气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究

对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法.气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645～929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8％～91.8％;相对标准偏差为3.3％(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70～10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0％～98.6％;相对标准偏差为4.3％(n=6).总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测.     

ICP-OES法测定氢氧化镍非金属元素中硫和磷的含量

对电镀废液回收加工制成品氢氧化镍中的非金属元素硫和磷的检测,现没有查到相关的报道,也没有相应国家标准和行业标准,本文详细研究了使用电感耦合等离子体原子发射光谱测定氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3σ)分别为0.3mg/L、0.6 mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%～102.9%之间.     

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

离子选择电极法测定磷石膏中全氟含量

磷石膏中的氟限制了磷石膏在水泥和建材等领域的应用,因此了解磷石膏中的氟含量非常重要.对磷石膏中的氟含量的测定方法进行了探讨.通过实验提出了用碳酸钠熔融磷石膏样品,用柠檬酸钠-冰醋酸作为总离子强度调节缓冲溶液,采用离子选择电极法测定磷石膏中的全氟含量.该方法氟离子质量浓度检出限为0.34 mg/L,氟离子回收率为88.5%～90.3%,氟离子质量浓度线性范围为0～5 mg/L,线性相关系数R2=0.999 1,相对标准偏差为1.2%(n=7).该方法是一种简便、快捷、灵敏度较高的测定磷石膏中全氟含量的方法.     

碱熔-火焰原子吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中的钙和镁

钒钛磁铁矿样品采用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔解,稀盐酸浸出,以氯化锶为释放剂,使用火焰原子吸收光谱法测定其中钙和镁的含量,探究样品溶解方法、熔剂种类及用量、熔样温度、熔样时间及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,Ca的浓度在0～20 mg/L范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为0.033 mg/L;Mg的浓度在0～2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为0.012 mg/L。通过基体匹配法消除了基体干扰,在氯化锶存在下,样品溶液中100倍以内的钛、硅、铝、钒、锰、硫、磷、钴、镍、铜、锌、铬、钾、钠不干扰钙镁的测定。方法用于标准样品的测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率在98.9%～102.5%之间。生产样品的测定结果与滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法一致。     

自动电位滴定法测定水和废水中的氯化物

探讨自动电位滴定法测定氯化物的检出限、精密度与准确度以及适宜测定的pH值范围。实验结果:方法检出限0.2 mg/L;对浓度分别为50 mg/L和200 mg/L的样品测定的相对标准偏差分别为1.3%和0.4%;加标回收率分别在97.8%～102.5%、99.0%～100.5%之间;适宜测定的pH范围为3～12。     

淀粉黄原酸酯富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

提出了以淀粉黄原酸酯为富集剂,富集、分离和测定水中痕量镉的新方法.研究结果表明,富集实验条件pH为6.0,t为60min,富集在黄原酸酯上的镉用0.5 mol/L硫酸溶液洗脱,方法的检出限为0.0065 mg/L,相对标准偏差为2.7％(n=6),线性范围为0.05～1.00 mg/L,加标回收率为98.0％～102.2％.     

赤霉素的磷钼杂多酸光度测定法研究

本文研究了赤霉素在磷钼杂多蓝形成反应中的现象,通过正交试验比较并优化了实验条件,建立了测定赤霉素的杂多酸光度法。在820nm 波长处进行测定,线性范围为1.6～64mg/L,最低检出限为1.0mg/L。表现摩尔吸光系数为6.67×10~3L·mo~1·cm~1。平行测定8次的相对标准偏差≤0.6%,方法平均回收率为105%,多种可能共存的物质对测定无干扰,适合于“九二○”样品的分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中四乙基铅

文章讨论了饮用水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,对捕集条件进行了优化,并对方法检出限、线性范围、精密度和准确度等进行了测定,对实际水样进行了测试.结果显示,方法检出限为0.02 μg/L;在0.10～15.0 μg/L之间具有良好的线性,线性相关系数为0.9991;加标回收率为87 ％～108％;连续7次测定的相对标准偏差为7.5％.该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅.     

气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中的二甲苯麝香

建立了自动索氏浸提-气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的方法。样品采用冷冻研磨仪粉碎后,用环己烷作为萃取剂,在自动索氏浸提装置中萃取,真空旋转蒸发仪浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg三个添加水平范围内的平均回收率(每个添加浓度平行测定6次)为86.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)值均小于5%。该方法适用于对电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的检测工作。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的六价铬

本文建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的六价铬的分析方法,实验对六价铬提取剂进行了充分的优化选择,最终确定了0.4mol/L KC1为提取剂,测定结果令人满意。方法的检出限为0.11mg/kg,线性相关系数和相对标准偏差分别为0.998和2.9%。     

SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水体中的挥发酚

用SKALAR SAN++连续流动分析仪对水体中挥发酚进行分析,标准曲线的相关系数为0.99992,检出限0.0002mg/L,国家标准样品的测定值在其保证值范围内,相对标准偏差为0.5％,加标回收率在98％～109％之间,准确度、精密度良好.     

