无患子皂苷的复配及其在构筑Ni(OH)2/NiOOH复合材料中的应用

以无患子为原料,提取得到天然表面活性剂无患子皂苷,研究其与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）的复配性能,并将无患子皂苷和复配表面活性剂用于溶剂热法制备氢氧化镍复合材料。考察了反应溶剂、温度和表面活性剂对材料形貌的影响。研究表明：复配体系具有优异协同增效作用,当无患子皂苷与CTAB以质量比50：50复配时,表面活性剂溶液的临界胶束浓度（CMC）及临界胶束浓度下对应表面张力（γ_CMC）分别由无患子皂苷的1 g/L和41.97 mN/m大幅度降低到0.18 g/L和24.63 mN/m。对氢氧化镍复合材料的形貌分析及XRD分析结果显示：在乙醇体系中,以无患子皂苷为表面活性剂,180℃时制得形貌均匀的具有孔隙花球状微球结构复合材料,其纳米片多且厚;以无患子皂苷/CTAB复配体系为表面活性剂,在乙醇体系中,140℃制得形貌均匀的珊瑚球形复合微纳米材料;两种不同形状的氢氧化镍复合材料均为Ni（OH）₂/NiOOH型复合材料。     

纳米硫化铜的非水溶剂法合成及其光学性能研究

以无水乙醇为溶剂,SDBS为表面活性剂,采用一种便利的非水溶剂法,在常温常压下合成了硫化铜纳米球和纳米棒.实验结果表明,表面活性剂SDBS对控制产物形貌起决定作用,通过改变SDBS的量可以有效控制纳米硫化铜的形貌.对产物进行表征,XRD结果证实产物为六方晶系的硫化铜且纯度较高:TEM分析表明产物分散性好,粒径分布范围窄.利用荧光光谱仪测定室温下产物的荧光特性,发现产物具有较强的荧光效应,在可见光区域内存在两强发射峰;将产物制成CuS/PVA复合膜并测试其紫外吸收特性,结果表明纳米CuS在260 nm处有强吸收峰.     

CO2/N2开关型脒基表面活性剂软模板制备介孔二氧化硅

模板法是制备介孔SiO₂的常用方法之一,而模板法通常需要脱除模板后才能得到介孔结构。以传统表面活性剂为模板合成介孔二氧化硅,除模板方法还有高温焙烧、溶剂萃取等,但这些方法均存在一定的缺点,如导致结构坍塌、消耗大量溶剂等。本文采用开关型表面活性剂N'-十二烷基-N,N-二甲基乙基脒碳酸氢盐为模板剂,以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源在碱性条件下合成SiO₂。与常规除模板法不同,本实验在反应结束后加热并通入N₂使表面活性剂分解失去表面活性,用水和丙酮洗涤后得到了形貌规整、孔道有序、具有较高比表面积和孔容的介孔SiO₂。同时还研究了有机盐乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)对介孔有序度、所得介孔材料比表面积、孔容孔径和模板残留量的影响。     

不同尺寸的超顺磁氧化铁纳米颗粒实验

介绍了超顺磁氧化铁纳米颗粒的制备方法，分析了高温热分解法的原理与应用，基于高温热分解法设计了不同尺寸的超顺磁氧化铁纳米颗粒的制备实验。分别以二苯醚和十八烯为溶剂制得了5 nm和16 nm的Fe₃O₄纳米颗粒；同时改变油酸的剂量，制备了不同尺寸的纳米颗粒。并采用透射电子显微镜、X射线衍射仪和振动样品磁强计等仪器对制备所得Fe₃O₄纳米颗粒进行粒径、形貌、磁学性能的表征。基于高温热分解法制备的Fe₃O₄纳米颗粒形貌规整，粒径均一，晶体质量较高，磁性优良。     

高热稳定性α-氧化铁的宏量制备及其电化学性能研究

氧化铁（Fe₂O₃）是一种重要的n型半导体材料,被广泛应用于染料、废水处理、光催化和锂离子电池等领域。采用水热法合成了不同直径大小的片状结构的α-氧化铁,其中大尺寸的片状α-氧化铁在1 000 ℃仍能保持原有的表观颜色和形态,证明了其具有高热稳定性,在油漆、染料等领域具有较大的应用潜力。研究了氢氧化钠与三氯化铁溶液浓度及其混合顺序对α-氧化铁材料性能的影响,并且分析了片状α-氧化铁的带隙、锂离子电池性能及粉体表观颜色与颗粒尺寸的依赖关系。结果表明,通过调整氢氧化钠溶液的浓度和氢氧化钠与三氯化铁的滴加顺序可以得到不同尺寸的片状α-氧化铁,α-氧化铁的颜色随着其颗粒尺寸的增大而加深,带隙随着颗粒尺寸的减小呈现上升趋势,并且纳米级颗粒相对于微米级颗粒会提高锂离子电池的实际容量。该研究有助于研发α-氧化铁的宏量制备工艺及发掘其在电化学、陶瓷釉料、颜料等方面的应用,对降低传统能源活动的碳排放、推动中国早日实现“双碳”的国家目标具有重要的意义。     

