A study of bioflotation of chalcopyrite and pyrrhotite mixtures in presence of L. ferrooxidans

Abstract

The objective of this work was to determine the behaviour of chalcopyrite (Cp) and pyrrhotite (Po) in microflotation tests using pure minerals and mixtures in the presence of Leptospirillum ferrooxidans. Tests were carried out in the presence and absence of an unconventional collector, isopropyl ethyl thionocarbamate. The results indicate that chalcopyrite and pyrrhotite act differently alone than in a mixture which means the presence of pyrrhotite inhibits chalcopyrite recovery. For chalcopyrite, the flotation rate significantly increases in the presence of bacteria in the first 10 min of contact which is an indication of a first order kinetic equation. The results in the presence of an unconventional collector suggest that the interaction between mineral and thionocarbamate is chemical and not due to the galvanic effect.

L’objectif de ce travail consistait à déterminer le comportement de la chalcopyrite (Cp) et de la pyrrhotite (Po) dans des essais de microflottation utilisant des minéraux purs et des mélanges, en présence de L. ferrooxidans. Les essais étaient effectués en présence et en absence d’un collecteur non conventionnel, l’isopropyle éthyle thionocarbamate. Les résultats indiquent que la chalcopyrite et la pyrrhotite agissent différemment seuls que lorsque dans un mélange, ce qui signifie que la présence de pyrrhotite inhibe la récupération de la chalcopyrite. Pour la chalcopyrite, la vitesse de flottation augmente significativement en présence de bactéries dans le premier 10 minutes de contact, ce qui est une indication d’une équation cinétique de premier ordre. Les résultats en présence d’un collecteur non conventionnel suggèrent que l’interaction entre le minéral et le thionocarbamate est chimique et n’est pas due à l’effet galvanique.     

Electric resistivity of fine chromite ore: measurement and prediction

Abstract

Fine chromite ore is a common raw material used to produce ferrochrome alloy by submerged electric arc furnace process. The electric resistivity of fine chromite ore determines current distribution, which in turn, affects operation efficiency during the process. The effects of particle size and contact area of the particles on the electric resistivity of several types of chromite were investigated at room temperature. The relationship between the electric resistivity of mixed particles and the volume fraction of lump ore to fine ore was also studied. Contact resistivity decreases with increasing box-counting dimension. Finally, a ‘parallel connection circuit model’ for predicting the electric resistivity of the chromite mixture was developed. Results show that electric resistivity increases as particle size increases, and that the electric resistivity of the mixture decreases with increasing volume ratio of fine ore. The electric resistivity calculated by the parallel connection circuit model is consistent with measurements.

Le minerai fin de chromite est un matériau brut commun utilisé dans la production d’alliage de ferrochrome par le procédé du four électrique à arc submergé. La résistivité électrique du minerai fin de chromite détermine la distribution du courant, qui, à son tour, affecte l’efficacité de l’opération lors du procédé. On a examiné, à la température de la pièce, l’effet de la taille de particule et de l’aire de contact des particules sur la résistivité électrique de plusieurs types de chromite. On a également étudié la relation entre la résistivité électrique de particules mélangées et la fraction volumique du minerai en bloc par rapport au minerai fin. La résistivité par contact diminuait avec une augmentation de la dimension de boîtes. Finalement, on a développé un ″modèle de circuit à connexions en parallèle″ pour la prédiction de la résistivité électrique du mélange de chromites. Les résultats montrent que la résistivité électrique augmente avec une augmentation de la taille de particule et que la résistivité électrique du mélange diminue avec une augmentation de la densité relative de minerai fin. La résistivité électrique calculée au moyen du modèle de circuit à connexions en parallèle est en accord avec les mesures.     

Mechanism of Oxidation of Pyrite,Chalcopyrite and Bornite During Flash Smelting

Abstract

The oxidation processes of pyrite, chalcopyrite and bornite were studied under simulated flash smelting conditions. The influence of temperature, in the range from 733 to 1473 K and of oxygen partial pressure (3.5 and 21 kPa) on the degree of sulphide particle oxidation was determined. It was established that under the same conditions, the highest degree of oxidation was achieved for pyrite particles and the oxidation of bornite particles was the slowest process.

It was established with electron probe microanalysis (EPMA) that migration of iron ions towards the reaction surface took place during sulphide particle oxidation on flash smelting. This process considerably influenced the path of phase transformations in the oxidizable particles.

Based on the experimental results, a dependence has been found between the shape of reacted particle and the degree of particle phase transformation. Mechanisms have been proposed for pyrite, chalcopyrite and bornite oxidation in flash smelting, on the basis of results obtained.

The adequacy of mechanisms proposed was tested by investigating the shaft product taken from the flash smelting furnace (Pirdop, Bulgaria) obtained when sulphide copper blend was smelted to a matte containing 55% of Cu.

On a étudié les processus d’oxydation de la pyrite, de la chalcopyrite et de la bornite sous des conditions simulées de fusion flash. On a déterminé l’influence de la température, dans la gamme de 733 à 1473 K, et de la pression partielle de l’oxygène (3.5 et 21 kPa) sur le degré d’oxydation de particule de sulfure. On a établi que, sous les mêmes conditions, le plus haut degré d’oxydation est obtenu pour les particules de pyrite alors que l’oxydation des particules de bornite est le processus le plus lent.

On a établi au moyen d’analyse par microsonde électronique (EPMA) que la migration des ions de fer vers la surface de réaction a lieu pendant l’oxydation de la particule de sulfure au moment de la fusion flash. Ce processus influence considérablement la route des transformations de phase des particules oxydables.

