微波法制备LaF3超细粉

以La2O3、HCl为原料制备了LaCl3,并直接用双柱法,以LaCl3溶液同NH4HCO3溶液作用合成了粒度较小的La2(CO3)3粉体;以粉体La2(CO3)3为镧源与NH4F混合,在微波作用下经过固相化学反应,合成了LaF3超细粉;研究了不同分散剂等反应条件对合成LaF3超细粉的粒度和纯度的影响;通过X射线衍射(XRD)检测了不同途径合成的LaF3超细粉体的纯度,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)测试了不同途径合成的LaF3超细粉体颗粒的粒度和形貌.结果表明:用乙醇作为分散剂经微波加热固相合成得到了纯度较高,平均粒度约为50 nm的LaF3超细粉.     

锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_(12)的原位水解合成与表征

以TiCl_4水溶液和LiOH·H_2O为原料,采用原位水解与后续热处理相结合的方法制备尖晶石型锂离子电池用负极材料Li_4Ti_5O_(12).结果表明:从TiCl_4水溶液原位水解合成Li_4Ti_5O_(12)经历由TiCl_4→TiO_2→Li_2TiO_3→Li_4Ti_5O_(12) 3个阶段的原位相转变过程;TiCl_4水溶液的浓度及稳定性对合成Li_4Ti_5O_(12)的结构有较大的影响;随着TiCl_4浓度的增加,合成纯Li_4Ti_5O_(12)所需的水解时间延长;以0.5 mol/L TiCl_4水溶液水解1 h、以添加1.0 mol/L LiCl的0.5 mol/L TiCl_4水溶液水解3 h、以1.0 mol/L与1.5 mol/L TiCl_4水溶液水解5 h均可获得纯Li_4Ti_5O_(12);由低浓度TiCl_4水溶液合成的Li_4Ti_5O_(12)循环性能优良.     

Al_2O_3/(Ag_(72)Cu_(28))_(97)Ti_3/Ti-6Al-4V界面结构及性能研究

在1．8ks,1073K－1173K条件下对Al2O3/(Ag72Cu28)97Ti3/Ti-6Al-4V进行了钎焊试验。通过扫描电镜、波谱、能谱、X射线衍射界面结构进行了分析。小于1123K的界面结构为Al2O3/Cu2Ti4O/Cu4Ti3/Ag-Cu共晶＋富Ag相＋Ti固溶体;1173K的界面结构为Al2O3/Cu3TiO5 CuAl2O4/Cu4Ti3/富Ag相。采用拉剪试验测试了接头剪切强度。在1．8ks,1123K时剪切强度最高达到189MPa,大于或小于1123K接头强度呈下降趋势。     

化学共沉淀法制备BaMgA110O17:Eu2+荧光粉

以Ba(NO3)2,Mg(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O,Eu2O3和适量表面活性剂为原料,以NH4HCO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法一次煅烧工艺,在1200℃下合成单相BaMgA110O17:Eu2+蓝色荧光粉。结果表明,化学共沉淀法的煅烧温度比传统的高温固相法降低了400℃左右,合成的荧光粉体色白、发光强度高、结构松散且无烧结现象,粒度主要分布在190～295nm之间。在254nm的紫外光激发下,BaMgA110O17:Eu2+的发射光谱最强峰在450nm左右;当Eu2+掺杂浓度为14%时,发光强度最大。     

Al_2O_3/(Ag_(72)Cu_(28))_(97)Ti_3/Ti-6Al-4V界面结构及性能研究

在 1.8 ks,10 73 K～ 1173 K条件下对 Al2 O3/ ( Ag72 Cu2 8) 97Ti3/ Ti- 6Al- 4 V进行了钎焊试验。通过扫描电镜、波谱、能谱、X射线衍射对界面结构进行了分析。小于 112 3 K的界面结构为 Al2 O3/ Cu2 Ti4 O/ Cu4 Ti3/ Ag- Cu共晶 +富 Ag相 + Ti固溶体 ;1173 K的界面结构为 Al2 O3/ Cu3Ti O5+ Cu Al2 O4 / Cu4 Ti3/富 Ag相。采用拉剪试验测试了接头剪切强度。在 1.8ks,112 3 K时剪切强度最高达到 189MPa,大于或小于 112 3 K接头强度呈下降趋势。     

