配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

邻菲咯啉和脂肪类羧酸配体构筑的两个镉配合物的合成和晶体结构

以金属有机配合物Cd(phen)2(NO3)2同脂肪类羧酸配体水热反应得到了两个配位聚合物[Cd(tar)(phen)]n(1)和[Cd(fum)(phen)]n(2)(tar=酒石酸根离子,fum=反丁烯二酸根离子,phen=1,10-邻菲咯啉),并通过X射线单晶结构分析对合成化合物进行了表征.结构分析数据表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2(1)/c和P2/c.配合物1中的酒石酸配体配位方式为不对称型,通过羧酸配体桥联Cd(II)金属中心形成一维折线形链,在相邻链上的phen配体间存在π-π相互作用,一维链并进一步通过氢键形成三维超分子结构.配合物2为二维层状结构,在合成过程中苹果酸脱水形成了反丁烯二酸,这与之前报道的该类型原位反应均有所不同.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

氢键和π-π堆积构筑的二维超分子配合物[Cd（phen）_3]（H_2 abtc）·0.5（H_4 abtc）·CH_3OH的结构与荧光光谱

利用3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸、邻菲啰啉与醋酸镉反应得到了一种新型超分子配合物[Cd（phen）3（]H2abtc）.0.5（H4abtc）.CH3OH（1）（phen=邻菲啰啉,H4abtc=3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸）,并通过X-射线单晶衍射分析、元素分析和荧光光谱对它进行了表征。结果表明,配合物1的镉原子与三个邻菲啰啉的六个N配位构成一个扭曲的八面体结构,配体3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸未参与配位。分子间通过氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和C-H…O形成2D的网络结构。     

配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、晶体结构与热重、荧光性质

采用Cu(NO3)2.3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2。通过元素分析、红外光谱、荧光光谱等对配合物进行了表征。用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=0.838 95(17)nm,b=1.444 1(3)nm,c=0.709 92(14)nm,β=112.14(3),°V=796.7(3)3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.037 6,wR2=0.099 8。铜原子为4配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

以咪唑并邻菲咯啉铁(Ⅲ)配合物为杂交指示剂的DNA荧光光纤传感器研究

在0.2 mol.L-1的B-R(pH5.0)缓冲溶液中,运用荧光光谱法研究了咪唑并邻菲咯啉铁配合物([Fe(phen)2IP].3Cl O4.2 H2O,phen=邻菲咯啉,IP=咪唑并邻菲咯啉)与鲑鱼精DNA的相互作用。实验结果表明,[Fe(phen)2IP]3+与DNA的作用方式为嵌插结合。以[Fe(phen)2IP]3+为杂交指示剂制成了DNA荧光光纤传感器,检测了与固定在光纤上的探针DNA互补的靶DNA。实验表明,检测的线性范围为1.25×10-8～1.50×10-7mol.L-1,检测限为1.35×10-9mol.L-1。     

配合物锌-2,5-噻吩二羧酸-邻菲啰啉的合成及其与DNA作用的研究

合成锌混合配体配合物[Zn(thca)(phen)(H2O)](其中thca:2,5-噻吩二羧酸,phen:邻菲啰啉).Bruker smart 1000 CCD-X射线单晶衍射仪确定了配合物的晶体结构.用紫外可见光谱、荧光光谱研究该配合物与HC-DNA(Hela细胞DNA)的作用规律,用凝胶电泳法研究该配合物对pBR322-DNA的切割作用,从插入方式角度讨论配合物与DNA相互作用机理,并进行HeLa细胞凋亡实验.     

一种配合物的合成、晶体结构以及热性能研究

CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定.     

氯离子桥联镉(Ⅱ)超分子配合物的合成及晶体结构研究

常温下用CdCl2和bipy(2,2′-联吡啶)混合反应得到配位聚合物[Cd(bipy)Cl2]n.氯离子双桥联配合物形成一维链状结构,链与链间靠π-π堆积作用形成二维网状结构.用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.配合物为单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数a=1.742 4(8)nm,b=0.925 3(4)nm,c=0.711 7(3)nm,β=110.946°(8),Z=4,V=1.071 6(8)nm3,Dc=2.104 g/cm3,μ=2.499 mm-1,F(000)=656,R1=0.022 6,wR2=0.050 4[I>2sigma],R2=0.027 9,wR2=0.052 2(all data).     

钴(Ⅱ)-4,4-联吡啶-4,2',3'-二苯醚三甲酸的合成、结构及生物活性研究

在常温下用六水合硝酸钴和两个异配体4,4-联吡啶、4,2',3'-二苯醚三甲酸反应制得混合配合物[Co(4,4-bipy)2(L)]·3H2O(L=4,2',3'-二苯醚三甲酸).采用红外光谱,元素分析对其进行表征.用X射线单晶衍射仪确定配合物的晶体结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数:a=1.083 1(15)nm,b=1.180 3(15)nm,c=1.454(2)nm,α=110.72(3)°,β=93.93(8)°,γ=95.10(6)°,Z=2,V=1.722(4)nm3,Dc=1.461 Mg/m3,μ=0.567 mm-1,F(000)=786,Rint=0.084 8,-14≤h≤14,-15≤k≤15,-18≤l≤18,R1=0.067 1,wR2=0.182 0[I2δ(I)].钴(Ⅱ)为六配位八面体结构,配合物分子之间靠4,4-联吡啶形成链状结构,链与链之间依靠4,4-联吡啶形成二维结构.用荧光光谱法测定配合物的生物活性.     