Basé sur les résultats expérimentaux, on a trouvé une dépendance entre la forme d’une particule ayant réagi et le degré de transformation de phase de la particule. On propose des mécanismes d’oxydation de la pyrite, de la chalcopyrite et de la bornite dans la fusion flash, sur la base des résultats obtenus.

On a évalué l’adéquation des mécanismes proposés en étudiant le produit de la cuve pris du four de fusion flash (Pirdop, Bulgarie) obtenu lorsqu’un mélange de sulfure et de cuivre était fondu en une matte contenant 55% de Cu.     

Aluminum foam stabilization by solid particles

A room temperature water model and a high temperature molten aluminum systemwere designed and constructed to investigate the effect of solid particles on the stabilization offoams. The average foam life was used to evaluate the stability of the foam. The effects of particlesize, wetability, and concentration of the SiO₂ particles were investigated at variousgas flow rates in the room temperature system. The results indicated that only SiO₂particles with suitable wetability can stabilize liquid foam. The foam stability increases withdecreasing particle size and increasing particle concentration. The effects of melt temperature andSiC particle concentration on aluminum foam stabilization were investigated in the hightemperature system. It was found that a critical concentration of SiC particles was necessary forfoaming to occur. The foam height increased with increasing concentration of SiC particles. Thestability of the foam decreases with increasing temperature.On a conçu et construit un modèle aqueux à la température dela pièce ainsi quun systèmedaluminium fondu à haute température afin détudier leffet de particules solides sur la stabilisation décumes. On a utilisé la vie moyennede lécume pour évaluer sa stabilité. On a étudié leffet de la taille de particule, de la mouillabilité et de laconcentration de particules de SiO₂, à divers taux découlement de gaz, sur le système à la température de la pièce. Les résultats indiquent que seules les particulesde SiO₂ ayant une mouillabilitié adéquate peuvent stabiliser lécume liquide. La stabilité de lécume augmente avec unediminution de la taille de particule et avec laugmentation de leur concentration. On a étudié leffet de la température de fonte et de la concentration de particules de SiC sur la stabilisation décume daluminium du système à haute température. On a trouvé quune concentration critique de particules de SiC était nécessaire pour que lécumage se produise. La hauteur de lécume augmentait avec uneaugmentation de la concentration de particules de SiC. La stabilitéde lécume diminue avec une augmentation de la température. © 1999 Canadian Institute of Mining and Metallurgy. Published byElsevier Science Ltd. All rights reserved.     

Effect of pulp rheology on flotation of nickel sulphide ore with fibrous gangue particles

Abstract

Tests are carried out with suspensions of fibrous chrysotile particles and nickel sulphide ore containing chrysotile as a gangue. They corroborate published results, and indicate a very strong effect of particle shape on slurry rheology. Such suspensions exhibit time dependent properties. The flotation tests revealed that the viscosity of this system strongly affects flotation performance. At a solids concentration of 15–20% (w/w), the concentrate yield increases and the concentrate grade dramatically declines. This deterioration is observed when the Casson yield stress exceeds 1·5–2 Pa. The tests imply that the rheological properties of the investigated system are mainly determined by fibrous components. However, because of the presence of anisotropic mineral particles, the effect of particle–particle interactions cannot be separated from the effect of particle shape in this system.

On effectue des essais avec des suspensions de particules fibreuses de serpentine et de minerai de sulfure de nickel contenant de la serpentine comme gangue. Ces essais confirment les résultats publiés et indiquent un effet très prononcé de la forme des particules sur la rhéologie de la boue. De telles suspensions exhibent des propriétés dépendantes du temps. Les essais de flottation ont révélé que la viscosité de ce système affecte grandement le rendement de la flottation. À une concentration en solides de 15 à 20% (poids/poids), la production de concentré augmente et la qualité du concentré décline dramatiquement. Cette détérioration est observée lorsque la contrainte de Casson excède 1·5 à 2 Pa. Les essais impliquent que les propriétés rhéologiques du système étudié sont déterminées principalement par les composantes fibreuses. Cependant, à cause de la présence de particules minérales anisotropes, on ne peut pas séparer l’effet des interactions particule-particule de l’effet de la forme des particules dans ce système.     

Modelling of bubble size in industrial flotation columns

Abstract

One of the commonly used models to estimate the bubble size in flotation columns is the drift–flux model, initially proposed by Wallis in 1962, which estimates the bubble size based on experimental measurements of gas velocity J_g, gas hold-up ?_g and pulp downward velocity J_sl. The model has been considered as an alternative to estimate the average bubble size d₃₂ in flotation cells and columns, when this cannot be measured experimentally, which is usually the case. However, the model has been validated only at laboratory and pilot scale. This paper presents the results of an extensive experimental programme to test the model conducted at the industrial scale. The test programme involved measuring the gas dispersion parameters (J_g, ?_g and d₃₂) in flotation columns at five concentrators. The data collected were used to estimate the average bubble size using the drift–flux model. A good correlation was found between the bubble size estimated with the model and measured experimentally.

