栀子苷在 0 .84～ 2 .5 2μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 ( r=0 .9997) ;平均加样回收率为 98.83 % ,RSD=1.3 5 % ( n=3 )。 结论 　本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定络石藤中络石苷元的含量

目的建立测定中药络石藤中络石苷元含量的高效液相色谱方法。方法甲醇-水(7∶3)提取药材,经酸水解、碱水解后调pH值为6.0沉淀用甲醇溶解,高效液相色谱法测定,Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(45∶55),流速0.8 ml.min-1,检测波长280 nm,采用外标法峰面积计算含量。结果络石苷元溶液在5.07～81.12 mg.L-1时与其吸收值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.76%,RSD=0.83%。结论该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,适用于络石藤中络石苷元的含量测定。     

高效液相色谱法测定大蒜素注射液中大蒜素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定大蒜素注射液中大蒜素含量的方法.方法:采用Hypersil ODS C 18 柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-甲酸(85∶15∶0.1);流速:1 mL·min -1 ;检测波长:220 nm.结果:大蒜素浓度在 9.6 ～ 153.6 mg·L -1 范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率为 99.75% ,RSD为 0.37% (n=6).结论:高效液相色谱法测定大蒜素注射液中大蒜素的含量测定方法操作简单,结果准确,重复性好.     

HPLC法测定不同产地黄蜀葵花药材中槲皮素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定黄蜀葵花药材中槲皮素的含量的方法.方法 色谱柱为Hypersil ODS 25 μm(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(3:27:70),检测波长为363 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1.结果 槲皮素进样浓度为2.29～45.89 mg·L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.26%,RSD=0.68%(n=6).结论 本方法简便准确,重现性好,可以用于黄蜀葵花药材及提取物的质量控制.     

高效液相色谱法测定丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱法蒸发光检测器测定丹黄祛瘀片中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定,DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm)(Dikma),流动相为甲醇-水(75∶25);流速:1.0 ml/min;ELSD参数:漂移管温度40℃;氮气压力:2.8 Bar。结果黄芪甲苷在0.204~1.632 mg范围内呈良好的线性关系;回收率为99.69%,RSD为1.51%;精密度、重现性良好。结论本方法测定丹黄祛瘀片中黄芪甲苷含量,控制该品质量可行。     

HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:色谱柱:SHISEIDO C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-0.05％磷酸二氢钾溶液(35∶65),流速:1.0 ml ·min-1,检测波长:345nm.结果:盐酸小檗碱在0.1 ～3.0 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.26％,RSD =0.21％ (n =6).结论:该方法准确、重复性好,可用于羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱含量测定.     

反相高效液相色谱法测定珍黄丸中黄芩苷的含量

目的:应用高效液相色谱法测定珍黄丸中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Alltima C18(5μm,4.6×150mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1),检测波长为273nm,流速为1.0mL/min。结果:黄芩苷在7.4444-37.220μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7);平均加样回收率为98.58%,RSD =0.65%(n=5)。结论:本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量。方法:测定氯霉素含量用Spherisorb C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(60∶40,v/v),流速为0.9mL.min-1,检测波长为242nm;测定醋酸泼尼松含量用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1。结果:氯霉素在100.1~500.4mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.2%;醋酸泼尼松在10~150mg.L-1范围内线性关系良好,峰面积积分值与浓度呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.4%(RSD=1.7%)。结论:高效液相色谱法可以用于该制剂得含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的建立水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax ODS-C18column（150 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（50∶4∶46）;流速：1 mL.min^-1;测定波长242 nm;柱温：30℃,进样量：20μL。结果水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为32.24-257.92 mg.L^-1（r=0.999 5）、19.52-156.16 mg.L^-1（r=0.999 8）、2.00-16.00 mg.L-1（r=0.999 4）,平均回收率分别为99.84%、100.14%和100.09%,RSD分别为0.92%、1.03%和1.56%（n=9）。结论本方法快速、准确,可用于水氯地搽剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法采用硅胶色谱柱(MZ-ANALYTICAL Spherisorb,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(850∶1 50∶4.5∶0.5),流动相B为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺-正己烷-异丙醇(385∶68∶2∶0.23∶1 60∶3 84),等度洗脱,A∶B=30∶70,流速为1.0mL.min1;进样体积为20μL,柱温为40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气为氮气,气体流量为2 L.min1。结果线性范围为0.02~0.4 mg.mL1(r=0.999 4),检测限为0.12μg(S/N=3),定量限为0.40μg(S/N=10,n=3),平均回收率为100.3%,RSD为0.54%(n=9)。结论该方法灵敏、快速、准确、重复性好、专属性强,可用于本制剂的质量控制。     

黄药子及黄药子配伍当归对大鼠肝组织grp78和bad基因表达的影响

目的：研究单用黄药子及黄药子配伍当归对大鼠肝组织grp78和bad基因表达的影响,探讨黄药子引起肝损伤以及配伍当归后其损伤减轻的机制。方法：30只清洁级SD雄性大鼠随机分为黄药子组、黄药子配伍当归组和对照组,每组10只。上述3组大鼠分别给予黄药子提取物混悬液（1mL相当于黄药子0.067g）、黄药子和当归提取物混悬液（1mL相当于黄药子0.067g,当归0.133g）及0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）溶液各2mL,灌胃,2次/d,持续14d。末次给药24h后采用实时定量聚合酶链式反应（实时定量PCR）的方法测定各组大鼠肝脏grp78和bad基因的表达。结果：3组大鼠肝脏grp78和bad基因表达通过看家基因gapdh校正后的结果如下：黄药子组grp78和bad基因的2^-△△Ct分别为339.9和256.2,黄药子配伍当归组分别为17.0和9.9,对照组均为1.0。与对照组比较,黄药子组grp78和bad基因表达明显上调,差异有统计学意义（P〈0.01）;而与黄药子组比较黄药子配伍当归组基因表达有显著的下调趋势,差异有统计学意义（P〈0.01）。结论：黄药子可上调大鼠肝脏grp78和bad基因的表达,这可能是黄药子引起肝损伤的机制;当归对黄药子致大鼠肝脏grp78和bad基因表达上调的拮抗作用可能是其减轻黄药子所致肝损害的机制之一。     

HPLC法测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度

目的:建立测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-甲醇(51∶136∶77),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为245 nm,柱温为30 ℃,进样量为30 μL。结果:氢化可的松血药浓度在50～300 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为8 μg·L-1;日内、日间RSD分别为4.04%～6.81%、4.09%～9.16%,低、中、高3种浓度的方法回收率分别为(103.12±4.53)%、(100.77±4.07)%、(101.61±6.92)%。肾移植患者内源性氢化可的松术后1～3、3～6、6～12、>12个月的浓度分别为(31.89±21.42)、(45.26±29.26)、(49.69±22.00)、(53.56±29.86)μg·L-1。结论:本法操作简便、灵敏度高、快速可靠,适用于肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的测定。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为YWGC18(150mm×4.6mm,μm),10流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为2.5mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.57%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于小儿止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。     

高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚含量的方法。方法采用安捷伦Zorbax SB C18,（4.6mm×150mm×5μm）为色谱柱,柱温30℃,流动相甲醇∶水=65∶35;检测波长280nm;流速1mL.min^-1;进样5μL。结果样品中丁香酚在0.056mg.mL^-1-0.226mg.mL^-1范围内线性关系良好且完全分离,加样平均回收率为98.3%（n=6）RSD=0.76%。结论该法简便快速,结果准确,可作为该制剂中丁香酚的控制质量。