乙二胺-亚硝酸钠络合催化波测定天然水样中的Cr（Ⅵ）

在NH4Cl-NH4OH缓冲溶液中,Cr（Ⅵ）-乙二胺-亚硝酸钠络合体系在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的催化波,峰电位为-1780mV,Cr（Ⅵ）的浓度为0．03—30．1μg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测限为0．01μg/L。该方法已成功地应用于天然水样中Cr（Ⅵ）的测定。     

TAR—Ni的配合物吸附极谱催化波的研究

本文研究了在0.030M NaOH—0.040M Na_3C_6H_5O_7—0.6％NaAc介质中、TAR试剂[4—(2—噻唑偶氮)间苯二酚]与Ni生成的配合物的极谱催化波。此催化波具有很高的灵敏度。峰电位在—0.78V(相对大面积银丝醮录电极)检测限为0.1ppb镍浓度与峰电流关系在0.5ppb—200ppb范围内呈良好的线性关系。本文进行了水样中镍的含量的测定。方法简便、快速、结果较为满意。     

一阶导数极谱法测定红树秋茄色素中总黄酮含量

在pH9.18硼砂底液中,以芦丁作对照品,在峰电位Ep-1.610V(vs·SCE)处产生一灵敏的一阶导数极谱波,该极谱波的峰电流(ip)与芦丁浓度在0.06～1.2mg/L范围内呈良好的直线关系,检出限为0.023mg/L。用本方法测得红树秋茄色素中总黄酮含量为1.98%,操作简便,干扰少,结果可靠。     

基于钴(Ⅱ)-酪氨酸络合作用的酪氨酸极谱法分析研究

在0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液(pH8.7)中,钴(Ⅱ)与酪氨酸生成的络合物在-0.82V(vs.SCE)有一阴极极谱还原峰。基于该极谱行为建立了酪氨酸的分析体系并进行实验条件优化,其浓度在8.0×10-5至4.0×10-4mol/L之间与极谱峰电流呈良好线性关系,检出限为2.8×10-6mol/L。     

金属—PAN—S配合物的极谱研究——Ⅱ:Fe~(3+)—PAN—S—TEA—NH_3·H_2O—NH_4Cl体系配合吸附波

在NH_3·H_2O—NH_4Cl—三乙醇胺底液中Fe(Ⅲ)与PAN—S产生一灵敏的配合吸附波,峰电位在—0.50伏(vs.SCE)。峰电位与铁离子浓度在2.8×10~8～3.4×10~(-6)mol/L范围内线性良好,检出下限可达2.8×10~(-8)mol/L。该法用于乳粉、头发、血清等样品的测定,结果满意。     

微分脉冲极谱法测定饮料的总酸量

本文采用微分脉冲极谱法于浓度为0.5mol·L~(-1)的KCl底液,5.84×10~(-4)mol·L~(-1)的柠檬酸标准液,pH为5.65,CdCO_3粉末加入量为0.2g,通N_27min的条件下测定饮料中的总酸量。本法的线性方程为y=9.0288x+0.4192,线性浓度范围1.2×10~(-5)～8.4×10~(-5)mol/L,相关系数R=0.9995,标准偏差为0.142,测定结果与中和滴定法和电位滴定法对比,表明微分脉冲极谱法可以简单、快速、准确测定饮料中的总酸量。     

电沉积与铁基体电位活化的增强拉曼光谱研究

为探讨电沉积初始过程对电镀层结合强度的影响,采用循环伏安法和表面增强拉曼(SERS)光谱研究了光亮铁电极在5%KCl溶液中表面氧化物随电位负移的还原过程,并应用循环伏安法和恒电流电位-时间法研究了氰化物镀铜体系铁基体的电位活化现象和电沉积初始过程.结果表明,在电位-0.9 V时,特征波数为424 cm-1和499 cm-1的Fe3O4谱峰消失,电位-1.2 V时,特征波数671 cm-1的FeO、谱峰明显降低,说明Fe3O4和FeO在不同电位下依次实现还原过程.循环伏安曲线在-0.9 V及-1.2 V附近也依次出现了铁氧化物的还原电流平阶.在氰化物镀液中,铜的析出电位(约-1.4 V)负于铁表面氧化物的还原电位,电极过程首先实现铁表面氧化物的还原,随后铜沉积在活化的铁基体上.     