碱溶液中添加剂对铝阳极行为的影响

为了提高铝活化性能以及降低析氢腐蚀，用电化学方法研究了在4mol／LKOH溶液中，添加剂酒石酸钾钠（C4H4O6KNa）、邻氨基苯酚（NH2C6H4OH）以及复合添加剂对铝阳极（W（AJ）=99．999％）电化学行为的影响。结果表明：C4H4O6KNa对抑制铝的析氢腐蚀作用不大，但大幅度提高铝阳极的活性。添加NH：C6H40H，主要作用是大幅度抑制铝的析氢腐蚀，对铝活性几乎无影响。复合添加剂（C4H4O6KNa＋NH2C6H4OH＋KMnO4）能明显降低铝阳极在碱性介质中的极化，提高其活性，同时析氢腐蚀也降低，其最佳配方为：15mmol/L C4H4O6KNa＋0．4mol／LNH2C6H4OH＋0．8mmol／LK2MnO4。     

低温烧结Bi_6Ti_5TeO_(22)和Bi_2Ti_3TeO_(12)陶瓷及其微波介电性能

采用固相烧结法,研究了不同温度和配方Bi_2O_3-TiO_2-TeO_2体系陶瓷的低温烧结情况,研究了产物物相、微观结构和微波介电性能.研究表明,配方A(Bi_2O_3:TiO_2:TeO_2=1:3:1)在800 ℃以上煅烧可制备出较纯净的Bi_6Ti_5TeO_(22),配方B (Bi_2O_3:TiO_2:TeO_2=1.025:3:1)在700℃以上煅烧可制备纯净的Bi_2Ti_3TeO_(12)粉末.所得Bi_6Ti_5TeO_(22)和Bi_2Ti_3TeO_(12)粉末都能在750～900 ℃度实现低温烧结.配方B在750℃烧结的介电性能较好,ε_r=32.5,介电损失为0.20%(100 MHz).     

Effect of K_2TiO(C_2O_4)_2 Addition in Electrolyte on the Microstructure and Tribological Behavior of Micro-Arc Oxidation Coatings on Aluminum Alloy

Micro-arc oxidation(MAO)coatings with different concentrations of K_2TiO(C_2O_4)_2 in the sodium silicate base electrolyte were prepared on 6061 aluminum alloy with the aim of promoting a better understanding of the formation mechanisms and tribological behaviors of the coatings.Scanning electron microscopy(SEM)assisted with energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS),X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)and friction test were employed to characterize the MAO processes and microstructure of the resultant coatings.Results showed that the composition and microstructure of the coatings were significantly affected by the addition of K_2TiO(C_2O_4)_2.A sealing microstructure of MAO coating was obtained with the addition of K_2TiO(C_2O_4)_2.Ti element from K_2TiO(C_2O_4)_2 was only absorbed into the defects of micropores under surface energy in the early stage,while in the later stage,Ti element was predominant in the micropores and distributed on the coatings under plasma discharge to form TiO_2.It was demonstrated that Ti and Si elements from the electrolyte could interact with each other during the MAO process and the interaction mechanism was systematically analyzed.Wear resistance of the MAO coatings with K_2TiO(C_2O_4)_2 addition was significantly improved compared with that of the MAO coatings without K_2TiO(C_2O_4)_2 addition.     

