微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量

建立了1个同时测定皮革及其制品中20种有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1g/6m L)净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,利用提取离子色谱峰面积外标法定量。20种有害有机溶剂的色谱分离在Hypersil GOLD(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱扫描范围为m/z 50~m/z 300,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行初步定性,利用二级质谱进行最终确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为82.4%~94.8%,相对标准偏差为3.4%~11.9%。该方法灵敏度高,定量限低,操作简便,可完全满足皮革及其制品中有害有机溶剂残留量检测工作的需要。     

皮革及其制品中有害有机溶剂的快速筛查和确证

建立了1个基于Orbitrap技术的液质联用方法,对皮革及其制品中残留的20种有害有机溶剂进行了快速筛查和确证。皮革及其制品中残留的有害有机溶剂经超声提取后,所得萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1 g/6 m L)净化,再进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,根据提取离子色谱峰面积进行外标法定量。20种有害有机溶剂在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上进行色谱分离,以甲醇/水为流动相,进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱全扫描范围为m/z 50~m/z 300,根据保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,根据二级质谱进行确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下平均加标回收率为81.7%~95.3%,相对标准偏差RSD为3.6%~11.5%。该方法灵敏度高,定性可靠,定量准确,可完全满足欧盟REACH法规的限量要求,并成功地应用于市售皮革及其制品中残留有害有机溶剂的快速筛查和确证。     

微波萃取-GC/MS-MS测定乙二醇醚类有机溶剂

建立了气相色谱/串联质谱方法,测定纺织品中残留的15种乙二醇醚类有机溶剂。该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液直接进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限为5~20 mg/kg。在三个加标水平下,平均回收率为81.7%~94.5%,相对标准偏差为2.1%~6.8%。该方法简单快速,可满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。     

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

建立了1个气相色谱/串联质谱方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经硅胶固相萃取柱净化后,直接进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。结果表明,21种有害有机溶剂的定量下限为15~100μg/kg。在3个加标浓度水平下,方法的加标平均回收率为80.3~94.6%,相对标准偏差为2.5~7.3%。该方法简单快速,灵敏度高,定性准确,定量下限低,定量下限远低于欧盟REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中有害有机溶剂残留量检测工作的需要。应用该方法对市售皮革及其制品中残留的有害有机溶剂含量进行筛查,结果在部分样品中检出了不同含量水平的多种目标分析物。     

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

建立了一种同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱/质谱联用方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,提取产物经固相萃取柱净化后,直接进行气质联用分析,外标法定量。21种有害有机溶剂的检出限为0.02~0.10 mg/kg,方法的加标平均回收率为82.4%~94.7%,相对标准偏差为1.7%~4.9%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可完全满足皮革及其制品中有害有机溶剂残留量检测工作的需要。应用该方法对市售皮革及其制品进行筛查,在部分样品中检出不同含量的多种目标分析物。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

染整助剂中残留有害有机溶剂的检测

建立了气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)3种有害有机溶剂的方法。以甲醇作为萃取溶剂,样品经常温超声波萃取,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪进行分析。DMF、DMAc和NMP气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的线性范围分别为0.5~30.0 mg/kg和0.25~10.00 mg/kg,气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的定量限分别是0.50mg/kg和0.25 mg/kg。3种有机溶剂回收率在94.7%~100%,相对标准偏差均小于8.3%(n=10),符合残留物分析的技术指标要求。     

皮革及其制品中含氯酚的快速筛查和确证

建立了1个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对皮革及其制品中含氯酚进行了快速筛查和确证。该方法采用水汽蒸馏法提取皮革及其制品中的含氯酚,提取物经液液萃取、浓缩后,用乙腈定容,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,提取离子色谱峰面积外标法定量。19种含氯酚的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上完成,流动相为乙腈/氨水溶液(p H=10.5),洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子模式,一级质谱扫描范围为m/z 50~m/z 300。采用保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,利用二级质谱进行确证,19种含氯酚的质量精确度偏差均小于2×10~(-6)(2 ppm)。在3个不同添加浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.08%~94.23%,相对标准偏差(RSD)为3.15%~9.99%。该方法定性可靠,定量准确,定量限低至2.0~10.0μg/kg,可完全满足皮革及其制品中含氯酚快速筛查和确证的需要。     

GC-MS法测定纺织品中全氟辛酸

采用微波-超声波协同萃取方法提取纺织品中的微量全氟辛酸(PFOA),并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量检测。其优化的检测参数为:微波功率200 W,萃取溶剂为1∶1的甲醇水溶液,70℃萃取50 min;采用内标物PFDA与分析物PFOA一同衍生的方法,选用离子选择模式(SIM)进行GC-MS定量分析。该方法用于测定纺织品中全氟辛酸,相对标准偏差RSD小于3%,加标回收率为80%~100%。     

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波辅助萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱/串联质谱法分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在3个加标水平下,该方法的加标平均回收率为81.30%~92.52%,相对标准偏差为2.91%~6.93%(n=9)。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5~20 g/kg。该方法操作简单,快速准确,定量下限低,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。采用该方法对市售皮革制品进行检测,在部分样品中检出不同含量水平的乙二醇醚类有机溶剂。     

纺织品中含氯酚的快速筛查和确证

建立了1种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法,对纺织品中残留的含氯酚进行快速筛查和确证。该方法的定量限为0.5~2.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.6%~10.6%。该方法简便快速、灵敏度高、定量限低,可满足市售纺织品中残留含氯酚的快速筛查和确证要求。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范。试样用甲醇萃取过滤后,采用液质联用仪对其进行定性定量分析。流动相为甲醇/乙酸铵,梯度分析。采用高流速电喷雾离子源(HESI),定性离子对为633.8/426.8;定量子离子为633.8/587.8。添加质量分数为2.5~50.0μg/kg时,回收率为88%~102%,相对标准偏差为5.04%~9.01%,检出限为0.19μg/kg。     

超声萃取-GC-MS测定皮革及制品中溶剂残留——15种乙二醇醚同时测定

以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5~20 g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%~91.48%,相对标准偏差为3.20~6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波辅助萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后直接进行气相色谱分析,外标法定量。各组分的检出限为0.05~0.50 mg/kg,在3个不同加标水平下,平均加标回收率为81.65%~95.84%,精密度实验RSD为1.76~4.18%(n=9)。该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,能满足REACH法规的限量要求,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

纺织品中富马酸二甲酯的快速检测

利用富马酸二甲酯的升华特性,采用无溶剂萃取固体直接进样,建立了热脱附固体进样与气相色谱-质谱联用技术快速检测纺织品中的防霉剂富马酸二甲酯的方法。气相色谱采用不分流进样,SCAN/SIM同时采集,选择离子(m/z)为113,59,85,定量离子为113,方法的测量下限为0.1 ng,样品回收率可达91.20%~98.55%,精密度2.0%~3.8%,完全满足欧盟指令对富马酸二甲酯检测的要求。     

纺织品中卡拉花醛的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取温度为45℃,时间为30 min。萃取液经浓缩、定容、过滤后进行GC/MS-MS分析,采用外标法定量。该方法的定量下限为0. 10mg/kg,平均加标回收率为87. 45%～96. 86%,精密度(RSD)为2. 85%～9. 95%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作需要。