高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.     

川芎中阿魏酸的提取分离

目的:研究川芎中阿魏酸的提取工艺.方法:川芎粉碎后用碱性乙醇提取,减压浓缩,盐酸酸化,乙醚萃取,碳酸钠液溶解,高效液相色谱法(HPLC)测定.结果:用7.5倍pH12,90%乙醇提取所得粗品中阿魏酸相对含量为68.49%,收率为0.656 8mg·g-1药材,精制品中阿魏酸相对含量为98.98%,收率为0.25mg·g-1药材.结论:本工艺简单,实用,阿魏酸纯度高.     

虎杖乙醇渗漉液中总蒽醌含量的实验研究

目的 确定虎杖乙醇渗滤液中以大黄素为标准的总蒽醌含量的最佳提取条件。方法 采用L9(3^4)正交设计，以大黄素为标准，以分光光度法对虎杖乙醇渗滤液中总蒽醌进行实验研究。结果 最佳提取条件为A3B3C1D2即用30倍量70％乙醇渗漉二次每次2h。结论 本实验结果可靠，方法简便，最佳提取条件适合批量生产中该药材的提取。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

虎杖提取物的生产工艺优化及其质量检测

目的：研究回流提取法中虎杖的最佳提取条件,并建立质量检测的方法。方法：采用正交试验法,以溶剂用量,提取时间和提取次数3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验,并采用薄层扫描法对虎杖药材及提取物中的有效成分大黄素进行含量测定。结果：因素A和因素B对大黄素的含量有显著性影响。结论：最佳工艺A2－B2C3,即用6倍量95％乙醇回流提取3次,每次2h;虎杖药材中大黄素含量为0．658％,虎杖提取和的中大黄素含量为3．544％。     

大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

多指标综合评分正交试验法优选虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶成分的提取工艺

目的:优选虎杖中3种成分(虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚)的最优提取工艺。方法:以乙醇体积分数、提取次数、提取时间、溶剂用量为考察因素,以虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量及α-葡萄糖苷酶抑制活力为指标进行正交试验,确定虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶成分的最优提取工艺并进行验证试验。结果:最优提取工艺为8倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;验证试验结果显示,50 g药材中虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量平均值分别为137.47、42.5、9.68 mg,α-葡萄糖苷酶抑制活力为8.22 ml/μg(RSD均小于3%);3种活性成分的含量较高时,α-葡萄糖苷酶抑制活力也较强。结论:优选的提取工艺稳定可靠,虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚可能为虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶活力的主要成分。     

炮制对何首乌中有效成分含量的影响

目的 :测定何首乌炮制前后蒽醌类和二苯乙烯苷的含量变化。方法 :大黄素对照品溶液与 0 .5 %Mg(AC) 2 显色 ,在5 10nm处以 0 .5 %Mg(AC) 2 为空白 ,测其吸收度 ;二苯乙烯苷对照溶液以 95 %乙醇稀释定容 ,在 310nm处测其吸收度。结果 :大黄素和二苯乙烯苷测定回归方程分别为Y =2 9.70X +7.95× 10 -3 ,r =0 .9993和Y =73.0 0X +0 .0 4 2 0 ,r =0 .99992。结论 :制何首乌中游离蒽醌的含量略高于生何首乌 ,而结合蒽醌的含量生何首乌则明显高于制何首乌 ;二苯乙烯苷的含量生何首乌要高于制何首乌     