感光化学试剂中痕量铅极谱吸附波测定

本文研究了感光化学试剂中痕量铅的极谱催化波测定方法。在0.2M NH_4AC 0.5％三乙醇胺介质中,铅与铜铁试剂络合,出现清晰的极谱催化波。铅含量在10~(-6)～10~(-8)克/毫升范围与催化波峰电流有良好的线性关系。操作简单快速、选择性好、波形稳定。     

示波催化极谱法测定有机砷和无机砷

在碘化钾—硫酸—碲的底液中,示波催化极谱法测定砷,方法简便,干扰少,灵敏度高。检测下限可达0.0024ug/ml。     

示波极谱法快速测定水样中微量镍

在pH9.6的Na2B4O7电解质中,镍和丁二酮肟在-1060mV(vs.SCE)处产生灵敏的络合吸附波,峰电流与镍的浓度在1.0×10-3～25μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.12ng/mL。该方法仪器试剂简单,操作快速简便,用于测定水样中微量镍,结果满意。     

(Co,N)/C氧电极催化剂的制备和性能

以C点、NH_3·H_2O和Co(Ac)2·6H_2O为原料,用溶剂热方法制备了(Co,N)/C纳米催化剂。结果表明,催化剂多元掺杂比无掺杂或单一掺杂具有更好的氧还原催化活性,其氧还原起峰电位为-0.08 V,峰电位为-0.165 V,接近Pt-C(20%Pt)催化的起峰电位(-0.068 V);在该过程中氧还原转移电子数为3.59,接近一级反应动力学(转移电子数=4),中间产物H_2O_2的含量约25%。甲醇对(Co,N)/C催化剂催化能力的影响较小,循环催化10 h后其催化性能只下降8.8%,明显优于Pt-C在甲醇中的催化稳定性(下降37.9%)。N-(C)_2,C-N-C以及Co-C键都是催化剂的主要活性单元,纳米Co_3O_4颗粒可协同提高催化剂的催化能力。     

头孢唑肟钠的有关物质测定分析

目的建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法采用DiamonsilC18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用1mol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A,甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长254nm,柱温35℃。结果头孢唑肟在1．0～31．7ug／ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999。结论本法简便,准确,可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

苯基荧光酮-乳化剂分光光度法测定微量铁

在乳化剂（OP）存在下,基于Fe（Ⅲ）与苯基荧光酮（PF）的显色反应,建立了分光光度法测定微量铁的新方法。通过Fe（Ⅲ）与PF—OP形成灵敏度较高的多元配合物,来测量铁含量。络合物的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数为e=2．60×10^5L·mol^-1·cm^-1,Fe（Ⅲ）含量在0．035-4．0pg／25mL范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0．268C（ug／25mL）＋0．0373,r=0.9991,干扰离子较少。已用于网管水铁含量的测定,结果令人满意。     

印染废水处理方法研究

本文对铁碳微电解和芬顿催化氧化联合预处理印染工业废水中的有机物进行了研究。对影响印染废水降解的几种因素如进水pH值、铁碳比、曝气时间、水中双氧水的质量浓度等进行考察。试验结果表明,对于COD为2300mg／L的印染废水,在进水pH值=2．5的情况下,当铁碳比为4：3、H2O2用量为150mg／L、曝气时间为120min时,印染废水COD去除率可达58％。与铁碳微电解法相比,铁碳微电解和芬顿催化氧化联合作用对印染废水的COD去除,表现出了更好的处理效果,可生化性由0.2提高到0.41。     

铁碳微电解预处理印染废水的强化技术研究

采用铁、碳材料组成微电池电解处理工业印染废水,考察了铁、碳材料的用量比、pH值等因素对印染废水处理效果的影响。试验结果表明：m（铁）：m（碳）：1：4、pH3．5时效果最好。在此基础上,以6m3／（m3·min）的通气量进行强化曝气可进一步增强催化效果,当印染废水COD浓度为2000mg／L时,其去除率可达92．5％。     