L’un des modèles fréquemment utilisés pour évaluer la taille de bulle des colonnes de flottation est le modèle à flux de dérive, proposé initialement par Wallis en 1962, lequel évalue la taille de bulle en se basant sur les mesures expérimentales de la vitesse du gaz (J_g), du volume mort (?_g) et de la vitesse de la pulpe vers le bas (J_sl). On a considéré le modèle comme solution de rechange à l’évaluation de la taille moyenne de bulle (d₃₂) dans les cellules et les colonnes de flottation, lorsque l’on ne peut pas la mesurer expérimentalement, ce qui est habituellement le cas. Cependant, le modèle a été validé seulement à l’échelle du laboratoire et à l’échelle pilote. Cet article présente les résultats d’un vaste programme expérimental pour évaluer le modèle à l’échelle industrielle. Le programme d’évaluation impliquait la mesure des paramètres de dispersion du gaz (J_g, ?_g et d₃₂) dans des colonnes de flottation à 5 concentrateurs. On a utilisé les données captées pour évaluer la taille moyenne de bulle en utilisant le modèle à flux de dérive. On a trouvé une bonne corrélation entre la taille de bulle évaluée avec le modèle et mesurée expérimentalement.     

Particle Discrimination in Water Based Limca (Liquid Metal Cleanliness Analyzer) System

Abstract

A mathematical model has been developed to predict the motion of particles in a water based version of the LiMCA system — APS II (Aqueous Particle Sensor) system. The fluid field entering the electric sensing zone (ESZ) was obtained by solving the Navier-Stokes equations and the trajectories of particles by equations for the motion of particles. The results showed that the motions of the particles inside the parabolic shaped orifice are affected by particle density and size. Entrained micro-bubbles lead the fluid flow, travelling faster than latex micro-spheres, which are slightly denser than the fluid and lag only slightly behind the flow. Silica particles, which are much denser than the fluid, lag significantly behind the flow, accelerating more slowly than latex micro-spheres and much more slowly than bubbles. The relative velocities between the entrained particles and the inflowing water decrease with decreasing particle size. The experimental results showed that 1) larger particles have longer transit times than do smaller ones, 2) bubbles have shorter transit times than do latex spheres and much shorter than do silica particles of the same size and 3) differences in transit times are more pronounced for larger particles in keeping with theoretical predictions. The results prove that inclusion discrimination on the basis of density difference is realizable in water based LiMCA systems.

On a développé un modèle mathématique pour prédire le mouvement des particules dans une version à base d’eau du système “LiMCA” (analyseur de la ‘propreté’ du métal liquide)—système APS II (détecteur aqueux pour particules). On a obtenu le champ fluide entrant la zone de détection électrique (ESZ) en résolvant les équations de Navier-Stokes; on a obtenu la trajectoire des particules par les équations du mouvement des particules. Les résultats montrent que le mouvement des particules à l’intérieur de l’orifice parabolique est affecté par la densité et la taille des particules. Les micro-bulles entraînées conduisent l’écoulement de fluide, voyageant plus vite que les microsphères de latex, qui sont légèrement plus denses que le fluide et ne sont que très légèrement en retard derrière l’écoulement. Les particules de silica, qui sont beaucoup plus denses que le fluide, sont significativement en retard derrière l’écoulement, accélérant plus lentement que les micro-sphères de latex et beaucoup plus lentement que les bulles. La vélocité relative entre les particules entraînées et l’eau d’entrée diminue avec une diminution de la taille des particules. Les résultats expérimentaux montrent que 1) les plus grosses particules ont une durée de passage plus longue que les petites particules, 2) les bulles ont une durée de passage plus courte que les sphères de latex et beaucoup plus courte que les particules de silica de la même taille. 3) Les différences de durée de passage sont plus prononcées pour les plus grosses particules, en accord avec la théorie. Les résultats prouvent que la discrimination d’inclusion sur la base de la différence de densité est réalisable avec un système “LiMCA” à base d’eau.     

Austenite particle coarsening and delta-ferrite grain growth in model Fe–Al alloy

Abstract

The grain growth kinetics of delta-ferrite was investigated in a model Fe–Al alloy in which a small volume fraction of austenite particles is used to control grain growth. The specimens were heated to different temperatures in the two phase (delta-ferrite+austenite) region and held for times between 5 min and 288 h followed by water quenching. The coarsening kinetics of the austenite particles could be described both in terms of bulk (t^1/3) and grain boundary (t^1/4) diffusion. The growth of the delta-ferrite grains was dominated by the pinning effect of the austenite particles. When the particle pinning pressure was much larger than the driving force for grain growth, the growth of delta-ferrite grains was completely pinned. Under conditions in which the particle pinning force and the driving force for grain growth were comparable, ferrite grain growth occurred at a rate which is proportional to the rate of coarsening of the austenite particles. When the particle pinning force is smaller than the driving force, grain growth occurs at a rate which is lower than that expected without pinning.

On a examiné la cinétique de croissance de grain de ferrite delta dans un alliage modèle de Fe-Al dans lequel une petite fraction volumique de particules d’austénite est utilisée pour contrôler la croissance de grain. On a chauffé les échantillons à différentes températures dans la région à deux phases (ferrite delta + austénite) et on les a maintenus pour des durées allant de 5 minutes à 288 heures, puis on les a trempés à l’eau. On pourrait décrire la cinétique de grossissement des particules d’austénite tant en fonction de la diffusion volumique (t^1/3) que de la diffusion aux joints de grain (t^1/4). La croissance des grains de ferrite delta était dominée par l’effet d’épinglage des particules d’austénite. Lorsque la pression d’épinglage de particule était beaucoup plus grande que la force motrice pour la croissance de grain, la croissance des grains de ferrite delta était entièrement épinglée. Dans les conditions où la force d’épinglage de particule et la force motrice pour la croissance de grain étaient comparables, la croissance de grain de ferrite se produisait à une vitesse proportionnelle à la vitesse de grossissement des particules d’austénite. Lorsque la force d’épinglage de particule était plus petite que la force motrice, la croissance de grain se produisait à une vitesse plus faible que la vitesse sans épinglage.     