H_2分子在Ni（100）、（110）、（111）单晶表面吸附研究

本文来用改进模型势方法，计算了Ｈ２分子在Ｎｉ（１０Ｏ）、（１１０）、（１１１）单晶表面解离吸附的反应途径与位能面．通过对比研究，讨论了氢分子在镍三种单晶表面解离吸附的反应途径和位能面的一般规律与趋势．     

不定方程x(x+1)(x+2)(x+3)=38y(y+1)(y+2)(y+3)的整数解

运用Pell方程、递归数列、同余式及平方(非)剩余等一些初等方法以及分类讨论的数学思想,证明一种不定方程无正整数解,并得到了其全部整数解。     

2，4－二硝基二苯甲酮的优化合成

以甲苯为原料，以正交实验优化反应条件，高收率地合成了2，4-二硝基二苯甲酮．产品结构经核磁、红外光谱、质谱和元素分析进行表征．产品纯度经HPLC／MSD测定为98．24％．     

聚醚酮酮的合成研究

研究了以１，２－二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，在温和条件下，二苯醚和对苯二甲酰氯合成高分子量聚醚酮酮（简称ＰＥＫＫ）的方法，找出用浓盐酸脱催化刑，乙醇提纯聚合物的有效途径。红外光谱表明，醚芳环上的对位氢都参与了反应，测试了ＰＥＫＫ的主要理化性能。     

混沌控制理论和方法(2)(续完)

简要介绍了混沌的概念、特性 ,论述了混沌控制的基本问题和方法 .重点阐述了OGY方法、H∞ 方法以及连续反馈控制方法的思想、原理和特点 ,对系统变量的脉冲反馈法、自适应控制法、神经网络法等也作了介绍 .最后指出混沌控制的应用前景和研究方向     

Synthesis and Bio-activities of Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT)/Poly(styrene sulfonate)(PSS)/Gelatin Layer on Indium Tin Oxide(ITO)-coated Glass

Poly(3, 4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT), together with its dopes, such as poly(styrene sulfonate)(PSS), has been acknowledged to have a wide range of biomedical applications as an important conducting polymer. In this study, gelatin can be polymerized into PEDOT/PSS polymers on indium tin oxide(ITO)-coated glass. PEDOT/PSS/gelatin layer on ITO-coated glass significantly decreases electrochemical impedance spectroscopy(EIS) and increases charge delivery capacity relative to the gelatin layer and bare ITOcoated glass, comparable to the PEDOT/PSS layer on ITO-coated glass. PEDOT/PSS/gelatin layer on ITOcoated glass enhances pheochromocytoma(PC 12) cell affinity, possesses a high biocompatibility and promotes PC 12 cell growth by delivery of electrical stimulation. These results suggest that gelatin can be incorporated into the PEDOT/PSS polymers through electrochemical polymerization and the PEDOT/PSS/gelatin layer on ITO-coated glass possesses high electrochemical and biological activities.     

Preparation of high molecular weight poly(L-lactide-co-caprolactone)(85-15)

Poly(L-lactide-co-caprolactone)(85-15)[P(LLA-CL)(85-15)] was synthesized from high purity L-lactide and ε-caprolactone using tin octoate as initiator by ring-opening polymerization, and characterized by infrared spectrum and 1H-NMR spectrum. The synthesized P(LLA-CL)(85-15) is a random copolymer. The influences of polymerization temperature, polymerization time, dosage of initiator and polymerization pressure on the weight average molecular weight and the polydispersity index of P(LLA-CL)(85-15) were investigated. The optimum preparation conditions of P(LLA-CL)(85-15) are: the polymerization pressure is less than 0.5 Pa, the polymerization temperature is 130 ℃, the n(M)/n(I) ratio is 8 000/1, and the polymerization time is 36 h. Under the condition, the weight-average molecular weight of prepared P(LLA-CL)(85-15) is 65.6×104, and molecular weight distribution coefficient is 1.15.     

咪唑基离子液体对聚乳酸的溶解

用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[Bmim]Cl,1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim]OAc和自制的1-丁基-3-甲基咪唑咪唑盐离子液体([Bmim]Im)溶解左旋(PLLA)与右旋(PDLA)聚乳酸。结果表明,PLLA和PDLA在[Bmim]Cl中发生溶胀,不溶解;在[Bmim]OAc中降解严重;在[Bmim]Im中能够常温被溶解,并且较完全的析出。进一步考察PLLA与PDLA在[Bmim]·Im中溶解前后的FT-IR,SEM,TGA,XRD以及比旋光度,表明[Bmim]Im溶解PLLA与PDLA的过程中,促使它们的相对分子质量减小,发生部分降解,热稳定性降低,比旋光度减小。但不会影响他们的官能团结构,并且不会改变他们的结晶度,维持较好的结晶性能。     

聚邻乙氧基苯胺的化学氧化法合成及表征

采用化学氧化法、以盐酸为掺杂剂,合成了一种国内目前尚未深入研究的新型导电高聚物——聚苯胺衍生物聚邻乙氧基苯胺(POEA).采用X-射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、固体核磁共振波谱(13C-NMR)、扫描电镜(SEM)、凝胶渗透色谱(GPC)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、四探针法、矢量网络分析仪...     

几个二氮杂萘酮化合物的新合成

4－（4－羟基芳基）（2H）二氮杂萘－1－酮可方便,高产率地以苯酚发生傅氏酰化反应,其产物再与水合肼井环制得。