PBO纤维复丝制备与可靠性分析

通过PBO纤维复丝浸胶树脂配方研制与设计试样规格等方法,进行了PBO纤维复丝制备与可靠性研究。采用扫描电子显微镜(SEM)表征PBO表面形貌;利用X射线光电子能谱表征纤维表面与树脂配方化学特征;通过差示扫描量热法(DSC)对树脂配方进行固化动力学分析;利用动态热机械分析(DMA)对树脂配方热稳定性进行了表征;通过浇铸体力学性能分析树脂配方机械性能;通过PBO纤维复丝拉伸性能进行可靠性分析。结果表明:研制的FS-J树脂配方与PBO纤维匹配性高,浸润均匀,存储适用期长,端头补强牢固,制样周期短,复丝拉伸强度、弹性模量和延伸率数据平稳,波动性低,拉伸强度离散率3%,测试可靠性高,可保证高质量、高效率、高稳定性的进行PBO纤维力学性能评价。     

聚酚氧/环氧树脂共改性氰酸酯树脂的制备及其低温性能

采用聚酚氧树脂(PKHH)和高纯环氧树脂(EP),通过熔融预聚的方式共改性氰酸酯树脂(CE),制备可在超低温环境中稳定使用的改性氰酸酯树脂。结果表明:PKHH能加速CE树脂固化反应;PKHH通过半互穿网络(SIPN)的增韧机理改善CE树脂的韧性;含有10%(质量分数)PKHH的CE/EP混合物在–196℃下的冲击强度为18.4 kJ/m~2,模量约为3.5 GPa;经14次冷-热循环后(–196~200℃),试样表面未见裂纹产生。     

浅析影响高模量碳纤维/ 树脂基复合材料力学性能的因素

为提高高模量碳纤维复合材料的力学性能,研究改性氰酸酯、5228、4211与碳纤维结合面结合性能.用SEM、AFM、微脱粘仪、万能力学试验机等仪器设备,观察了碳纤维表面微观形貌、树脂基体与碳纤维结合面微观粘接情况,并对复合材料的宏观力学性能进行分析研究.结果表明,高模量碳纤维随着模量的提高,袁层的缺陷与沟槽减少、表面活性降低,与树脂的结合面粘接强度减弱;改性氰酸酯与纤维的结合面粘接性能较好、5228次之、4211较差;树脂与纤维结合面粘接强度大的,其复合材料的力学性能好.     

纤维表面处理对PBO/ 环氧界面性能的影响

为提高PBO纤维/环氧树脂的剪切强度,采用聚合物涂层法对PBO纤维进行表面改性。通过NOL环复合材料层间剪切强度测试,研究不同浓度的表面涂层处理液、不同浸渍工艺对复合材料层间剪切强度的影响。结果表明:PBO纤维表面经不同涂层处理液处理后,层间剪切强度均高于未经表面处理的;当PBO纤维经过以涂层A为一浴浸渍液、涂层B为二浴浸渍液的两次浸渍工艺处理后,层间剪切强度最高,比未经表面处理的提高了61%。     

PBO和芳纶纤维单丝拉伸性能影响因素分析

使用等速拉伸试验仪测试了进口和国产聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维、芳纶纤维的单丝力学性能,探究了不同制样条件、测试条件对有机纤维单丝拉伸性能的影响,影响因素包括拉伸速率、试样标距、纤维含湿率以及热老化温度。结果表明:试样标距由5 mm增至60 mm,4种纤维的Weibull统计强度均逐渐减小;随着拉伸速率由5 mm/min增至200 mm/min,4种纤维的Weibull强度均表现出先增大后减小的变化规律;随着吸湿率增加,进口PBO和芳纶纤维强度逐渐下降;随着老化温度升高,纤维的单丝拉伸强度下降,进口PBO和芳纶纤维在300℃热处理40 h后强度分别下降39.1%和51.6%。     