不同炮制辅料对何首乌药效成分含量的影响

目的研究不同炮制辅料对何首乌药效成分含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法分别采用5种不同炮制辅料制备制何首乌,高效液相色谱法按照2015年版中国药典中制何首乌成分含量测定方法分别测定制何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌的含量,比较不同炮制辅料对何首乌中药效成分含量的影响。结果炮制辅料基本都会降低制何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。不同炮制辅料制备的制何首乌中二苯乙烯苷含量从高到低依次为空白对照何首乌>米泔水制何首乌>生姜汁制何首乌>甘草汁制何首乌>熟地汁制何首乌>黑豆汁制何首乌,游离蒽醌含量从高到低依次为甘草汁制何首乌>空白对照何首乌>米泔水制何首乌>熟地汁制何首乌>黑豆汁制何首乌>生姜汁制何首乌。不同炮制辅料制备的何首乌中二苯乙烯苷含量均高于2015年版中国药典中的要求,而游离蒽醌含量均未达到2015年版中国药典中的要求。结论不同炮制辅料对制何首乌中药效成分含量的影响不同。     

虎杖的化学成分及药理作用研究进展

对近10年来中外期刊有关虎杖Polygonum cuspidatum的研究成果进行了检索,对从虎杖中分离并鉴定的化学成分及药理活性研究进展进行总结。虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物,具有多种药理作用,包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤,改善阿尔茨海默病及预防艾滋病等。多年来对虎杖的研究成果证明了其应用前景和开发价值,为更好地利用该资源提供依据。     

HPLC测定不同品种酸模中蒽醌类成分的含量

目的建立酸模药材中蒽醌类成分含量测定的方法;并比较不同品种不同产地酸模药材中蒽醌类成分的含量,为确定酸模药材来源提供依据。方法采用HPLC测定酸模药材中蒽醌类成分的含量。结果比较不同品种不同产地13批样品的测定结果,酸模中蒽醌类成分的含量最高,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3者总量,酸模约为0.95%～2.12%,齿果酸模约0.24%～0.39%,长刺酸模约为0.04%～0.15%,小酸模约为0.39%～0.46%。结论建立的蒽醌类成分含量测定方法准确可靠;不同品种酸模中蒽醌含量差异较大。     

Farnesyl protein transferase inhibitory components of Polygonum multiflorum

The methanolic extract of the roots of Polygonum multiflorum (Polygonaceae) was found to show inhibitory activity towards farnesyl protein transferase (FPTase). Bioassay-guided fractionation of the methanolic extract resulted in the isolation of two anthraquinone glycosides, as inhibitors of FPTase. These compounds inhibited the FPTase activity in a dose-dependent manner.     

超临界流体萃取-高效液相色谱法测定何首乌中磷脂成分

目的：建立超临界流体萃取(SFE)中药何首乌中的磷脂类成分的方法。方法：采用系统观察法考察了SFE的提取工艺,并用反相高效液相色谱法进行分离测定。结果：在SFE中,通过对萃取条件的考察,确定萃取压力为31.5 MPa,温度50℃,改性剂加入量0.6 mL.g^-1,静态萃取时间5 min及动态萃取体积7 mL。在HPLC中,以Waters Symmetry C₁₈为固定相,甲醇—1.0%磷酸溶液(90∶10)为流动相,检测波长206 nm。结论：SFE-HPLC法测定何首乌中的磷脂类成分,为何首乌及其制剂的质量控制提供依据。     

Studies on the Evaluation of Aloe arborescens Mill. var. natalensis Berger and Aloe Extract (JP IX)

Abstract

The evaluation of Aloe arborescens MILL. var. natalensis Berger (Kidachi aloe) and Aloe extract (Jap. Pharm. IX (JP IX)) was studied as to the anthraquinone content. The total anthraquinone content in Kidachi aloe varied according to the stages of blooming. The content showed highest value (2.17%) at the stage “before blooming” and lowest value (1.10%) at “full blooming”. The anthraquinone content in the middle lower part of leaves showed the highest value, next, the lowest and middle upper parts, and the content in upper-most part showed the lowest value. Anthraquinones were not observed in lower part of stem, roots, buds, flowers or flower shoot but only a trace amount in the upper part of stem. Aloe extract (JP IX) was also studied using Sephadex-LH 20 column chromatography. Six zones were observed on the chromatogram of which 4 contained such anthraquinones as barbaloin and aloe-emodin. The total anthraquinone content in Aloe extract (JP IX) was 15.99% and the barbaloin zone (zone 3) and the aloe-emodin zone (zone 4) showed, respectively, 95.76% and 1.72% contents of total anthraquinones.     