氧化铁纳米材料的制备、表征及磁性研究

采用水热法,以三氯化铁为铁源,以聚乙烯吡咯酮（ PVP）和十六烷基三甲基溴化铵（ CTAB）为表面活性剂,合成了α-Fe2 O3纳米棒和纳米立方体,并用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）和磁学测量系统（ SQUID-VSM）对其进行了表征。结果：以PVP为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为平均直径约为70 nm,长度约300 nm纳米棒,以CTAB为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为边长700 nm的准立方体,而不加表面活性剂所制备的样品的为无形貌的氧化铁纳米材料;其室温磁化强度和矫顽力分别为Mr 0．07 emu／g, Hc 2300 Oe;Mr 0．2 emu／g, Hc 3600 Oe;Mr 0．15 emu／g, Hc 3100 Oe。结论：表面活性剂对样品的形貌和磁性具有重要影响。     

纳米氧化铁的制备及其对高金属含量燃料的催化作用

为了研究纳米氧化铁对金属燃料的催化作用,以氯化铁为原料,以特种表面活性剂为分散剂,通过正交试验制备出分散性好、晶粒度为25．7nm、纯度为99．5％的球形α-Fe2O3粒子,采用热重分析实验研究了纳米氧化铁催化剂对AP热分解峰温的影响。结果表明,纳米氧化铁可使AP的低温和高温分解峰的峰温分别提前7．37℃和58．12℃;微米级氧化铁仅可使AP低温和高温分解峰的峰温分别提前4．21℃和14．31℃。金属燃料的燃速测定结果表明,含有纳米氧化铁催化剂燃料的燃速比微米级的提高30％以上。     

纳米γ-氧化铁的制备及其吸附性能研究

以硝酸铁和十二烷基三甲基溴化铵为原料,采用固相法制备了γ-氧化铁纳米粒子。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附、磁性测试等手段对γ-氧化铁样品进行了表征。研究了γ-氧化铁对有机染料直接耐酸大红4BS的吸附性能。结果表明,制备的γ-氧化铁样品为γ-氧化铁纳米粒子,平均晶粒尺寸为18.5 nm;γ-氧化铁的比表面积为83.2 m ²/g,孔容为0.25 cm ³/g,最可几孔径为3.8 nm,属于介孔范围;γ-氧化铁的最大饱和磁化强度为63.7 A·m ²/kg;介孔γ-氧化铁对直接耐酸大红4BS的吸附过程符合准二级吸附动力学模型;γ-氧化铁对直接耐酸大红4BS的吸附符合Langmuir吸附等温式,极限吸附量为113.3 mg/g;将γ-氧化铁脱附处理后可重复使用。     

异丙基丙烯酰胺水凝胶纳米微球粒径的控制及其对多肽吸附的影响

采用沉淀聚合法制备了一系列聚（N-异丙基丙烯酰胺-co-N-叔丁基丙烯酰胺-co-丙烯酸）（P-NIPAm-tBAm-AAc）水凝胶纳米微球（NPs），分散性好且粒径可控。通过调整配方，其水动力学直径可控制在71~304 nm之间，经动态光散射（DLS）表征，PDI值均小于0.1。由于电荷斥力的作用，亲电单体丙烯酸（AAc）的用量从5%增加到50%（摩尔分数），粒径从71 nm增大至219 nm；而疏水单体叔丁基丙烯酰胺（tBAm）的使用，使微球的粒径趋于变小；表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）的量增大，NPs的粒径逐渐减小，最小可达71 nm。将所制备的NPs用于多肽（LEVLFQGP）的吸附，结果表明，吸附率随NPs粒径的减小而增大，并且与聚合物的配方有关，当AAc的摩尔分数为20%、粒径为128 nm时，吸附率为90%。经DLS表征，NPs的体积相变温度（LCST）为(20±2)℃，因此分别在35℃和5℃下对多肽进行吸附/解吸，5次循环实验后，吸附率降低小于7%。本研究探索了水凝胶纳米微球粒径的影响因素及粒径对目标多肽亲和性的影响，可作为制备尺寸均一、粒径可控水凝胶纳米微球的参考。     

