相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究

概述了甲氧基乙酸甲酯的用途，性质，合成方法，比较了各种合成方法的特点，研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素，探讨了反应物料配比，反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响，研究结果表明，该法产品收率可达95％以上，具体反应条件为：甲醇钠／氯乙酸甲酯的配比为1．00－1．02：1，反应时间为3－4小时，加料次序，先加入氯乙酸甲酯，后滴加甲醇钠溶液。     

优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

2,4-二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和２，４ 二氯苯氧乙酸为原料，经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钾等步骤，合成了一类新型植物生长调节剂———２，４ 二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯和２，４ 二氯苯氧乙酸二乙基甲硅基甲酯，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。生物活化试验表明，与母体化合物２，４ 二氯苯氧乙酸相比，使柑桔产量提高７％。     

臭氧与2，4-二氯苯氧乙酸的直接反应动力学

随着现代农业的发展,农药大量研制及施用,农药污染日益严重,对农药污染的控制成为环境研究领域努力探索的课题．2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）是使用较广的除草剂,具有非挥发性和可溶性,自然降解较慢,施用后易淋溶迁移导致地下水或地表水污染．2,4-D及其代谢产物如2,4-二氯苯酚等不仅有生物毒性,还能导致基因伤害,已对人类健康和自然环境构成了明显威胁．     

2,6-二氯苯甲腈的合成

本文详细研究了用重氮化方法制备2,6-二氯苯甲腈的方法,分别考察了硫酸与醋酸配比、氰化介质酸碱性、氰代分解温度对收率的影响,并对废水处理进行了考察。确定了n(硫酸)∶n(醋酸)=3 4∶1～1∶1之间,氰代温度50℃,氰代反应介质pH值7～9的最佳条件,同时找到了一条处理含氰络合物废水的方法,使CuCN循环,而且处理后废水低于国家排放标准。     

2,6-二氯苯甲醛的合成

本文详细阐述了以6-氯邻硝基甲苯为原料经氯化、水解、提纯等过程来制备2，6-二氯苯甲醛的方法，对不同催化刺的催化效果进行了详细探讨，系统研究了合成2，6-二氯苯甲醛的优化条件，找到了具有良好催化效果的氯化催化刺。优化条件为：(1）在催化制Sca-1的催化下，催化剂加入量为6-氯邻硝基甲苯的千分之一，氯化温度为180℃～185℃；(2)水解以90％的硫酸为佳，水解温度80℃。酸的加入量为：二氯苄(w)：硫酸(w)=1：1．6；(3)蒸气提纯的温度应控制在150℃～180℃，重结晶溶剂为120号石油醚，总收率为61％。     

碳酸二甲酯做甲基化试剂合成2,6-二氯苯甲醚

采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。     

Darzens反应合成甲基己基乙醛

溶剂法缩合制甲基己基乙醛,以甲基壬酮与α-卤代酸酯在无水碱催化下,通过Darzens反应生成α,β-环氧酸酯,经皂化、酸化、加热脱羧而得,并对该工艺进行优化,缩合反应以石油醚为溶剂,反应温度为10~15℃,缩合收率达到75%;水解反应:用25%的NaOH溶液;脱羧反应:用2%的硫酸,使甲基己基乙醛总收率达到61%。     

一氧化碳、甲醇液相羰基化合成甲酸甲酯的助催化剂研究

在间歇釜式反应器中,进行一氧化碳与甲醇羰基化合成甲酸甲酯的合成,考察甲醇钠碱性催化体系对反应的影响。结果表明:以甲醇钠为主催化剂,添加吡啶作为助剂,有较好的助催化剂的作用。     

甲基异柳磷合成新工艺的研究

探索了合成甲基异柳磷的新工艺,并试验出反应的最佳工艺条件     

甲基醚合成的新法研究

采用了一种新方法来合成甲基醚 ,收率达 84.8% ,其方法简单 ,工艺要求不高 ,为甲基醚型香料合成 ,找到了一种可行的途径 ,具有研究开发价值     

合成3-甲氧基丙烯酸甲酯的新方法

以乙烯基甲醚和三氯乙酰氯为原料,经加成-消除反应、加成反应、卤仿反应及消除反应合成标题化合物,总收率为56.5％.该合成方法原料廉价且简单易得、反应条件温和、操作简单安全,有工业产业化应用前景.     

Kinetics of the Reaction of 2,6-Di-tert-Butylphenol with Methyl Acrylate in the Presence of Potassium 2,6-Di-tert-Butylphenolate and the Effect of Proton Donor Components on the Reaction Mechanism

Abstract

The kinetic scheme of the reaction of 2,6-di-tert-butylphenol (ArOH) with methyl acrylate (MA) in the presence of potassium 2,6-di-tert-butylphenolate (ArOK) is proposed and elementary constants are calculated for the catalytic steps and the influence of proton donor components ArOH, H₂O and CH₃OH on kinetic regularities is studied. The kinetic scheme contains 30 components and involves 62 rate constants of elementary steps which were computed by the mathematical simulation method of process kinetics using a computer. The comparison was carried out for the computed and experimental data relating to the consumption rate dependence of ArOH on ArOK concentration and the concentration of proton donor components.     

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。     

甲酸甲酯合成技术新进展

综述甲醇羰基化法、甲醇脱氢法、合成气直接合成法３ 种甲酸甲酯（ＭＦ）合成技术最近几年的开发研究情况。     

苯酚定向催化氯化制备2,6-二氯苯酚

介绍了以苯酚为原料,在定向氯化催化剂的作用下,直接一步制备医药中间体2,6-二氯苯酚的方法.在最佳配比苯酚:溶剂:催化剂为1:3.5:.003(质量比),反应温度105～110℃下,通入理论量105%的氯气,得到的2,6-二氯苯酚的收率为92.1%,产品纯度99.5%以上.     

甲硫醇钠生产中废水的处理方法

本文提供了一种废水处理方法，用所述及的氯氧化处理方法可彻底净化有机中间体化合物甲硫酸钠生产的恶臭，有毒废水，解决了废水污染问题，同时能回收部分硫氢化钠和芒硝，降低了生产成本。