Membrane permeability-guided identification of neuroprotective components from Polygonum cuspidatun

Context: Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc. (Polygonaceae) possesses various pharmacological activities and has been widely using as one of the most popular and valuable Chinese herbal medicines in clinics. Its usage has increasingly attracted much of our attention and urges investigation on its bioactive components.

Objective: To establish a rapid and valid approach for screening potential neuroprotective components from P. cuspidatum.

Materials and methods: Potential neuroprotective components from P. cuspidatum were screened utilizing liposome equilibrium dialysis followed by high-performance liquid chromatography (HPLC) analysis. Their neuroprotective effects on modulation of protein expression of α7 nAChR, α3 nAChR and synaptophysin (SPY) on SH-SY5Y human neuroblastoma cell line (SH-SY5Y) were evaluated by means of Western blotting.

Results: Two potential compounds, polydatin (C1) and emodin-8-O-β-d-glucoside (C2), were detected and identified in our study. The biological tests showed that both compounds C1 and C2, respectively, at concentrations of 0.1 and 0.25?mg/mL significantly increased protein expression of α7 and α3 nicotinic acetylcholine receptors (nAChRs) in SH-SY5Y cells. Moreover, C1 and C2 at 0.1?mg/mL significantly reversed the Aβ_1-42-induced decrease of α7 and α3 nAChRs protein expression in SH-SY5Y cells. In addition, C2 at 0.1?mg/mL significantly increased protein expression of SPY in SH-SY5Y cells and Aβ_1-42-induced SH-SY5Y cells whereas C1 did not provide any positive effects.

Discussion and conclusion: In conclusion, our approach utilizing liposome equilibrium dialysis combined with HPLC analysis and cell-based assays is a prompt and useful method for screening neuroprotective agents.     

常山胡柚皮黄酮类成分指纹图谱与其抗氧化活性的谱效关系研究

目的 建立常山胡柚皮黄酮类成分的指纹图谱,并对指纹图谱特征指纹峰成分与其抗氧化活性进行相关性分析。方法 采用高效液相色谱法建立常山胡柚皮黄酮类成分的指纹图谱,采用DPPH清除氧自由基能力进行体外抗氧化活性研究,对指纹图谱中的特征指纹峰成分含量及其抗氧化活性进行多元线性回归分析,初步推断指纹图谱与抗氧化活性的谱效相关性。结果 胡柚皮提取物总黄酮成分、指纹图谱特征指纹峰成分（柚皮苷与新橙皮苷）的含量与其抗氧化活性之间存在显著的线性关系。胡柚皮提取物中柚皮苷含量与其DPPH自由基的清除率呈正相关（P<0.01）,而新橙皮苷含量与其DPPH自由基的清除率略呈正相关（P<0.05）。结论 柚皮苷和新橙皮苷等黄酮类化合物可能是常山胡柚皮抗氧化作用的主要物质基础。     

何首乌及其主要化学成分药理作用及机制研究进展

何首乌因其黑须发、益精髓、延年不老等补益作用在处方及中成药中广泛应用,随着中药现代化的不断进展,关于何首乌及其成分的药理研究也不断深入,何首乌包含蒽醌类、二苯乙烯苷类、酚类、黄酮类、磷脂类等成分,关于何首乌提取物及其主要成分二苯乙烯苷类及蒽醌类药理研究较多;具有抗衰老,降脂保肝、提高免疫力、治疗骨质疏松等作用,通过查阅检索中英文数据库,将何首乌及其主要化学成分药理学作用进行总结归纳,通过查阅古文献记载何首乌传统功效结合现代药理学研究对何首乌及其主要化学成分的药理作用进行探讨,为何首乌的临床应用及进一步开发研究提供思路与依据。