氰酸酯／环氧树脂体系的研究

采用环氧树脂(E 51)与氰酸酯树脂共聚以改善氰酸酯树脂的韧性,研究了环氧树脂的加入量、后处理温度、湿热老化、紫外光老化等条件对改性后树脂体系的力学性能和介电性能的影响规律,采用扫描电子显微镜对断口形貌进行了分析。结果表明环氧树脂可以明显改善氰酸酯树脂的韧性,环氧树脂含量为30wt%的体系的冲击强度和弯曲强度分别比改性前提高了100%和50%。随环氧树脂用量的增加,改性树脂的冲击强度和弯曲强度增大,树脂表现为明显的韧性断裂;改性体系经200℃后处理2h的介电性能最佳,环氧树脂用量的增加、湿热老化和紫外光老化都使介电常数和介电损耗增加,但当环氧树脂用量低于30wt%时仍属于优异的介电材料。     

双酚A型氰酸酯/端羧基丁腈橡胶共混物的制备工艺和性能

采用液体端羧基丁腈橡胶(CTBN)与氰酸酯树脂(BCE)共混以改善氰酸酯树脂的韧性,利用凝胶时间法、示差扫描量热法(DSC)和傅立叶红外光谱法(FTIR)确定BCE/CTBN的固化工艺,通过透射电子显微镜对微相结构进行了分析,研究了不同制备工艺对改性后树脂体系微相结构和力学性能的影响规律。结果表明,分别采用固化前对BEC/CTBN施加高速剪切力和预聚氰酸酯的方法可有效解决CTBN增韧BCE树脂中存在的宏观相分离问题;施加高速剪切力后,体系(每100份BCE中含10份CTBN)冲击韧性可达到14.4kJ·m^-2,比改性前(冲击韧性为6.0kJ·m^-2)提高了140%;预聚氰酸酯后,体系冲击韧性可达到12.1kJ·m^-2,比改性前提高了102%。研究还发现,工艺改进后,共混体系中以分散相存在的CTBN粒子形成胞状结构,这些含有包埋物的胞状CTBN颗粒有利于提高BCE树脂基体的韧性和强度。     

石墨纤维/改性氰酸酯复合材料的应用研究

采用环氧树脂对4,4-二氰酸酯基二苯基丙烷(BADCy)进行共聚改性,通过DSC分析,确定了固化工艺参数,并与石墨纤维(UHMCF)复合制成单向板,测试了不同后处理温度制得的单向板力学性能,并与现用UHMCF/树脂基复合材料单向板的力学性能进行了比较,测试了UHMCF/改性氰酸酯的空间环境性能;制备了UHMCF/改性氰酸酯结构件,测试其性能,并与现用UHMCF/树脂基复合材料同类结构件的性能进行了比较。结果表明:UHMCF/改性氰酸酯不论是单向板还是结构件的性能均优于现用UHMCF/树脂基复合材料的性能,且满足空间环境对航天器结构材料性能的要求。     

PBO纤维复合材料的拉伸性能研究

对PBO纤维的干纱、复丝以及单向复合材料的拉伸性能进行实验测试，探讨了测试标准对PBO复丝性能的影响，采用SEM观察了PBO纤维表面形貌和复合材料拉伸破坏断口特征，并与F-12纤维相应的拉伸性能进行了对比。结果表明：PBO纤维单向复合材料比F-12纤维具有更为杰出的拉伸性能，拉伸强度比F-12高约28．3％～55．4％、拉伸模量高约80％。PBO纤维复丝性能因测试标准不同其拉伸强度和拉伸模量相差较大。SEM观察到PBO纤维表面极光滑，与树脂界面粘结差，其复合材料拉伸破坏断口呈“皮芯”抽离和纤维撕裂破环特征。     

高性能PBO纤维复合材料成型工艺参数研究

研究了PBO纤维与环氧树脂复合成型工艺参数如树脂配方、浸渍张力、缠绕张力对PBO纤维缠绕成型复合材料力学性能的影响,同时优化了这些工艺参数。研究结果表明,PBO纤维复合材料的拉伸性能很好,但其纤维表面呈惰性,对树脂系统的拉伸性能、韧性和弯曲性能均要求较高,缠绕张力大约占其股纱强力的3 5%左右时,PBO纤维的NOL环层间剪切强度达到最高（29MPa）,才能发挥PBO纤维的高强特性。     

