基于一测多评法桂芍镇痫片中8种成分定量质量控制研究

目的建立同时测定桂芍镇痫片中8种成分氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的一测多评方法。方法采用HPLC法,Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.1 m L/min,柱温25℃。建立氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标芍药苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算桂芍镇痫片中8种成分的含量,与外标法测定的结果进行对比分析,以验证一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为2.63~65.75μg/m L(r=0.999 7)、9.67~241.75μg/m L(r=0.999 8)、13.59~339.75μg/m L(r=0.999 5)、1.79~44.75μg/m L(r=0.999 4)、2.45~61.25μg/m L(r=0.999 1)、7.98~199.50μg/m L(r=0.999 7)、2.79~69.75μg/m L(r=0.999 3)、2.51~62.75μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.64%、99.33%、100.02%、97.42%、96.95%、98.75%、98.21%、97.81%,RSD分别为0.89%、1.19%、1.00%、1.33%、1.51%、0.99%、1.43%、0.80%;氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标物芍药苷的相对校正因子分别为0.520 9、1.086 9、0.476 8、0.626 1、0.802 1、0.713 8、0.367 0;一测多评法的计算结果与外标法的实测值无显著性差异。结论建立的一测多评法可作为一种简便准确的质量评价模式用于桂芍镇痫片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的质量控制。     

HPLC法测定青香乳康颗粒中芍药苷的含量

目的:建立青香乳康颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(16∶84)为流动相,检测波长为230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃。结果:芍药苷进样量在0.2028-1.014μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=0.9994,芍药苷的平均回收率为99.05%,RSD%=1.56%(n=9)。结论:该方法准确,可靠,操作简便,可用于青香乳康颗粒中芍药苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

目的 探讨控制宫炎康颗粒质量的最优方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)法对芍药苷进行含量测定,色谱柱为;Thermouest(BDS,C18柱,5μm,250×4.6 mm);流动相为;甲醇-水-磷酸(30:70:0.1):检测波长230 nm.结果 芍药苷在0.01026～0.06156 mg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.12%,RSD=1.61%.结论 采用HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量,方法简便,准确,重现性良好,可用于宫炎康颗粒的质量控制.     

HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

RP-HPLC法测定妇乐颗粒中芍药苷含量

目的建立一种可测定妇乐颗粒中芍药苷的RP-HPLC方法.方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱;流动相为乙腈-水(2080);检测波长为230nm.结果芍药苷在1.008～504.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,(r=0.9998),平均回收率(n=9)为101.7%;RSD 2.32%.结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

HPLC同时测定颈复康颗粒中葛根素、芍药苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定颈复康颗粒(葛根、白芍)中葛根素、芍药苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相,双波长检测,λ1=250nm,λ2=230nm.结果:葛根素在99.6ng～996.Ong范围内线性关系良好,r=0.9998,芍药苷在119.6ng～1315.6ng范围内线性关系良好,r=0.9999.平均加样回收率:葛根素为100.69%,RSD=1.04%(n=9);芍药苷为100.30%,RSD=1.24%(n=9).结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法.     

HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020~0.639 mg/m L(r=0.999 8)、0.005~0.172 mg/m L(r=0.999 9)、0.020~0.652 mg/m L(r=1.000 0)、0.003~0.097 mg/m L(r=0.999 8)、0.002~0.058 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%、98.3%、98.6%、98.1%、99.5%,RSD分别为1.86%、1.37%、1.69%、1.46%、2.26%。27批样品中各成分含有量均有明显差异。结论白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注。     

UFLC法同时测定当归芍药散中3种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷和阿魏酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86,V/V);流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL。结果芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究。     

HPLC同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。方法:采用双波长切换-高效液相色谱法对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸进行定量分析。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长276,230 nm,柱温28℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.236 8~4.736 mg·L-1(r=0.999 9),0.170 8~3.416 mg·L-1(r=0.999 9),0.035 2~0.704 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为99.74%,98.82%,98.40%。RSD分别为0.78%,0.97%,1.04%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于养阴清肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定雄芍颗粒中芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定雄芍颗粒中芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。结果:芍药苷在0.107 8~2.156 0μg线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为99.26%,RSD为2.06%(n=5)。结论:该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于雄芍颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定杜仲补天素片中芍药苷的含量