正己烷/丙酮混合溶剂中非均相催化合成α-生育酚琥珀酸酯

为了实现α-生育酚琥珀酸酯的安全、高效生产,本文以负载化4-二甲氨基吡啶（DMAP）在正己烷/丙酮混合溶剂中催化α-生育酚进行非均相酰化反应。DMAP通过N-烷基化法在硅胶表面进行共价结合负载化,100℃时DMAP的负载量达到最大值0.89mmol/g,TG/DTG表征表明共价键合的DMAP热分解温度为180～330℃,FTIR显示DMAP特征峰出现在1658cm^-1处。低毒性的正己烷/丙酮（4∶1,体积比）混合溶剂能显著提高反应物溶解性及非均相催化反应活性,在此反应体系中优化了反应条件,琥珀酸酐与α-生育酚摩尔比3∶1、反应温度55℃、反应时间21h时,α-生育酚琥珀酸酯产率达最大值91%。反应后过滤回收催化剂,硅胶负载化DMAP循环使用10次后仍保持初始活性的90%以上,滤液经简单地重结晶得到α-生育酚琥珀酸酯纯品,FTIR测试无DMAP特征峰。因此,本文方法对工业化生产α-生育酚琥珀酸酯具有良好应用前景。     

Al（OH）3@Zn（OH）2双层包覆氧化铁黄合成及其耐热性能研究

采用共沉淀法对铁黄颜料进行Al（OH）₃/Zn（OH）₂双层异相包覆,提升其耐热性能,并通过XRD、TG-DTA、FT-IR、SEM&EDS等手段对包覆前后铁黄颜料的微观结构进行表征。研究结果表明,包覆质量分数为40%的Al（OH）₃时铁黄颜料的耐热性能较好;第二层包覆Zn（OH）₂,最优包覆质量分数为30%,样品在240 ℃时色差值为1.84。XRD测试结果表明,Al（OH）₃和Zn（OH）₂包覆并没有改变氧化铁黄的特征峰,两者可能以无定形态包覆在铁黄粒子表面。SEM、EDS、FT-IR测试表明,Al（OH）₃/Zn（OH）₂已成功对铁黄颜料进行了包覆;此外,还出现了片状结构对应Al（OH）₃自身成核现象,包锌后出现了团聚现象。TG-DTA表征显示,包覆后样品升温脱水分两步,低温吸热峰对应包覆层物质的脱水,高温吸热峰偏向更高温度,对应包覆颜料耐热性能的提升。     

添加剂对纳米碳酸钙形貌与粒度的影响

采用碳化法和复分解法,通过选用不同添加剂及控制其添加量制备了不同形貌和粒径的纳米碳酸钙。用TEM、SEM对所得产物的形貌和尺寸进行了表征。结果表明,当柠檬酸的添加量为0.25%~0.75%（质量分数,下同）时,可实现对纳米碳酸钙颗粒粒径的调控,并选用硬脂酸钠作为表面改性剂对其进行改性,改性后的纳米碳酸钙颗粒更大,形状更规整,分散性更好;当季戊四醇添加量为0.1%~10%时,分别制备出了不同粒径的球形和立方形纳米碳酸钙颗粒。初步探讨了有机酸类、糖类和醇类对合成纳米碳酸钙的影响效果和作用机理。     

氯化胆碱-草酸低共熔溶剂处理含铁尘泥制备纳米氧化铁及动力学研究

针对钢铁厂含铁尘泥低附加值的问题,以氯化胆碱-二水合草酸（CC-OA）低共熔溶剂（DES）为研究体系,以钢厂含铁粉尘（经水洗处理）为研究对象,提出了运用氯化胆碱-二水合草酸低共熔溶剂处理含铁粉尘固相前驱体热分解法制备纳米氧化铁,并对处理过程中前驱体热分解及纳米氧化铁晶粒生长进行动力学分析。研究表明:处理过程中得到的前驱体为FeC₂O₄·2H₂O,以其热分解第二阶段为热分析动力学的研究目标,根据Ozawa方程法、Kissinger-Akahira-Sunose方程法和Starink方程法3种等转化率法得到的平均反应活化能为220.54 kJ/mol。前驱体焙烧的最佳条件:焙烧温度为673 K、焙烧时间为1 h。根据唯象方程计算出纳米氧化铁的晶粒生长平均激活能为39.06 kJ/mol,并得到了焙烧温度、焙烧时间与粒径的关系,实现特定粒径纳米氧化铁的制备。最佳焙烧条件下得到的纳米氧化铁纯度达99.67%,扫描电镜下观察其颗粒呈现不规则的立方晶体结构,粒径主要分布在10~100 nm。     

氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

利用氧化铁红厂废水制备氧化铁红晶种的研究

针对氧化铁红生产过程产生的废水二价铁含量高、pH低的特点,开辟了利用氧化铁红厂含亚铁盐酸性废水处理产生的污泥制备氧化铁红晶种的新工艺。研究表明：每吨废水投加质量分数为30%的工业烧碱溶液2.8 L,可使出水pH至6~9、二价铁离子去除率达到99.5%、色度≤40倍,满足GB 18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的二级标准;生成的氢氧化亚铁和氢氧化铁混合污泥可用于制备氧化铁红晶种并进一步生产氧化铁红产品,最终产品三氧化二铁质量分数达到96.8%,满足GB/T 1863-2008《氧化铁颜料》的标准。     