硫酸光亮镀锡、锡钴合金镀液极化曲线的研究

为了研究3种希夫碱光亮剂(DL01、DL02、DL03)及CoSO4在电镀时的电化学行为,采用线性电位扫描法测定了含新型添加剂的硫酸光亮镀锡、锡钴合金镀液的极化曲线.结果表明,在含DL01或镀锡光亮剂FB的硫酸镀锡溶液中,Sn2 的还原峰电位分别为-0.275V及-O.265V.在含DL02或DL03的硫酸镀锡溶液中,有2个Sn2 的还原峰,低电位还原峰分别为-0.160,-0.240V;高电位还原峰的电位分别为-0.395,-0.410V,并使大量析氢电位峰负移-0.080,-0.100V.在含DL01、DL02、DL03及Co-SO4的镀液中,当SnSO4为20 g/L时,Co促进了Sn的沉积产生共析;当SnSO4含量为40g/L时,Co2 的极化作用及共析作用消失.     

基于二氧化硅球腔阵列的葡萄糖传感器研究

在二氧化硅球腔阵列电极上,通过电沉积普鲁士蓝和直接吸附葡萄糖氧化酶,制备了一种新型葡萄糖生物传感器。该传感器对酶催化反应产物过氧化氢的选择性催化还原特性可实现对葡萄糖的检测,实验结果表明,传感器的最佳工作电位是－0．3V,测试溶液的最佳pH值为6．0。在选定的工作条件下,传感器的线性范围为2．49×10-5－2．42×10-3mol／L,检测极限值为7．2×10-6mol／L（S／N=3）,米氏常数为1．136mmol／L。该方法制备的生物传感器能有效降低干扰,具有潜在的应用价值。     

脱合金法制备Fe基纳米多孔材料及其催化性能

近年来,纳米多孔金属材料成为催化和传感器等领域的研究热点。本研究将铁基非晶合金和脱合金工艺相结合,制备具有催化性能的纳米多孔材料。采用真空感应熔炼装置和真空急冷甩带装置制备宽1mm×厚25μm的Fe_(60)Pd_(20)P_(20)非晶合金条带,并借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)对非晶合金条带进行表征。将Fe60Pd_(20)P_(20)非晶合金作为电化学脱合金的前驱体材料,在25℃、1mol/L H_2SO4电解液中进行1h恒电位脱合金处理,成功制备出具有均匀三维连通孔道结构的纳米多孔金属材料。经电化学测试表明,恒电位0.72V获得的纳米多孔材料,在0.5mol/L H_2SO4+0.5mol/L HCOOH溶液的循环伏安曲线中,较原非晶合金的氧化峰电压负移约0.4V,氧化峰电流密度提高约15倍,该纳米多孔材料对甲酸的分解有明显的催化性能。     

香豆素添加剂对低温碱性化学镀镍-磷的影响

为了进一步将低温碱性化学镀镍-磷应用于工业生产,在已开发的低温碱性化学镀镍工艺基础上,重点研究了香豆素添加剂对镀速和镀层的影响。结果表明:少量香豆素能使镀速增大,但浓度大于10 mg/L后镀速反会降低;香豆素为10 mg/L时镀层平滑、致密,由球形颗粒组成,大小均匀,约为5～6μm,晶粒间无孔隙;香豆素对镍-磷镀层的组成基本无影响;香豆素为10 mg/L时镀层的XRD谱由Ni主衍射峰及Ni5P4次衍射峰组成;香豆素对Ni沉积峰电位无显著影响,但会使其阴极峰电流密度增大,且随香豆素浓度的增加先增大后减小;香豆素与磺酸类添加剂的协同作用使阴极峰电位显著负移,过电位增大。     

纳米TiO2／聚邻氯苯胺复合膜的制备及其电化学性

采用1mol／L硫酸作为介质，扫描速度为100mV／s，扫描电位为-0．2—0．8V，用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano—TiO2）膜电极上实现了邻氯苯胺的电化学聚合，借助透射电镜、X射线衍射仪对制得的Nano—TiO2／聚邻氯苯胺复合膜进行表征。结果表明：复合膜的生成、峰电流的大小受溶液浓度、扫描速度以厦扫描电位的影响，成膜速度随溶液浓度增大而加快，但膜稳定性降低，峰电流随扫描速度和电位增大而提高，可逆性降低，复合膜中TiO2以10-35nm晶粒分散于聚邻氯苯胺中。