吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中54种挥发性有机物的方法.54种目标物的方法检出限其质量浓度在0.13～1.75μg/L之间,工作曲线线性相关系数在0.9940～0.999 9之间,加标回收率在86%～125%之间.方法准确,检出限低,可以满足饮用水、地表水和污水中挥发性有机物的测定.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/L-0.3μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.6%-16%,2.2%-18%和1.2%-11%,样品加标回收率为73.4%-119%。该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中27种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水环境质量标准所要求必须监测的27种挥发性有机物。采用全扫描和选择离子扫描方式,内标法进行测定,提高了定性、定量分析的准确性。各目标物方法检出限为0.04～2.8μg/L,加标回收率为82.7%～108%,RSD为1.42%～8.68%。     

P&T-GC-MS联用技术测定地下水中挥发性有机污染物

建立了PT-GC-MS联用技术测定地下水中卤代烃、单环芳烃、氯代苯和萘等29种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,通过对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件等进行优化,并将优化后方法用于实际水样中VOCs的检测。结果表明:选用9#捕集阱、高纯氦气下吹扫11min,可将目标化合物捕集完全,解析时间为1.0min时可脱附完全;DB-624色谱柱(30m×0.25mm×1.4μm)对目标化合物具有较好的分离效果,色谱峰响应高;分流模式进样目标峰形良好且在分流比20∶1下可获得高的响应;利用全扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.09~0.34μg/L,利用选择离子扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.05~0.23μg/L;该方法精密度为0.68%~13.0%(n=6),准确度为79.6%~110%(n=6),各组分相关系数均在0.997以上,且方法操作简单、环境污染小,可满足大批量地下水体中痕量挥发性有机物的检测要求。     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。     

吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物的方法,方法检出限为0．004～0．085μg/L,可满足饮用水中特定有机分析项目的检测要求。     

吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中64种挥发性有机物的测定方法。通过零顶空提取器以醋酸缓冲溶液为浸提剂对固废样品进行处理,再以吹扫捕集富集浸出液中的挥发性有机物,高温脱附进入气相色谱质谱分析。对固体废物的浸出条件和仪器测定参数进行了优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度及准确度进行了实验。结果表明,不同浓度样品重复测定时(以5m L进样体积计),方法检出限为0.01~0.10μg/L,相对标准偏差为0.3%~13%,加标回收率为60.8%~128.4%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中64种挥发性有机物的同时测定。     

P&T-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物

建立了PT-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物分析方法。水中的挥发性有机物经吹扫富集、脱附后,HP-VOC色谱柱分离,选择离子监测模式,内标法定量。25种挥发性有机物质量浓度在0. 5～10μg/L范围呈良好线性关系(响应因子相对标准偏差13. 7%),方法的检出限在0. 03～0. 32μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84. 9%～112%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 7%～9. 2%。本方法操作简单、选择性好、准确度高,可用于测定水中的25中挥发性有机物。     

吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物的方法。最低检出限在0.041~1.08μg/L之间,加标回收率在80%~120%,具有较高的灵敏度和较广的分析范围。该分析方法准确、快速,能实现一针进样同时检测13种物质,缩短了分析周期,并应用该方法对城市水样进行了实测分析。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/MS法对日本环境厅和厚生省规定的水中23项有机污染物进行同时分析测定,该方法在0.1～100μg/L范围内的线性相关系数为0.998以上,相对标准偏差在8%以下,废水加标回收率在92%～102%之间。在实际水样(河水和自来水)分析中,有8种化合物几乎在17个实际水样中都有检出。实验结果表明,吹脱捕集GC/MS法是实现水中挥发性有机物同时分析的最有效的手段之一。      

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.