用穆斯堡尔效应研究磷酸—铁锈反应产物

用穆斯堡尔效应研究了α—Fe和铁锈的各主要组份(α-,γ-,δ-,am-FeOOH;α-,γ-Fe_2O_3和F_3O_4)与商品磷酸系锈控涂料主要活性组份—20％磷酸酒精液的作用,结果表明除Fe_3O_4的作用产物系三价铁无定形磷酸盐外。其余产物都为酸式磷酸盐FeH_3(PO_4)_2·2 1/2H_2O。另外,在Fe_3O_4和在α-Fe的反应产物中还存在多种高自旋二价铁的产物。环境中的NaCl及H_2O会不同程度地改变上述反应产物的结构,而O_2对二价铁磷酸盐变成三价铁磷酸盐是必须的。作者用形核长大和高聚物聚沉两种不同沉淀机制对以上结果作了解释。     

无机盐结合中间包氧化镁质干式料的研制

以电熔镁砂为主原料,分别以Mg(NO_3)_2·6H_2O、MgSO_4·7H_2O、Na_2SiO_3·5H_2O、Na_2SiO_3·9H_2O和MgCl_2·6H_2O为结合剂,制得40 mm×40 mm×40 mm试样;测量了试样低温耐压强度,并对其环保性进行了评价;研究了结合剂Na_2SiO_3·9H_2O添加量对试样耐压强度、显气孔率和体积密度等物理性能的影响.结果表明:在加入等量结合剂时,采用Na_2SiO_3·9H_2O结合的氧化镁质干式料低温耐压强度高于分别以其余4种无机盐结合的试样,且在热处理过程中,对环境最友好;Na_2SiO_3·9H_2O的添加量以5%较为适宜.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3/ZrO2涂层及对γ-TiAl

以异丙醇铝(Al(OC3H7)3)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法在γ-TiAl基合金表面制备Al2O3/ZrO2涂层。研究涂层试样和空白试样在1000℃静态空气中的长期氧化行为和循环氧化行为。结果表明:Al2O3/ZrO2涂层降低了该合金的氧化速率,提高了合金的抗循环氧化能力。对涂层的作用机制进行了探讨。     

Ti6Al4V合金等离子体基离子注氧层XPS研究

采用等离子体基离子注氧技术(O2-PBⅡ)对Ti6Al4V合金进行了表面改性处理,实验过程中改变注入离子能量的工艺参数,负脉冲偏压分别为10、20、30 kV,离子注入过程中样品台通油冷却以实现低温注入;用XPS对离子注氧层的深度、成分及化学结构进行了系统的分析.结果表明:随着注入离子能量的增加,Ti6Al4V合金表面改性层的深度明显增加,改性层的外层由一定厚度的TiO2组成,外层与内层基体之间存在Ti2O3和TiO;Al元素在改性层的外层以氧化物形式存在,且该氧化物趋于表面生长;在表面改性层的外层未发现V及其氧化物.     

TiB2粉末的氧化行为研究

采用TG-DSC热分析仪,对TiB2粉末氧化进行了热重分析;采用等温氧化增重法,对TiB2粉末的氧化行为进行了研究,并对氧化产物进行了XRD分析和SEM分析.结果表明,TiB2粉末的氧化行为,在氧化温度低于1000℃时,其氧化增重与氧化时间之间符合抛物线规律,氧化机理为氧通过产物层的向内扩散为主要控制步骤;当氧化反应温度高于1000℃时,在氧化界面上的化学反应速度成为控制步骤.XRD和SEM分析表明,当氧化温度低于1200℃时,氧化产物相为TiO2(金红石)和B2O3(液相)当氧化温度高于1200℃时,由于B2O3液相转变为气相B2O3,氧化产物为TiO2(金红石).     

Ti_3Si_(0.6)Al_(0.6)C_(1.98)陶瓷的制备与性能研究

采用原位热压工艺制备了高纯Ti_3Si_0.6Al_0.6C_1.98陶瓷,并测试了性能.以单质的Ti、Si、Al和石墨粉为原料,摩尔比Ti:Si:Al:C=3:0.6:0.6:1.98,在1500 ℃,30 MPa压力下保温1 h,高纯Ar气保护,制备试样的主要物相为Ti_3Si_0.6Al_0.6C_1.98.制备的Ti_3Si_0.6Al_0.6C_1.98陶瓷的密度为(4.43±0.23) g/cm~3,电阻率为(0.31±0.01)μΩ·m,抗弯强度为(245.46±22.04) MPa,维氏硬度为(2.91±0.32) GPa, 断裂韧性为(5.63±0.39) MPa·m~(1/2).Ti_3Si_0.6Al_0.6C_1.98陶瓷中晶粒以板状晶为主,晶粒层状结构明显,断口形貌显示主要为穿晶断裂,晶粒的分层断裂、微裂纹的偏转桥接及滑移使材料具有独特的压痕特征.     