辅助溶剂热法合成纳米晶自组装CaWO4：Tb 3+微球及其发光性能

以水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为二元溶剂,丁二酸钠为辅助剂的溶剂热法合成纳米晶自组装CaWO₄：Tb³⁺微球。探讨N,N-二甲基甲酰胺的用量、丁二酸钠的用量及Tb³⁺掺杂物质的量分数对发光性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、紫外漫反射（DRS）、扫描电镜（SEM）、光致发光光谱（PL）、暗箱式紫外分析仪等对产物结构、形貌及其性能进行表征。实验表明：添加5 mL的DMF作为溶剂,加入1.2 g丁二酸钠为辅助剂,合成的产物为四方晶相的纳米晶自组装CaWO₄：Tb³⁺微球。该微球在257 nm激发下表现出强发射峰,在546 nm 附近有较强的荧光发射峰,荧光强度是未添加丁二酸钠对应产物的3.8倍。     

金属氧化物掺杂高岭土纳米 二氧化钛光催化复合材料研究

以高岭石为载体,以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备金属氧化物掺杂高岭土纳米二氧化钛光催化复合材料。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）和拉曼光谱（Raman）对复合材料进行表征,并通过在紫外光下降解云母珠光工业废水来考察其光催化性能。研究了不同金属氧化物掺杂浓度对复合材料光催化活性的影响。实验结果表明：金属氧化物三氧化二铁、氧化锌掺杂使锐钛矿二氧化钛晶相特征衍射峰宽化,掺杂生成钛铁矿、红锌矿新相,影响锐钛矿二氧化钛结晶度。在紫外光下降解6 h,掺杂质量分数为0.5%的三氧化二铁对废水降解率为98.8%,掺杂质量分数为1.5%的氧化锌对其降解率为91.4%。     

SiO2负载钴系催化剂的环己烯环氧化性能

采用沉积沉淀法制备不同负载量的SiO₂（硅胶）负载钴氧化物催化剂,采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、N₂吸脱附等手段对催化剂进行表征,结果表明钴系氧化物为Co₃O₄,并且钴氧化物均匀地负载在SiO₂（硅胶）载体上,其活性组分的粒子大小集中分布在2～10nm。将制备的催化剂应用于环己烯环氧化反应,以环己烯、分子氧为原料,异丁醛为催化助剂,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶剂,在高压釜中进行。同时将SiO₂负载钴氧化物催化剂与不同载体上制备的钴系催化剂进行比较,发现催化剂用量0.20g、环己烯2.00g、异丁醛3.50g、反应温度50℃、反应时间5h、氧气压力4MPa时,环己烯的转化率和环氧环己烷的选择性分别可达到66.56%和71.03%。     

高铁煤矸石酸浸液合成氧化铁红的实验研究

以高铁煤矸石为原料,先用硫酸酸浸的方法获得含有铝离子的硫酸铁溶液;采用分步沉淀的方法,使Fe3+完全转化为氢氧化铁凝胶而与Al³⁺分离;再将获得的氢氧化铁凝胶烘干后高温煅烧;最后将煅烧产物磨粉过筛,获得了氧化铁红。确定了合成氧化铁红的工艺条件是：酸浸液中铁离子的浓度为0.31 mol/L;分离Fe³⁺与Al³⁺时,氢氧化钠溶液的浓度为1 mol/L,且控制终点pH在3.0左右;干凝胶焙烧温度为800 ℃,时间为60 min。XRD及化学分析结果表明：所得产物为氧化铁红,符合GB/T 1863-2008《氧化铁颜料》的相关要求。     

金属元素掺杂尖晶石型镓酸镁的研究进展

镓酸镁（MgGa₂O₄）是一种尖晶石结构的镓酸盐,由氧化镁（MgO）和氧化镓（Ga₂O₃）复合而成,具有良好的介电性能、光学性能、耐辐射性能和高温稳定性等特点。由于其在蓝色可见光区存在自激活的发射带,在发光研究中受到了广泛的重视。稀土、过渡金属元素掺入后可改变其能量传递过程,提高发光效率,拓宽发光范围,应用于显示、照明、医学诊断及激光器等众多领域,是一种具有良好应用前景的材料。综述了近年来铬（Cr）、钴（Co）、锰（Mn）、镝（Dy）、铕（Eu）等金属元素单掺杂、共掺杂镓酸镁在结构与光学性能等方面的研究进展,分析了当前研究中所存在的主要问题,并对今后金属元素掺杂镓酸镁发光材料的研究与开发应用进行了展望。