改性聚芳基乙炔树脂性能研究

通过添加改性剂得到了改性聚芳基乙炔树脂，对树脂和树脂固化物分别进行了差热扫描热分析(DSC)和热重分析(TG)。通过对复合材料的纤维单丝界面剪切强度和层间剪切强度测试，研究了树脂与碳纤维的界面结合性能，并对编织织物增强的改性聚芳基乙炔树脂基体复合材料进行了烧蚀试验。结果表明，改性聚芳基乙炔树脂固化放热减小，而基本不影响其树脂传递模塑(RTM)工艺性和耐高温性能，明显改善了与碳纤维的界面性能，复合材料的界面剪切强度提高了40％-50％，层间剪切强度提高了将近一倍；烧蚀性能与未改性树脂基本相当。     

耐温400℃、低损耗改性氰酸酯载体胶膜的制备及性能

采用双酚E型氰酸酯树脂(BECE)和端羟基聚醚砜(Mx)共改性酚醛型氰酸酯树脂(NovolacCE),并将其与石英布复合制备出了一种耐温400℃、低损耗的改性氰酸酯载体胶膜。结果表明,适量的BECE和Mx热混合加入Novolac-CE树脂中,改善了Novolac-CE的浸润性和韧性,其与石英纤维的接触角降至72.8°,冲击韧性提高到13 kJ/m~2。相比于没经过处理的石英布,经过0.5%KH550/乙醇溶液处理的石英布与Novolac-CE树脂间的粘接强度最大提高70%,但是过多的KH550加入影响胶膜的耐热性。胶膜经200℃/4 h固化后,400℃时剪切强度大于5 MPa,且连续使用60 min后强度保持率大于80%,介电损耗为0.014。胶膜具有良好的自黏性并且室温适用期大于15 d,可作为耐高温(400℃)透波粘接材料应用。     

耐温400℃、低损耗改性氰酸酯载体胶膜的制备及性能北大核心CSCD

采用双酚E型氰酸酯树脂(BECE)和端羟基聚醚砜(Mx)共改性酚醛型氰酸酯树脂(NovolacCE),并将其与石英布复合制备出了一种耐温400℃、低损耗的改性氰酸酯载体胶膜。结果表明,适量的BECE和Mx热混合加入Novolac-CE树脂中,改善了Novolac-CE的浸润性和韧性,其与石英纤维的接触角降至72.8°,冲击韧性提高到13 kJ/m^2。相比于没经过处理的石英布,经过0.5%KH550/乙醇溶液处理的石英布与Novolac-CE树脂间的粘接强度最大提高70%,但是过多的KH550加入影响胶膜的耐热性。胶膜经200℃/4 h固化后,400℃时剪切强度大于5 MPa,且连续使用60 min后强度保持率大于80%,介电损耗为0.014。胶膜具有良好的自黏性并且室温适用期大于15 d,可作为耐高温(400℃)透波粘接材料应用。     

缠绕用低温快速固化氰酸酯树脂的改性

针对湿法缠绕工艺,在不影响固化温度条件下用TDE-85对氰酸酯树脂进行改性,对改性前后树脂性能进行对比研究。结果表明:环氧与催化剂混合物在40℃时黏度低于1 Pa·s,且能维持超过214 min,能够满足湿法缠绕的工艺需求;环氧含量低于10 wt%时,起始固化温度不超过77℃,在80℃的凝胶时间为30min左右,仍满足低温快速固化要求;当TDE-85含量为10 wt%时,树脂浇铸体力学性能最优,其拉伸强度、弯曲强度、冲击强度分别为46.2、83.4 MPa、10.8 kJ/m^2;但环氧的加入对氰酸酯的吸湿性和耐热性能均有一定负面的影响。     

