Bestimmung von Vanadium mitβBenzoylphenylhydrazin

Zusammenfassung -Benzoylphenylhydrazin wurde als brauchbares Reagens zur kolorimetrischen Vanadiumbestimmung erkannt. Die Substanz ist leicht in genügender Reinheit herzustellen und reagiert mit Mikrogramm-Mengen Vanadium mit grüngelber Farbe. Untersuchungen über den Einfluß verschiedener Säuren und Salze auf die Bildung des Farbkomplexes wurden ausgeführt. Vanadium kann demnach neben einigen Metallen direkt und mit guter Reproduzierbarkeit bestimmt werden.

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Summary It has been found that 2-benzoylphenylhydrazine is a usable reagent for the colorimetric determination of vanadium. The material is readily prepared in satisfactory purity. It yields a green-yellow color with microgram amounts of vanadium. The effect of various acids and salts on the production of the color complex was studied. Vanadium may be determined directly in the presence of several metals and with good reproducibility.

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Résumé Il a été reconnu que la benzoyl 2-phénylhydrazine est un réactif utilisable pour la détermination colorimétrique du vanadium. Cette substance est facile à préparer avec une pureté suffisante et réagit avec des quantités de vanadium de l'ordre de grandeur du microgramme avec apparition d'une coloration jaune-vert. Des recherches ont été effectuées relativement à l'influence de différents acides et sels sur la formation du complexe coloré. La méthode permet de déterminer le vanadium directement et avec une bonne reproductibilité en présence de quelques autres métaux.

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Herrn Prof. Dr.F. Wessely zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Charakterisierung von Alkylhalogeniden mit ?thylenthioharnstoff

Ohne Zusammenfassung     

Reaktionen von Siliciummonoxid mit Münzmetallhalogeniden

Summary.  Reaction of solid SiO with CuI, AgI, AgCl, or AgF results in the formation of the silicon tetrahalides SiX ₄ and elemental silver or copper. The crystal structure of SiI₄ was re-determined (Si-I 2.427(2) and 2.416(4) ?).

Received March 2, 2000. Accepted March 10, 2000     

Komplexometrische Mikrobestimmung von Kobalt mit ?DTA

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Copolymerisation von Itaconsäuredialkylestern mit Styrol

Zusammenfassung Die radikalische Copolymerisation von sechs verschiedenen Itaconsäuredialkylestern mit Styrol bei 60 °C wird untersucht. Aus den UV-spektroskopisch ermittelten Zusammensetzungen der Copolymeren werden die Copolymerisationsparameter und dieQ- unde-Werte nachAlfrey undPrice berechnet und diskutiert.

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Summary The radical initiated copolymerization of six different dialkyl esters of itaconic acid with styrene was investigated at 60 °C. The composition of the copolymers was determined by UV-spectroscopy; theQ- ande-values according toAlfrey andPrice were calculated and discussed.

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Die Arbeit wurde vom Fonds der chemischen Industrie durch die Überlassung von Mitteln zur Gerätebeschaffung unterstützt, wofür wir verbindlichst danken.     

Zur Reaktion von Uracil mit Äthylencarbonat

Zusammenfassung Aus dem bei der Umsetzung von Uracil mit Äthylencarbonat entstehenden Reaktionsgemisch wurde neben 1,3-Di-(2-hydroxyäthyl)-uracil (I) und 1-(2-Hydroxyäthyl)-uracil (II) auch 3-(2-Hydroxyäthyl)-uracil (III) isoliert. Die Stellung des Substituenten in dieser Uracilverbindung wurde durch Vergleich der pH-Abhängigkeit ihres UV-Spektrums mit jener der Spektren verschiedener bekannter Methyluracile ermittelt.

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From the reaction mixture, which was obtained by treating uracil with ethylene carbonate, small amounts of 3-(2-hydroxyethyl)-uracil (III) could be isolated in addition to large quantities of 1,3-di-(2-hydroxyethyl)-uracil (I) and 1-(2-hydroxyethyl)-uracil (II). The position of the hydroxyethyl group in III was established by comparing the pH dependence of its ultraviolet absorption spectrum with that of various methyluracils of known structure.

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Mit 1 Abbildung     

Bestimmung von Zuckern mit Hilfe der Kupferverbindung von Trihydroxyglutars?ure

Ohne Zusammenfassung     

Titration von Cyanidion mit Nickelsalzl?sung

Ohne Zusammenfassung     

Über Condensation von Glyoxal mit Isobutyraldehyd

Ohne ZusammenfassungIndem wir zum Schlusse unserem hochverehrten Lehrer, Herrn Hofrath Ad. Lieben, für seine liebenswürdige Unterstützung unseren besten Dank ausdrücken, möchten wir uns sowohl die eingehendere Untersuchung der beschriebenen Condensationsproducte, als auch die Condensation von Glyoxal mit anderen Aldehyden als Arbeitsgebiet gewahrt wissen.     

Die Bestimmung von Vanadium mit Hilfe von seleniger S?ure

Zusammenfassung Es wurde die Fällung von Vanadylselenit durch Zusatz von H₂SeO₃ zu einer Vanadylsulfatlösung in Gegenwart von Ammoniumacetat untersucht. Unter geeigneten Bedingungen (Ph 4–4,5) und einem Gesamtgehalt von 50% absolutem Alkohol erfolgt quantitative Fällung eines normalen Selenits von der Formel VOSeO₃ · 3H₂O. Der Niederschlag wird in konzentrierter Salzsäure gelöst und die in Freiheit gesetzte selenige Säure jodometrisch bestimmt. Es ist so eine titrimetrische Bestimmung von Vanadium möglich.Verf. dankt Prof. S. S. Joshi verbindlich für seine Unterstützung und das freundliche Interesse an dieser Arbeit. Ebenso sei für die Zuerkennung eines Scientific Man Power Committee research scholarship gedankt.     