The mineralogy of pyrrhotite from Sudbury CCN and Phoenix nickel ores and its effect on flotation performance

Abstract

The non‐stoichiometric sulphide pyrrhotite (Fe_1?xS), common to many nickel ores, occurs in a variety of crystallographic forms and compositions. In order to manipulate its performance in nickel processing operations either to target the recovery or rejection or pyrrhotite, one needs an understanding of pyrrhotite mineralogy, reactivity and the effect this may have on its flotation performance. In this study, a non‐magnetic Fe₉S₁₀ pyrrhotite from Sudbury CCN in Canada and a magnetic Fe₇S₈ pyrrhotite from Phoenix in Botswana were selected to explore the relationship between mineralogy, reactivity and microflotation. Non‐magnetic Sudbury pyrrhotite was less reactive in terms of its oxygen uptake and showed the best collectorless flotation recovery. Magnetic Phoenix pyrrhotite was more reactive and showed poor collectorless flotation, which was significantly improved with the addition of xanthate and copper activation. These differences in reactivity and flotation performance are interpreted to be a result of the pyrrhotite mineralogy, the implications of which may aid in the manipulation of flotation performance.

La pyrrhotine sulfureuse non stoechiométrique (Fe_1?xS), commune à plusieurs minerais de nickel, se retrouve sous une variété de formes cristallographiques et de compositions. Afin de manipuler son rendement lors des opérations de traitement du nickel, soit afin de viser la récupération ou bien la rejection de la pyrrhotine, on a besoin de comprendre la minéralogie de la pyrrhotine, sa réactivité et leur effet sur le rendement de sa flottation. Dans cette étude, on a choisi une pyrrhotine non magnétique, Fe₉S₁₀, de Sudbury CCN au Canada et une pyrrhotine magnétique, Fe₇S₈, de Phoenix au Botswana, pour explorer la relation entre la minéralogie, la réactivité et la microflottation. La pyrrhotine non magnétique de Sudbury était moins réactive par rapport à son absorption d'oxygène et a montré la meilleure récupération par flottation sans collecteur. La pyrrhotine magnétique de Phoenix était plus réactive et a montré une mauvaise flottation sans collecteur, que l'on a améliorée significativement avec l'addition de xanthate et l'activation au cuivre. Ces différences de réactivité et de rendement de la flottation sont interprétées comme étant un résultat de la minéralogie de la pyrrhotine, dont les implications peuvent aider à manipuler le rendement de la flottation.     

Thermophilic bioleaching of spent petroleum refinery catalyst using Sulfolobus metallicus

Abstract

The present investigation aimed to study the thermophilic bioleaching of spent catalyst with different size fractions in modified Kelly medium with and without iron supplement using Sulfolobus metallicus. The results obtained showed Ni and Al recovery ranging from 94 to 97% and 54 to 59% respectively, with a lower recovery of Mo and V. The difference in the leaching yield in iron free and iron supplemented growth medium at all size fractions did not show much difference stating iron free modified Kelly medium to be a suitable growth medium for bioleaching of spent catalyst. However, the leaching yield obtained from different size fractions also suggested that the particle size >212 μm could be conducive for leaching of desired metal values without any problem. The redox potential profile during the bioleaching experiments and planktonic cell count ranging from 10⁶ to 10⁸ cells mL^?1 showed a luxuriant growth performance of the microorganisms in the experiments in iron free modified Kelly medium.

La présente recherche avait pour but d’étudier la biolixiviation thermophile de catalyseur usé avec différentes fractions granulométriques dans un médium de Kelly modifié avec ou sans supplément de fer en utilisant Sulfolobus metallicus. Les résultats montrent que la récupération de Ni et d’Al variait de 94 à 97% et de 54 à 59%, respectivement, avec une plus faible récupération du Mo et du V. Le rendement de la lixiviation dans le médium de croissance avec ou sans supplément de fer dans toutes les fractions granulométriques n’a pas montré grand différence. Ceci indique que le médium de Kelly modifié sans fer est un médium de croissance approprié pour la biolixiviation de catalyseur usé. Cependant, le rendement de lixiviation obtenu à partir de différentes fractions granulométriques suggérait également qu’une taille de particule >212 micromètres pourrait conduire à la lixiviation de valeurs de métal désirées, sans problème. Le profil de potentiel redox lors des expériences de biolixiviation ainsi que le compte de cellules planctoniques de 10⁶ à 10⁸ cellules/mL montraient un rendement de croissance luxuriante des microorganismes des expériences dans le médium de Kelly modifié sans fer.     

Role of ferric ions in bioleaching of uranium from low tenor Indian ore

Abstract

The role of biogenic ferric ions in leaching of uranium by Acidithiobacillus ferrooxidans from a low grade ore of Turamdih mines, India, has been investigated. Using the enriched culture of bacterial isolate containing mainly A. ferrooxidans from the source mine water, biorecovery of 98% uranium at 20% (w/v) pulp density, pH 1·7 and 35°C temperature using <76 μm particles in 40 days was obtained. The effect of temperature on bioleaching of uranium showed higher recovery at 35°C. The uranium dissolution was facilitated by iron(III) available in the leach liquor because of bacterial oxidation of pyrite and chemical dissolution of magnetite present in the ore under acidic conditions. The biogenically generated Fe(III) ions enhanced uranium dissolution from the uraninite ore. The bioleaching of uranium appeared to follow a chemical control kinetic model with the reaction of lixiviant, Fe(III) and acid on the surface of the solid in the temperature range 25–35°C. Phase identification by XRD and the study of surface morphology of the ore and the residue by SEM study corroborated the above mechanism of uranium leaching.