浸提法/电感耦合等离子体发射光谱测定炭黑中的铅、镉、汞

建立浸提法/电感耦合等离子体发射光谱测定炭黑中铅、镉和汞的方法.确定了最佳试验条件.分析线:铅220.353,镉226.502,汞194.227;RF发生器功率1 300 W;雾化气流量1.00 L·min-1;浸提时间60min;浸提硝酸溶液浓度4.0 mol·L-1.铅、镉和汞的检出限分别为0.108,0.062和0.087μg·mL-1,相对标准偏差为1.7％～4.3％,回收率为90.0％～105.0％.     

利用钒钼酸铵比色法测定土壤有效磷含量

本实验采用碳酸氢钠浸提 - 钒钼酸铵比色法对标准土壤样品进行测定,并计算了钒钼酸铵比色法的检出限、精确度和准确度。结果表明,土壤标准样品有效磷含量测定结果符合标准品基准值,方法可行且精密度良好,方法检出限为 0.09 mg·L^-1,测定下限为 0.30 mg·L^-1,加标回收率可达到 100.19%,准确度良好。实验证明该方法可运用于测定高磷含量土壤样品,以而降低测定方法带来的误差。     

火焰原子吸收光谱法测定甲基磺酸盐电镀锡泥中的钾、钠和锌

针对甲基磺酸盐电镀锡泥样品中的有机物在常温消解条件下溶解不完全,且其成分复杂,易对待测元素造成干扰的问题,采用先高温灼烧再加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸组合溶解的前处理方法,以火焰原子吸收光谱法分别在波长766.5、589.0和213.9 nm处测定钾、钠和锌的含量.讨论了样品前处理的灼烧温度、酸介质浓度以及锡基体和共存元素对测定的影响.结果表明:在仪器工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995,钾、钠、锌的检出限分别为0.0042、0.0051和0.0066 mg/L.按照本法测定甲基磺酸盐电镀锡泥中钾、钠、锌元素的含量,各元素检测结果的相对标准偏差(n=7)均小于3％,加标回收率在98.00％ ～103.50％之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸一铵和磷酸二铵中磷含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸一铵和磷酸二铵中磷含量,利用样品自制磷标准溶液,消除了基体干扰。该方法的定量限:有效磷(以P_2O_5计)为0.073 91 mg/L,水溶性磷(以P_2O_5计)0.07775 mg/L;单次测定的相对标准偏差均0.30%,加标回收率为98.56%~102.40%,准确性好,精密度高,耗时短。     

原子吸收分光光谱法测定磷矿石中的氧化铁

建立了测定磷矿石中氧化铁的原子吸收分光光谱法,样品的相对标准偏差为3.75%,回收率在97.1%~102.1%之间、对氧化铁的检出限为3.2μg/L;与《磷矿石和磷精矿中氧化铁的测定》国家标准检测结果相对误差最高为3.77%,本法相对《磷矿石和磷精矿中氧化铁的测定》国家标准测定方法而言操作简便、快速、准确度高。     

离子色谱法测定水质中的无机阴离子

建立了离子色谱法测定水质中的无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-）的方法。对方法的线性、检出限、精密度及水质质控样品进行了分析,结果表明,6种阴离子线性良好,相关系数为0.9994～1.000,方法检出限为0.001 mg/L～0.009 mg/L,测定6次平行试样的相对标准偏差小于2.61%,质控样品测定结果均在范围内。该方法能够满足水质中6种阴离子的检测要求。     

微波消解技术在白酒锰的测定中的应用

以硝酸作为消解剂，用微波消解白酒后，以原子吸收光谱法测定其中锰的含量。对测定的样品预处理方法、工作条件的影响进行了探讨。锰的线性回归方程为：y=12.4094x-0．0047，测定结果的相对标准偏差为5．4％，回收率为88.2％～103％，检出限为0．007mg／L。     

离子色谱法测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根

研究了采用离子色谱测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根的方法。采用水作为萃取剂萃取切削液及排泄物中亚硝酸根,对萃取条件进行了优化,本方法对亚硝酸根的检出限为0．015mg／L,样品回收率在90．9％-100．9％,相对标准偏差在1．04％～1．76％。