Trennung des Molybd?ns von Schwermetallen mit Hilfe von Ionenaustauschharzen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Trennung von Molybdat von Metallen, wie Kupfer, Blei, Chrom, Nickel, Eisen und Vanadium mit Hilfe eines Kationenaustauschers in der H-Form beschrieben. Das Molybdat wird durch zugefügte Citronensäure infolge von Komplexbildung in Lösung gehalten und läuft durch den Austauscher hindurch, während die Kationen gebunden und nach der Trennung durch eine Mineralsäure eluiert werden. Das Verfahren ist an zahlreichen Probelösungen und an Legierungen und Erzen erprobt und als gut brauchbar gefunden worden. Es läßt sich schnell und sicher durchführen.     

Die Bestimmung von Kationen mit Hilfe von Thioacetamid und ?DTA

Ohne Zusammenfassung     

Die gravimetrische Bestimmung von Scandium mit p-Halogenderivaten von Mandels?ure

Ohne Zusammenfassung     

Über die gezielte Spaltung von Cyclosilazanen mit Alkoholen und mit Chlorwasserstoff

Zusammenfassung Durch solvolytische Spaltung von Cyclotrisilazanen und Cyclotetrasilazanen mit stöchiometrischen Mengen an Alkoholen sowie an Chlorwasserstoff in Benzol gelingt es, in Ausbeuten von 40–70% 1,3-Diorganyloxydisilazane (RO)R₂Si–NH–SiR₂(OR) und 1,3-Dichlordisilazane ClR₂Si–NH–SiR₂Cl darzustellen. Die letzteren sind außerordentlich reaktionsfähig und ideale Ausgangskomponenten zum Einbau von SiNSi-Bausteinen in anorganische und organische Verbindungen.Herrn Prof. Dr.E. Hayek zum 60. Geburtstag gewidmet.40. Mitt.:U. Wannagat, K. Behmel, undH. Bürger, Chem. Ber. (im Druck).Auszüge aus der DissertationP. Geymayer und der DiplomarbeitE. Bogusch, T. H. Graz, 1963.     

Photometrische Bestimmung von Silber mitαα′- Dipyridyl und mit Terpyridin

Zusammenfassung Silber läßt sich mit Caroschem Reagens und ,-Dipyridyl bei p_H 3 bis 5 in das rotbraune Silber(II)-bis-Dipyridyl-chelat überführen, dessen Lichtabsorption zur Bestimmung kleiner Mengen Silber verwendet wird. Mit Terpyridin und Peroxodisulfat erhält man den analogen, braun gefärbten Komplex, der sich in schwach saurem Medium für die photometrische Bestimmung kleinster Silbermengen eignet.

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Summary By means of Caro reagent and dipyridyl at p_H 3–5, silver is converted into the red-brown silver(II)-bis-dipyridyl chelate, whose light absorption can be employed for the determination of small amounts of silver. The analogous brown complex is obtained with terpyridine and peroxide disulfate and this product is suitable for the photometric determination of very small amounts of silver.

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Résumé On peut transformer l'argent par le réactif de Caro et le dipyridyle à p_H 3–5 en un chélate d'argent-II bis-dipyridyle brun rouge dont on utilise l'absorption vis-à-vis de la lumière pour doser de petites quantités d'argent. Avec la terpyridine et un peroxodisulfate on obtient le complexe analogue coloré en brun qui convient pour le dosage photométrique de très petites quantités d'argent en milieu faiblement acide.

     

Schnellbestimmung von Alkalihydrogencarbonaten in Gegenwart von Alkalicarbonaten mit einem F?llungsverfahren

Zusammenfassung Die zu untersuchende, Alkalihydrogencarbonat und Alkalicarbonat enthaltende Lösung wird mit Alkalichlorid und Bariumchlorid vermischt, sodann werden die Hydrogencarbonate in Gegenwart von Phenolphthalein als Indicator mit einer Natriumhydroxyd-Maßlösung titriert. Bei der Titration wird für je 1 Mol Alkalihydrogencarbonat 1 Mol Natriumhydroxyd verbraucht. Die Natriumhydroxyd-Maßlösung wird nach Szekeres u. Bakács-polgár durch Titration mit Zinkchloridlösung eingestellt.     

Über die Darstellung von m-Hydroxybenzonitrilen durch Reaktion von Alkalicyaniden mit Chinolacetaten

Zusammenfassung Die Einwirkung von Kaliumcyanid in alkoholischer Lösung auf o- und p-Chinolacetate mit freier 5-Stellung führt unter 1,4-Addition des Cyanids zur Bildung entsprechend substituierter m-Hydroxybenzonitrile. In manchen Fällen scheint dieser Bildungsweg anderen Darstellungsmethoden dieser Verbindungen überlegen zu sein. *** DIRECT SUPPORT *** A3615062 00004     

Eine titrimetrische Bestimmung von Cadmium in Gegenwart von Zink mit ?GTA

Ohne Zusammenfassung