On a étudié le rôle des ions ferriques biogènes dans la lixiviation de l’uranium par A. ferrooxidans d’un minerai pauvre des mines de Turamdih, en Inde. En utilisant la culture enrichie d’isolat bactérien contenant principalement Acidithiobacillus ferrooxidans de l’eau de source de la mine, on a obtenu une biorécupération de 98% d’uranium à 20% de densité de la pulpe (poids/vol), avec un pH de 1·7 et une température de 35°C, en utilisant des particules de <76 μm, en 40 jours. L’effet de la température sur la biolixiviation de l’uranium montrait une récupération plus élevée à 35°C. La dissolution de l’uranium était facilitée par le fer(III), disponible dans la liqueur de lixiviat grâce à l’oxydation bactérienne de la pyrite et à la dissolution chimique de la magnétite présentes dans le minerai en conditions acides. Les ions Fe(III) engendrés biogéniquement augmentaient la dissolution de l’uranium du minerai d’uraninite. La biolixiviation de l’uranium semblait suivre un modèle cinétique à contrôle chimique avec la réaction du lixiviant – Fe(III) et de l’acide à la surface du solide dans la gamme de température de 25 à 35°C. L’identification de phase par XRD et l’étude de la morphologie de la surface du minerai et du résidu par étude au SEM corroboraient le mécanisme ci-dessus de lixiviation de l’uranium.     

Numerical Simulation of the Outokumpu Flash Smelting Furnace Reaction Shaft

Abstract

A mathematical model for simulating oxidation reactions of chalcopyrite particles together with momentum, heat and mass transfer between particle and gas phase in a flash smelting furnace reaction shaft is presented. In simulation, the equations governing the gas flow are solved numerically with a commercial fluid flow package, Phoenics. The particle phase is introduced into the gas flow by a Particle Source In Cell (PSIC)-technique. The chemical reactions of concentrate particles are assumed to happen at two sharp interfaces, and the shrinking core model is applied to describe the mass transfer of chemical species through the reaction product layer. © 1998 Canadian Institute of Mining and Metallurgy. Published by Elsevier Science Ltd. All rights reserved.

Résumé

On présenté un modèle mathématique de simulation des réactions d'oxydation de particules de chalcopyrite ainsi que du transfert de mouvement, de chaleur et de masse entre particule etphase gazeuse, dans une cuve de réaction d'un four de fusion a gaz chauds. Lors de la simulation, on resout numériquement les équations qui gouvernent l'écoulement de fluide. La phase-particule est introduite dans l'écoulement de gaz par une technique de “Source de particule dans la cellule” (Particle Source In Cell-PSIC). On assume que les réactions chimiques de particules de concentre se produisent à deux interfaces bien definies et on applique le modèle de noyau retrecissant pour decrire le transfert de masse des éspeces chimiques par l'intermediaire de la couche de produit de réaction. © 1998 Canadian Institute of Mining and Metallurgy. Published by Elsevier Science Ltd. All rights reserved.     

RECOVERY OF RARE EARTHS FROM THE SPENT OPTICAL GLASS BY HYDROMETALLURGICAL PROCESS

Abstract

A hydrometallurgical process involving conversion of rare earths to hydroxides with sodium hydroxide, leaching of the hydroxides by hydrochloric acid, purification of pregnant liquor by selective precipitation and separation of rare earths chlorides by means of solvent extraction using D2EHPAin kerosene as an extractant is developed to recover rare earths (RE) from the spent optical glass containing lanthanum, yttrium and gadolinium. The influence of NaOH concentration, liquid to solid ratio, temperature and time on the conversion of products is investigated by means of an X-ray diffractometer and inductively coupled plasma atomic emission spectrophotometer. The dependence of the RE leaching ratio on HCl concentration, liquid to solid ratio, temperature and time is also examined. Subsequently, the effect of operating parameters in the extraction, scrubbing and stripping on the separation of rare earths is investigated as well. The results show that by using the integrated process, 99.95% pure individual lanthanum chloride solution containing 31.76 g/L La with total recovery of 93.58%, 98.65% pure individual yttrium chloride solution containing 11.45 g/L Y with total recovery of 97.59% and 95.18% pure individual gadolinium chloride solution containing 5.58 g/L Gd with total recovery of 93.61% are obtained.

