无溶剂熔融条件下5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮类化合物的绿色合成

报道了一种基于Yonemitsu反应的β-吲哚衍生物的绿色合成方法.以醛、吲哚和麦氏酸为原料,在无溶剂、熔融的条件下,由微量的水促进三组分反应合成了16种5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮类化合物,产率为55%~94%.该方法具有反应条件温和、操作简单、合成效率高和环境友好等优点.     

酰氨基硫脲及有关的杂环衍生物的研究 I:1-氰乙酰基-4-芳基氨基硫脲及有关的杂环衍生物的合成

合成了九个1-氰乙酰基-4-芳基氨基硫脲类化合物和四个3-氰甲基-4-芳基-1,2,4-三唑啉与硫酮类化合物和四个2-苯基氨基-5-取代-1,3-噻二唑类化合物.并初步研究了这些化合物的抗结核菌活性和植物生长促进作用.     

铜催化对亚甲基苯醌/偶氮试剂/水三组分反应合成苯并呋喃-2-酮类化合物

发展了一种高效、简便的潜在生物活性的含氰苯并呋喃-2-酮类化合物的合成新方法。 以廉价碘化亚酮为催化剂,锌粉为添加剂,催化对亚甲基苯醌与1,1-偶氮双(环己烷甲腈)和H₂O三组分反应,经历1,6-共轭加成/芳构化,惰性碳-碳键断裂,以及后续的串联自由基插氰/环化及水解等步骤,“一锅法”快速合成了一系列含氰苯并呋喃酮结构的化合物。 为含氰苯并呋喃酮类化合物的合成提供一条简便而高效的途径,同时也为对亚甲基苯醌类化合物的高值化应用提供一个新的思路。     

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1，4-二氢吡喃[2，3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵（TEBA）存在下，取代芳亚甲基丙二腈与3- 甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮缩合成为3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1， 4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑，此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效 和洁净的方法。     

由氰基乙酰芳胺衍生物出发合成喹啉-2,4-二酮类化合物

喹啉-2,4-二酮结构单元广泛存在于天然产物以及具有生物活性的合成化合物中.报道一种通过α,α-二烃基氰基乙酰芳胺化合物在三氟甲烷磺酸甲酯作用下的分子内Houben-Hoesch反应合成喹啉-2,4-二酮类化合物的方法.该方法具有适用范围广、操作简便、反应条件温和等优点.     

以氰甲基亚磷酸酯为含膦试剂的铜催化膦酰化异喹啉酮类化合物的高效合成（英文）

报道了一种铜催化"一锅法"高效合成膦酰化异喹啉酮类化合物的新方法.该反应是第一例基于铜催化Ullmann偶联策略以氰甲基亚磷酸酯为含膦试剂制备含膦取代氮杂环化合物的新方法.     

纳米TiO_2催化一锅法合成喹唑啉酮并酞嗪酮及3-酰胺基异吲哚酮并喹唑啉酮类化合物

以纳米TiO_2为催化剂,靛红酸酐、2-甲酰基苯甲酸、不同芳香肼或酰肼类化合物为原料,在乙醇/水溶液为溶剂的条件下一锅法合成,高产率得到6个喹唑啉酮并酞嗪酮类化合物及10个3-酰胺基取代的异吲哚酮并喹唑啉酮类化合物.该方法简洁高效,反应条件温和,为喹唑啉酮并杂环类化合物的合成提供了一条新途径.     

碘催化的无溶剂三组分Strecker反应合成α-氰基化合物

醛、胺与三甲基硅氰在无溶剂条件下,通过碘催化的三组分Strecker反应合成了α-氰基化合物,收率86%～99%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.     

三氟甲基酰腙的氰基化反应研究

探索了在路易斯酸催化下,三氟甲基酰腙与三甲基氰硅烷的1,2-加成反应,得到了一系列含有三氟甲基的氰基酰肼类化合物.该方法具有反应条件温和、操作简单、产率高等特点,为合成结构多样的含三氟甲基的酰肼类化合物提供了一种有效的方法.     

可见光诱导玫瑰红催化喹喔啉-2(1H)-酮的C3-H烷基化反应

建立了一种简单、实用的光诱导一锅法高选择性N-甲基喹喔啉酮类化合物和苯乙酮类化合物合成一系列3-烷基化喹唑啉-2(1H)-酮类化合物的方法。该方法在室温条件下,以玫瑰红作为光催化剂,在18 W 460nm的蓝色LED下照射8 h,通过直接C3-H活化的方案,较好收率获得一系列相应的3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物,最高产率可达到76%。反应体系具有经济实用性和底物适用范围广的特点,为3-烷基化喹喔啉-2(1H)-酮类化合物类化合物的合成提供了一种简便经济的方法。     

新型含2-取代-1,3-噻唑烷的查尔酮类化合物的合成及其生物活性

为了寻找生物活性良好的查尔酮类化合物,利用2-(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)-1-苯基乙酮或3-((2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)-1-苯基-1-丙酮与取代苯甲醛发生缩合,合成了14个新型含2-取代-1,3-噻唑烷的查尔酮类化合物.其结构均经1H NMR和元素分析表征.初步的生物活性测试结果表明,在试验浓度下,部分目标化合物表现出一定的杀菌活性.     

