一种深海质谱用超高压膜进样装置的设计与测试

为实现质谱技术在深海探测中的应用，本工作研制了一种能够耐受超高水压的膜进样装置，以解决在线质谱仪无法在高压海水环境中直接检测溶解气体的技术难题。该装置利用疏水膜的选择渗透性实现气体的直接进样，通过焊接工艺将多孔烧结棒、真空堵头和进样不锈钢管加工制成一体化进样结构，然后外套疏水膜，利用超高真空密封胶将膜与进样结构实现固定和密封，在40 MPa水压下工作超过了半个月。另外，将该进样装置应用于在线质谱系统，并针对不同压强、温度、流速下苯系物等的进样效率进行测试。     

稀有气体质谱40Ar-39Ar定年分析技术研究进展

稀有气体质谱分析技术是获得高精度⁴⁰Ar-³⁹Ar定年数据的基本前提。本文对国内外稀有气体质谱分析技术的发展进行了综述,并分析了稀有气体质谱分析技术在⁴⁰Ar-³⁹Ar应用领域遇到的问题,提高多接收稀有气体质谱仪的灵敏度和分辨率依然是未来推动⁴⁰Ar-³⁹Ar定年技术进步的重要手段。同时,围绕稀有气体质谱仪,建立样品激光熔融气体提取和激光原位微区气体提取技术,组建极低本底、紧凑型气体纯化系统,对于发挥稀有气体质谱仪⁴⁰Ar-³⁹Ar定年样品测试的优势至关重要。这些措施都是⁴⁰Ar-³⁹Ar定年技术在定年精度、定年空间分辨率以及对极年轻样品定年实现突破的重要支撑。     

小型化质谱设计的探究

介绍质谱技术以及发展现状,结合工作中的体会针对质量分析器,真空系统,以及样品技术的研究,对质谱仪小型化设计提出设计构想。小型化质谱仪可对移动检测和现场检测提供有效的手段和方法,也是质谱技术发展的方向。     

现场便携质谱技术研究进展

便携化是质谱仪发展的重要方向之一,近年来,在各种质量分析器的小型化尝试,适用于户外分析的直接进样系统和大气压离子源的研究,以及紧凑式真空系统和检测器的制造工艺等方面都取得了不少成绩。在对这些质谱技术的研究进展加以综述的同时,对现场便携式质谱仪在实时检测中的应用及其发展前景进行了总结。     

进样泵在海水气体水下气相色谱原位测试系统中应用

海水中的标志性气体是追索海洋物理、化学和生物过程变化的有效示踪剂。水下气相色谱原位气体测试系统有望成为一种有效的深海气体原位检测技术,能在水下对深海中的多种溶解性气体进行准确的原位检测。进样泵是水下气相色谱原位气体测试系统的一个重要部件,阐述了进样泵耐压壳体的计算模型,仿真分析了压力储备对不同布放深度下壁厚的影响。     

高压模块性能对数字离子阱质谱仪性能的影响

数字线性离子阱质谱仪的供电高压模块的稳定度、负载变化率等参数对数字离子阱的性能有很大影响。为了研究供电高压模块对仪器性能的影响,本工作基于正在研制的便携式数字线性离子阱质谱仪,以1 mg/L苯、甲苯、二甲苯、氯苯混合标准气体为检测对象,研究高压模块性能改进后仪器性能的变化情况。结果表明：通过增加稳压模块的方法,使离子阱质谱仪一级质谱的质量稳定性、离子响应,二级质谱的隔离效率都有较大幅度的提高;一级质谱中,离子的质量轴波动减小到之前的一半,响应值提高了10%以上,二级质谱离子的隔离效率提高了1.6倍。     

原位电离小型便携式质谱法现场快速筛查婴幼儿洗护用品中的危害物质

采用原位电离和小型便携式质谱技术建立了婴幼儿洗护用品中危害物质的现场快速筛查方法。将婴幼儿湿巾样品所含液体滴加在三角形色谱纸基上,再滴加萃取喷雾溶剂,采用纸喷雾电离方式进行萃取和电离;牙膏、奶瓶洗涤剂和护臀膏等黏性样品通过金属微电极蘸取样品,插入预先注入萃取喷雾溶剂的毛细管中,采用萃取纳升喷雾电离方式进行萃取和电离。无需繁琐耗时的样品前处理过程,同时结合小型便携式质谱仪,可在1 min内完成样品的现场快速筛查分析,8种目标物质的检出限在10~50 μg/kg之间。该方法简单快速、灵敏高效,适用于婴幼儿洗护用品中危害物质的现场快速筛查。     

混合型傅立叶变换质谱技术及其在生物医药领域中的应用

生物医药领域对高性能质谱技术的迫切需求,恰好为集高分辨率、高质量准确度和高灵敏度为一体的傅立叶变换质谱仪(FT-MS)提供一个施展才华的大舞台.近十年来,在质谱类仪器中,傅立叶变换质谱仪的市场增长速度最快,特别是近几年推出的混合型傅立叶变换质谱仪已经成为世界著名生物实验室的重要工具.我国一些主要实验室已经装备了此类仪器,还有许多单位正在引进.但在所有质谱仪器中,傅立叶变换质谱仪是最昂贵和最复杂的仪器,本文力争全面地介绍混合型傅立叶变换质谱仪器的最新进展、原理、结构、显著特点及其在生物医药领域.中的重点应用,希望有助于它的进一步应用发展.     

高温气冷堆及其乏燃料中核素的质谱分析技术

质谱技术发展初期主要用于与核工业相关的无机同位素丰度的测定,随着核工业的兴起与发展,质谱技术被广泛应用于核燃料与核材料中杂质分析、核燃料燃耗测定以及核素分析等领域。本工作从质谱技术用于高温气冷堆运行中产生的氚检测、乏燃料中痕量钚（Pu）和镎（Np）测定以及乏燃料中¹⁴C测定的原理及应用、研究方法的优缺点三方面展开论述,阐述了用于高温气冷堆及其乏燃料中核素分析方面的气体同位素质谱仪（GIMS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、激光共振电离质谱仪（LRIMS）以及加速器质谱仪（AMS）的研制及应用现状,分析了仪器本身及其应用方面存在的问题及发展趋势,讨论了未来相关质谱技术的发展方向,并提出可能的解决方案。为了使质谱技术能够更加有效地应用于高温气冷堆的研究,迫切需要发展体积小、结构简单、便于操作的智能化仪器。     

脉冲进样便携式TOF MS现场检测SF_6电气设备中的分解产物

SF_6分解产物是SF_6电气设备内部故障的重要标志物。本工作研制了一台便携式飞行时间质谱仪(TOF MS),可对多种SF_6气体分解产物进行现场快速准确定量,为SF_6电气设备的状态评估和故障诊断提供关键信息。该仪器采用脉冲进样系统,可以在SF_6电气设备不停电状态下直接将设备内的气体样品引入质谱电离区进行分析。脉冲进样的管道总体积为20mL,进样量低于1mL/min,完成单个样品检测的样品总消耗量低于35mL(已换算至常压),与上一代仪器相比减少了85%以上,该进样方式有效地消除了谱图的背景干扰。本工作研制的脉冲进样便携式TOF MS对SF_6典型放电特征产物SO_2F_2、SO_2、CS_2、CF_4的检测灵敏度均可达到5μL/L,现场实验结果表明,该仪器在SF_6电气设备的状态评估和故障诊断中表现良好,在电力行业内具有广阔的应用前景。