On développe un traitement par hydrométallurgie pour récupérer les lanthanides (RE) du verre optique usé contenant du lanthane, de l’yttrium et du gadolinium. Ce traitement implique la transformation de lanthanides en hydroxydes avec de l’hydroxyde de sodium, la lixiviation des hydroxydes par de l’acide chlorhydrique, la purification de la liqueur sursaturée par précipitation sélective et séparation des chlorures de lanthanides au moyen de l’extraction par solvant, en utilisant du D2EHPA dans du kérosène comme agent d’extraction. On étudie l’influence de la concentration du NaOH, du rapport de liquide à solide, de la température et de la durée sur la transformation des produits, au moyen d’un diffractomètre à rayons X et d’un spectrophotomètre à émission d’atome couplé à un plasma inductif. On examine également la dépendance du taux de lixiviation des lanthanides sur la concentration de HCl, sur le rapport de liquide à solide et sur la température et la durée. Subséquemment, on étudie également l’effet des paramètres de service lors de l’extraction, de la purification et du lavage sur la séparation des lanthanides. Les résultats montrent qu’en utilisant le traitement intégré on obtient une récupération totale de 93.58% La pour une solution individuelle pure à 99.95% de chlorure de lanthane contenant 31.76 g/L La, une récupération totale de 97.59% Y pour une solution individuelle pure à 98.65% de chlorure d’yttrium contenant 11.45 g/LY et une récupération totale de 93.61% Gd pour une solution individuelle pure à 95.18% de chlorure de gadolinium contenant 5.58 g/L Gd.     

A theory of size reduction involving fracture mechanics

Abstract

A theoretical study was made to derive an energy equation for 'the size reduction process. The stress and deformation experienced by an irregularly shaped rock particle, which is subjected to the action of a pair of concentrated loads directed in compression towards the loading point at the shortest distance, were analyzed by the theory of elasticity. Then, based on the experimental fact that fracture is possible only when the tensile stress excéeds the tensile strength of rock, the strain energy required for size reduction was found to be proportional to the third power of particle size and the square of tensile strength, as well as inversely proportional to Young's modulus.

Since the tensile strength of a rock particle is a function of particle size, Weibull's concept applied to the size reduction problem, requires that the energy for size reduction is now proportional to the 3[1-(2/β)]th order of the particle size, β being the coefficient of uniformity of the rock.

The energy equation derived in this study is the same as Kick's theory when β=∞ Bond's theory when β= 12 and Rittinger's theory when β= 6. This theory may permit an accurate energy calculation for a selected size reduction operation from laboratory test information on rock specimen, such as tensile tests yielding Young's modulus and fracture stress.

Résumé

Une étude théorique a été entreprise pour obtenir une expression énergétique dans le procédé de réduction des dimensions de particules. Les contraintes et les déformations engendrées sur une particule rocheuse de forme irrégulière et sujette à des charges concentrées, en compression et dirigées vers le point de mise en charge à la plus courte distance, ont été analysées par la théorie de l' élasticite. En se basant sur le fait, vérifié expérimentalement, que la rupture n'est possible que si la contrainte de tension dépasse la charge de traction de la roche. l' énergie de deformation requise pour réduire les dimensions est alors proportionnelle au cube de la taille de la particule et au carré de la résistance a la traction et inversement proportionnelle au module d'Young.

Comme la résistance à la traction d 'une particule de roche est fonction de sa taille, le concept de Weibull appliqué à ce problème, implique que l' énergie pour la réduction est proportionnelle à la puissance 3 (1? 2/β de la taille de la particule (β est un coefficient d'uniformité de la roche).

L'équation d' énergie obtenue par cette étude est semblable à la théorie de Kick quand β=∞, à la theorie de Bond quand β= 12 et à celle de Rittinger quand β = 6. Cette theorie peut permettre une évaluation précise de l'energie pour une opération de réduction de taille déterminée à partir de données obtenues au laboratoire sur des échantillons de roches, comme un essaie de traction, le module d'Young et la contrainte de rupture.     

Thorium and rare earth recovery in Canada: the first 30 years

Abstract

Pioneering methods to recover thorium and rare earths as byproducts of uranium recovery were developed and applied in Elliot Lake, Ontario, during the 1960s. The district became a major supplier of these key elements from about 1960 until 1990 and at one stage supplied much of the world’s thorium and perhaps one third of its yttrium. This paper reviews these early thorium rare earth operations.

On a développé et appliqué des méthodes innovatrices pour la récupération du thorium et des terres rares comme sous-produits de la récupération de l’uranium, à Elliot Lake, en Ontario, dans les années 60. Le district devint un fournisseur majeur de ces éléments clés à partir d’environ 1960 jusqu’en 1990 et, à une certaine période, fournissait la plupart du thorium mondial et peut-être un tiers de son yttrium. Cet article examine ces premières opérations de thorium et de terre rare.     

METAL RECOVERY FROM KIVCET SLAG

Abstract

Following work on the recovery of metallic values from final fumer slag in lead-zinc refineries [1,2], a study was conducted on the potential to reduce lead and zinc directly from Kivcet slag and potentially obviate the need for slag fuming. Slag from the Kivcet process for lead production is an FeO(Fe₂O₃)-CaO-SiO₂ slag containing roughly 16% zinc, 10% lead and some trace elements such as antimony, arsenic, indium and germanium. Metal recovery from this slag was examined using three methods employed for the fumer slag study: 1) holding at temperature to allow the divalent iron to reduce the metal ions into the gas phase; 2) equilibration with a copper “getter” and 3) electro reduction into a liquid copper cathode using a graphite anode.

The presence of metallic lead and carbon in the Kivcet slag has a significant influence on the recovery of metal from the slag in subsequent processing. Holding of the slag at temperature permitted the recovery of much of the metallic lead as vapour and some small recovery of zinc as fume. When copper was used as a getter, more zinc and lead were recovered. In electrorefining, lead recovery was much higher than that in equilibrating with copper, but there was no obvious enhancement in zinc recovery. Aseries of experiments were also conducted in which Kivcet slag was treated to remove some of the zinc and the lead and then was electrorefined three times. The zinc and lead contents in the final slag decreased to 5.9 and 0.3%, respectively. Although most of the lead was recovered, further refining would still be required to capture the remaining zinc metal.