水相中可见光下苯甲醇氧化合成喹唑啉酮衍生物的研究

通过在水相中可见光下2-氨基苯甲酰胺与苄醇氧化制备喹唑啉酮的环化反应,应用廉价易得、操作简单的单质碘作为光催化剂,在室温下反应获得较好收率的产物.目标产物的最高产率可达92%,为喹唑啉酮类化合物的合成提供了一种绿色经济的方法.运用此策略合成的N-(2-氟-5-甲基苯基)-6-(2,2,2-三氟乙氧基)蝶啶-4-胺对肿瘤细胞具有明显的抑制活性.     

6-氰基吲哚-3-甲醛的合成

6-氰基吲哚-3-甲醛的合成;氰基吲哚;氰基吲哚甲醛;合成     

AlCl_3催化活化sp~3-C—H键合成3-氮杂芳基-3-羟基-2-羟吲哚

3-氮杂芳基-3-羟基-2-羟吲哚化合物的合成方法近年来吸引了化学家的关注.本工作以经典Lewis酸AlCl3催化2-甲基吡啶化合物与靛红的加成反应,高效合成了3位氮杂芳基取代的3-羟基-2-羟吲哚化合物.与已有报道相比,该方法所用催化剂简单、易得、价廉,且催化剂用量较小,反应收率高.同时,我们根据原位核磁的结果对该反应的机理进行了推测.     

2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯的合成和杀菌活性

2-甲基苯甲酰氯与氰乙酸乙酯反应得到2-氰基-3-羟基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯, 经氯化得到2-氰基-3-氯-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯, 再用三乙胺处理合成了11个2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯类目标化合物. 生物活性研究表明这类新化合物具有良好的杀菌活性.     

通过炔丙醇的自由基氧化重排反应合成二亚甲基茚酮和苯并噻吩酮类化合物的反应研究

报道了一种炔丙醇的Meyer-Schuster重排、自由基氧化关环的串联反应.该反应在无金属的条件下,以Na_2S_2O_8为氧化剂,高效实现了二亚甲基茚酮和苯并噻吩酮类化合物的合成,反应条件简洁温和,符合绿色化学的要求;反应的底物具有良好的官能团兼容性,卤素、氰基和磺酰基等基团取代的底物均可很好地参与反应.     

氰碳化学

氰碳化合物是指氰基直接与碳相连的多氰基分子。以前关于氰碳化合物的研究为数甚少。如冒礼乌(Moureu)等(1928)报告二氰基乙炔的合成,波洛克曼(Brockman)(1955)报导了二氰基丁炔,日人乌路喜曼纳(Y.Urusbibana)(1927)也制得1,1,3,3-四氰基丙烯。关于过氰基烯烃的合成及其化学的研究为数也不     

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈是重要的有机合成中间体[1,2],因其芳环上具有硝基和氰基两个第二类取代基,同时又有一个可参与反应的甲基而使得这两个化合物在有机合成领域有着广泛的应用前景.芳环上的甲基可以氧化为酸,也可进一步反应形成酰氯、酯等功能基;芳环上的氰基可水解成羧基,也可以与叠氮钠在Lewis酸催化下形成具有生物活性的四唑衍生物;芳环上的硝基经还原可形成氨基,如4-甲基-3-硝基苯甲腈通过化学反应可环合形成药物中间体6-氰基吲哚[2～4].     

4-氨基-5-氰基-6-烷胺基吡啶衍生物的合成与生物活性

采用六水合硝酸锌作催化剂、少量的乙醇钠为助催化剂,使用无水乙醇作为溶剂,将2-氰基-3-烷胺基-3-氨基-丙烯腈(N,N-缩醛)与β-二羰基化合物一步关环生成了一系列目标化合物4-氨基-5-氰基-6-烷胺基吡啶衍生物.通过1H NMR,IR,EI-MS,元素分析等方法对所合成的化合物进行了结构表征.代表化合物2-甲基-4-氨基-5-氰基-6-乙醇胺基-3-乙氧羰基吡啶经单晶X衍射证实了结构.对合成的多取代吡啶衍生物化合物作了初步的农药活性测试,测试结果表明:所合成的多取代吡啶衍生物部分化合物表现出较好的杀菌活性,同时也对油菜和稗草具有一定的除草活性.     

1-甲基-3-芳基-6-三氟甲基哒嗪-4-酮类化合物的合成与生物活性

在现有原卟啉原氧化酶抑制剂构效关系基础上,设计了一类结构新颖的3-芳基哒嗪酮类化合物,并探索了该类化合物的合成方法,合成了9个3-芳基哒嗪酮类化合物,并用于开展室内除草活性测定和作物安全性评价.结果表明3-芳基哒嗪酮类化合物具有较高的芽前、芽后除草活性和作物安全性.对高活性化合物3-[2,4-二氯-5-(环戊氧基)苯基]-1-甲基-6-(三氟甲基)哒嗪-4(1H)-酮(Ie)进行了苗后玉米田间小区药效验证试验,结果表明化合物Ie在60 g a.i./hm2剂量下的总草防效略高于105 g a.i./ha用量的硝磺草酮,且对苗后玉米安全.