目的：建立杜仲补天素片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HypersilODS色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸（11：89）为流动相;检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果：芍药苷在0.02352~0.21168μg进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率（n=6）为98.06%（RSD=1.43%）。结论：本方法操作简便、灵敏、准确,可用于杜仲补天素片的质量控制。     

HPLC测定清瘟颗粒中黄芩苷含量方法的建立

目的 建立清瘟颗粒HPLC含量测定方法.方法 对方中药味的主要有效成分进行HPLC测定方法摸索,确定以黄芩苷为对照品,采用HPLC法,色谱柱:汉邦C18(5μm,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸( 47:53:0.02),流速:1 mL/min,测定波长:280 nm,柱温:30℃.结果 在...     

芍药苷的水解动力学研究

目的 考察芍药苷在不同pH条件下的水解情况. 方法Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%的甲酸水溶液(15∶85);检测波长为230 nm;进样量为10 μl;柱温为室温,流速为1.0 ml·min~(-1).结果 芍药苷对照品在0.021 5～0.215 μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,并得到不同pH条件下的水解动力方程.结论 芍药苷的水解符合一级动力学模型.在不同pH条件下,芍药苷的水解速度不同.     

活血散结合剂中黄芪甲苷含量的测定

目的建立HPLC-ELSD法测定活血散结合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法用shim-pack C18-ODS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测温度为40℃,载气流量为4.06 L·min-1。结果黄芪甲苷进样量的线性范围是1.006～10.06μg,R=0.999 3,n=6;样品加样回收率为97.29%,RSD为1.37%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,专属性强。     

HPLC法测定十三太保丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC法测定十三太保丸中芍药苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm，4．6mm×250mm）；流动相：乙腈-0．1％磷酸（17：83）；检测波长：270nm；流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0255-0．5110μg（r=0．9995），平均回收率为97．98％，RSD为1．50％，重复性RSD为1．05％（n=6），精密度RSD为0．85％（n=6），稳定性RSD为0．54％。结论：本方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法。     

贯黄感冒颗粒含量测定方法研究

目的 建立贯黄感冒颗粒中5-羟基-3,7,3’-三甲氧基-4’-β-D吡喃葡萄糖基黄酮甙含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（4.6×215;250mm,5μm）,流动相为水-乙腈（65∶35）,检测波长为330nm,流速1mL×183;min-1.结果 5-羟基-3,7,3’-三甲氧基-4’-β-D吡喃葡萄糖基黄酮苷进样量在81.6ng～1020ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999954）,平均回收率为99.16％,RSD为1.39％（n=9）.结论 本法准确可靠,对提高贯黄感冒颗粒质量标准提供了依据.     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷的含量

目的:建立加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷同时测定的高效毛细管电泳分析方法.方法:采用高效毛细管电泳法,缓冲体系为25 mmol·L -1硼砂缓冲液(NaOH调pH 10.5),熔融石英毛细管(60 cm x50 μm),运行电压25 kV,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:芍药苷、栀子苷分别在0.0081 ～0.1626 g·L-1和0.023 8 ～0.475 6 g·L-线性关系良好(r =0.9998和0.9997),样品平均加样回收率为99.67％ (RSD 1.27％)和99.36％( RSD 1.53％)结论:该方法简单、快速准确、重复性好,适用于加味逍遥丸的质量控制.     

HPLC同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸含量的测定方法.方法:采用Phenomsil C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:芍药苷在9.3～74.4 mg·L-1呈良好的线性关系(r =0.999 6),平均回收率98.47％,RSD 1.34％.阿魏酸在5.2 ～41.6 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率97.96％,RSD 1.44％.结论:本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于妇康片的质量控制.