À la suite du travail de récupération des valeurs métalliques de la scorie finale de “fumer” des raffineries de plomb–zinc, on a effectué une étude sur la possibilité de réduire le plomb et le zinc directement à partir de la scorie de Kivcet et possiblement d’éliminer la réduction des scories. La scorie du procédé de Kivcet pour la production de plomb est une scorie de FeO(Fe₂O₃)-CaO-SiO₂ contenant approximativement 16% de zinc, 10% de plomb et quelques éléments trace comme l’antimoine, l’arsenic, l’indium et le germanium. On a examiné la récupération du métal de cette scorie en utilisant trois méthodes employées dans l’étude de scorie de “fumer”: 1) maintenir à la température pour permettre au fer divalent de réduire les ions de métal dans la phase gazeuse; 2) équilibration avec un “getter” de cuivre et 3) réduction électrolytique dans une cathode de cuivre liquide en utilisant une anode en graphite.

La présence de plomb et de carbone métalliques dans la scorie de Kivcet a une influence importante sur la récupération du métal de la scorie dans un traitement subséquent. Le maintien de la scorie à la température a permis la récupération de presque tout le plomb métallique sous forme de vapeur et d’une petite partie du zinc sous forme de fumée. Lorsque l’on a utilisé le cuivre comme getter, on récupérait une plus grande quantité de zinc et de plomb. Avec l’électroaffinage, la récupération du plomb était beaucoup plus élevée qu’avec la méthode d’équilibration avec le cuivre, mais il n’y avait pas d’amélioration évidente pour la récupération du zinc. On a également effectué une série d’expériences où la scorie de Kivcet était traitée afin d’enlever une partie du zinc et du plomb et était ensuite électroaffinée trois fois. La teneur en zinc et en plomb de la scorie finale était réduite à 5.9 et à 0.3%, respectivement. Bien que presque tout le plomb était récupéré, un raffinage additionnel serait encore nécessaire pour capturer le reste de zinc métallique.     

Enhancement of leaching refractory gold concentrate with high arsenic and sulphur content by ultrasonic electro-oxidation technology

Abstract

The ultrasonic leaching behaviour of refractory gold concentrate has been investigated simultaneously at the anode in hydrochloric acid solution and at the cathode in sodium hydroxide solution. An electrochemical reactor divided into three compartments (anode, middle and cathode compartment) by anion and cation exchange membrane is employed for these experiments. Various parameters, which include solid–liquid ratio, current density, leaching temperature, particle size, ultrasonic power and concentrations of HCl and NaOH, are studied to understand the leaching mechanism of the refractory gold concentrate. The gold leaching recovery of 98% in the anode compartment is more than double than that of 46% in the cathode compartment. The leaching kinetics is analysed by using a shrinking rim model given by: 1?(1?X)^1/3?=?kt and 1?3(1?X)^2/3+2(1?X)?=?kt. The kinetics appears to be chemically controlled in the anode compartment and to be diffusively controlled in the cathode compartment respectively. Surface examinations of the samples leached in electro-oxidation and ultrasonic electro-oxidation conditions are carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. These results can be considered as a basic understanding for leaching refractory gold concentrate by ultrasonic electro-oxidation.

On a examiné le comportement de lixiviation ultrasonique de concentré d’or réfractaire, simultanément à l’anode, en solution d’acide chlorhydrique, et à la cathode, en solution d’hydroxyde de sodium. Pour ces expériences, on emploie un réacteur électrochimique divisé en trois compartiments (compartiment de l’anode, du milieu, et de la cathode) par une membrane d’échange d’anion et de cation. On a étudié divers paramètres, incluant le rapport solide-liquide, la densité de courant, la température de lixiviation, la taille de particule, la puissance ultrasonique, et la concentration de HCl et de NaOH, afin de comprendre le mécanisme de lixiviation du concentré d’or réfractaire. La récupération de l’or, par lixiviation, de 98% dans le compartiment de l’anode est plus que le double de celui de 46% du compartiment de la cathode. La cinétique de lixiviation est analysée avec le modèle du retrait de la bordure donné par: 1?(1?X)^1/3?=?kt et 1?3(1?X)^2/3+2(1?X)?=?kt. La cinétique est contrôlée par la chimie dans le compartiment de l’anode et par diffusion dans le compartiment de la cathode, respectivement. L’examen de la surface des échantillons lixiviés sous des conditions d’électro-oxydation ou d’électro-oxydation ultrasonique est effectué par XRD (diffraction des rayons X) et par SEM (microscopie électronique à balayage). On peut considérer ces résultats comme base de la compréhension de la lixiviation de concentré d’or réfractaire par électro-oxydation ultrasonique.     

Characterisation of Al–B4C composite microstructures and their effect on fluidity

Abstract

Microstructural variables such as particle volume fraction, distribution and agglomeration significantly affect the properties of Al–B₄C metal matrix composites. The aim of the investigation was to study the quantitative characterisation of the microstructural variables and their effects on the fluidity of the composites. The results showed that the particle volume fraction, homogeneity of particle distribution, and volume fraction of agglomerates could be quantitatively analysed by the imaging analysis technique. It was found that the amounts of the particle clusters and networks, as well as the effective volume fraction of total particles augmented with the increase in the holding time. In addition, the longer holding time was, the less homogeneous the particle distribution became. Moreover, the particle agglomerates have a tendency to migrate to the flow end which results in an accelerated stopping of the flow. The increase in the effective particle volume fraction corresponded well with the fluidity deterioration of the composites during the melt holding.