亚铵法制浆过程中碳钢蒸球的腐蚀行为与防腐蚀措施

在亚铵法制纸浆蒸煮过程中升温到120℃附近时,碳钢蒸球内壁将由活化转为钝化。钝化膜表层为亚硫酸亚铁铵结晶层,里层为铁的氧化物层。活化碳钢的表面大部份是疏松多孔的Fes层。对影响碳钢钝化的因素也进行了研究。 根据碳钢在亚铵法蒸煮时的腐蚀特性,在纸厂现场试验了控制蒸煮液pH、设置防滑钉和快速升温等三种简易的防腐蚀措施,使用这些方法可使蒸球腐蚀率降到0.2mm/y以下。     

SOLVENT EXTRACTION OF Fe(Ⅲ) FROM SULFATE SOLUTIONS WITH TERTIARY AMINE

The tertiary amine can be used to extract Fe(Ⅲ) very effectively in the pH range resulting inpartial hydrolysis of Fe~(3+) ions.The iron extracted into the organic phase can be strippedrather easily with dilute H_2SO_4 or even with H_2O.Fe(Ⅲ) is extracted into the tertiary aminesulfate solution in the form of[(R_3NH)_2Fe(OH)(SO_4)_2]_2 complex by adduct formation.Equa-tion was derived to represent the chemical reactions involved during extraction.From theinfrared spectrum studies on the extraction species in waxy solid form separated from the so-lution,sulfate group is a bidentate ligand to the iron atom.The extraction species has beenconsidered to contain (FeOH)_2 unit based on the ultra violet spectra.The possible structure ofthe extraction species has been proposed.     

PHASE COMPOSITION OF HIGH Ti-SLAG WITH HIGH Mg AND Ca CONTENTS

高镁、钙的高钛渣经查明有5个相。高钙、镁富集区结晶相化合物为2CaO·TiO_2,玻璃相中富集MgO。黑钛石固溶体含MgO很低,只占渣中MgO总量的11.65％,MgTi_2O_5/Ti_3O_5的分子比为1∶24。导出了渣中黑钛石的分子式为0.15[(Mg_(0.27)Ti_(0.73))0.2TiO_2]·0.85[Ti_2O_3·TiO_2]。     

铈掺杂对钙铋钛铁电陶瓷取向及性能的影响

用固相烧结工艺,制备了不同Ce掺量CaBi_(4-x)CexTi_4O_(15)的陶瓷样品.用X射线衍射对其显微结构进行了分析,并测试了样品的介电、铁电性能,研究了烧结温度对样品晶粒取向和铁电性能的影响.结果发现Ce掺杂未改变CaBi_(4-x)CexTi_4O_(15)的晶体结构,1150 ℃烧结所得样品中a轴取向晶粒较多,有利于样品的铁电性能;x=0.2为最佳掺量,样品剩余极化强度最大,2P_r=18.4 mC/cm~2 ,对应的矫顽场强度2E_c=99 kV/cm,相对介电常数ε_r=165,介电损耗tanδ=2×10~(-3).     

Ti_3Al及其渗铝涂层的热腐蚀性能

采用电化学方法并结合各种物相分析技术研究了Ti_3Al金属间化合物在熔融(Na,K)_2SO_4-NaCl中的热腐蚀行为及渗铝涂层对其耐蚀性能的影响。结果表明,Ti_3Al耐热腐蚀性能较差。形成了外层为TiO_2,中间层为富铝的TiO_2-Al_2O_3复合层,内层为富铌的Nb_2O_5-TiO_2-Al_2O_3层的三层结构。渗铝涂层能在合金表面形成Al_2O_3氧化膜而明显改善Ti_3Al的耐蚀性能。