PBO合成、纺丝和性能的研究

以间苯二酚为原料，合成了单体4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐，在多聚磷酸介质中经溶液缩聚，制得高分子量的聚亚苯基苯并二噁唑（PBO），再由干喷湿纺工艺制备了PBO纤维，并对纤维成型工艺以及热处理条件进行了研究。结果表明，PBO纤维的拉伸强度为4．31GPa、拉伸模量为117．24GPa，它是一种高性能的刚性溶致性液晶高分子材料。     

聚氨酯增韧改性 PISOX 树脂及其复合材料的性能

利用MDI与PTMG-2000制备聚氨酯预聚体,对聚(异氰脲酸酯-噁唑烷酮)树脂(PISOX)进行增韧改性:考察不同I/E、不同预聚体添加量的树脂浇铸体力学性能的变化;并对最优配方进行复合材料力学性能测试和DMTA测试,比较改性前后复合材料力学性能和耐热性能的变化;利用SEM观察改性前后微观形态的变化,推测增韧机理。结果表明,I/E=1.8、添加15%预聚体时树脂浇铸体综合力学性能最优,弯曲强度、弯曲模量、冲击强度分别为60.92 MPa、2 295 MPa、6.40 k J/m2;利用该基体制备复合材料,具有比未改性体系更优异的力学性能和界面性能,且聚氨酯预聚体的引入对树脂在高温下的耐热性能没有明显影响,其玻璃化转变温度均在258℃左右;对比改性前后体系固化物的微观结构,改性后的体系呈两相结构,橡胶相起到吸收冲击能和终止裂纹的作用,有效地提高了材料的韧性。     

碳化硅纤维的制造

本文介绍了用聚碳硅烷与几种高聚物的共混物经高温处理制备碳化硅纤维的研究。发现聚碳硅烷与合适的高聚物如端羟基聚丁二烯(HTPB)共混后,可以提高聚碳硅烷的强度、可纺性以及所得碳化硅纤维的强度,也可以改变碳化硅纤维的表面性能,文中对产生这些现象的原因进行了分析。共混是对聚碳硅烷和碳化硅纤维进行改性的有效方法。     

新型改性氰酸酯及其复合材料性能

采用新型催化剂、增韧剂制得了一种改性氰酸酯树脂,对新型改性氰酸酯树脂的工艺性、耐热性、力学性能进行了评价,并对其复合材料的介电、力学性能进行了研究。结果表明新型改性氰酸酯树脂具有良好的工艺性,适合热熔法制备预浸料;树脂及其复合材料的力学及介电性能优良,可在180℃下使用,适合高性能透波材料和高频电路板使用。     

聚甲基苯基硅氧烷涂层对高硅氧纤维/磷酸盐性能的影响

采用涂覆有机-无机杂化涂层的方法对高硅氧纤维(HSGF)进行表面改性.涂覆前后的纤维表面特性采用XPS和AFM进行表征;采用浸泡法腐蚀实验研究了涂层对HSGF耐酸腐蚀能力的影响;通过测试界面剪切强度(IFSS)评价了复合材料的界面粘结性能,并测试了涂层前后HSGF及其增强磷酸盐基复合材料力学性能.结果表明,聚甲基苯基硅氧烷(PSI)涂层可有效地保护高硅氧纤维,阻碍磷酸盐基体/高硅氧纤维之间的界面反应,降低磷酸对其的腐蚀速率,调节界面结合程度,使复合材料弯曲强度比未处理试样提高32%.     

环氧改性氰酸酯复合材料工艺性研究

对环氧E-51改性双酚A型氰酸酯(BADCy)复合材料的铺敷性进行了研究，发现BADCy树脂和环氧E-51树脂经适当预聚后在室温下具有一定的粘性，可制作出具有室温铺敷性的复合材料预浸料。研究还发现，氰酸酯的纯度对预聚反应影响较大，工业品的BADCy具有较高的反应活性，而提纯后的BADCy反应活性低。少量环氧E-51对BADCy的预聚反应有明显促进作用，但大于5份后，这种促进作用不明显。