Les paramètres microstructuraux, tels que la fraction volumique, la distribution et l’agglomération des particules affectent de manière significative les propriétés du composite à matrice métallique Al–B₄C. Ce travail porte sur la caractérisation quantitative des propriétés microstructurales ainsi que leurs effets sur la fluidité des matériaux composites. La fraction volumique des particules, l’homogénéité de leur distribution et la fraction volumique des agrégats ont été analysées quantitativement à l’aide de la technique d’analyse d’images. Les résultats montrent une augmentation de la quantité d’agrégats et de la fraction volumique effective des particules avec l’augmentation du temps de maintien. De plus, plus le temps de maintien est long, moins grande est l’homogénéité de la distribution des particules. Par ailleurs, les agglomérats ont tendance à migrer vers l’aval de l’écoulement, ce qui accélère l’arrêt de l’écoulement. L’augmentation de la fraction volumique effective des particules correspond parfaitement à la dégradation de la fluidité des matériaux composites.     

Optimisation of metallurgical performance of industrial flotation column using neural network and gravitational search algorithm

Abstract

Extensive advances in computational techniques allowed researchers to develop new search strategies to be used in function optimisation problems. In the present study, an optimisation algorithm, which is called gravitational search algorithm (GSA), and neural networks are integrated to optimise the metallurgical performance of an industrial flotation column at a copper concentrator. In this optimisation algorithm, a collection of masses interact with each other based on the Newtonian gravity and the laws of motion. Accordingly, an industrial flotation column is operated at different operating conditions (i.e. gas velocity, slurry solids %, frother dosage and froth depth) and its metallurgical efficiency is modelled using neural networks. The developed neural network models are used as objective functions for optimisation by GSA. The obtained results indicate that industrial operations can be successfully modelled and optimiszed by applying intelligent techniques.

L’avancement extensif des techniques informatiques a permis aux chercheurs de développer de nouvelles stratégies de recherche à utiliser dans les problèmes d’optimisation de fonction. Dans cette étude, on intègre un algorithme d’optimisation, qui s’appelle Algorithme de Recherche Gravitationnelle (GSA), et des réseaux neuronaux pour l’optimisation du rendement métallurgique d’une colonne industrielle de flottation, à un concentrateur de cuivre. Dans cet algorithme d’optimisation, une collection de masses interagissent, en se basant sur la gravité newtonienne et sur les lois du mouvement. Ainsi, on opère une colonne industrielle de flottation avec différentes conditions de fonctionnement (c’est-à-dire vitesse du gaz, % en solides de la suspension, dose de l’agent moussant et profondeur de l’écume) et l’on modélise son efficacité métallurgique en utilisant les réseaux neuronaux. On utilise les modèles développés du réseau neuronal comme fonctions objectives pour l’optimisation par le GSA. Les résultats obtenus indiquent que l’on peut modéliser avec succès et optimiser les opérations industrielles en appliquant des techniques intelligentes.     

Chlorination of a Scheelite-Wolframite Concentrate with Chlorine and Sulphur Dioxide

Abstract

The chlorination of a scheelite-wolframite concentrate with chlorine and sulphur dioxide was studied in order to determine the operative conditions that favor the tungsten extraction. Tests were made in a vertical reactor with a static bed and upward flow of reactive gases. Effects of the flow rates of chlorine and of sulphur dioxide, the reaction time and the reaction temperature on the tungsten extraction were analyzed. The evolution of the tungsten extraction determined in our tests was briefly explained from the volatile and non-volatile reaction products formed in each case. The main reaction products identified were WO₂Cl₂, FeCl₂, FeCl₃, CaSO₄ and CaCl₂. The mechanism and apparent activation energy of the reaction were analyzed from data obtained under non-isothermal conditions. The kinetic analysis shows that the presence of non-volatile reaction products affects the chlorination. Effects of the impurity reactivity, the ratio of tungsten-bearing minerals and the particle size of the concentrate on the chlorination were analyzed. Finally, the operative conditions that allowed a tungsten recovery near 90% were determined.

Résumé

On a étudié la chloration au chlore et au bioxyde de soufre d'un concentré de scheelite-wolframite, afin de déterminer les conditions d'opération qui favorisent l'extraction du tungstàne. On a exécuté des tests dans un réacteur vertical à lit statique, á l'ecoulement vers le haut des gaz réactifs. On a analysé l'effet, sur l'extraction du tungstène, des taux d'écoulement du chlore et du bioxyde de soufre, de la durée de réaction et de la température de réaction. On a expliqué brièvement l'évolution de l'extraction du tungstène, déterminée dans nos tests, à partir des produits de réaction volatiles et non volatiles formés dans chaque cas. Les principaux produits de' réaction identifies étaient le WO₂Cl₂, le FeCl₂, le FeCl₃, le CaSO₄ et le CaCl₂. On a analysé le mécanisme et l'énergie d'activation apparente de la réaction á partir de données obtenues so us conditions non isothermes. L'analyse cinétique montre que la préesence de produits de réaction non volatiles affecte la chloration. On a analysé les effets, sur la chloration, de la réactivité des impuretes, de la proportion des mineraux porteurs de tungstene et de la taille de particule du concentre. Finalement, on a déterminé les conditions d'opération qui permettent la récupération de pràs de 90% du tungstène.