分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定大豆油中102种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法.样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S、N≥10)为0....     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。     

快速溶剂提取-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留

目的:建立一种快速溶剂提取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定蔬菜中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。方法:样品用环已烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg 3个添加水平上的平均回收率在90%以上,RSD在0.5-4.0%之间。结论:该方法测定蔬菜中三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药多残留,快速、溶剂用量少,重现性好,能够满足蔬菜中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

高效液相色谱测定牛肉中己烯雌酚残留量方法的探讨

目的:建立固相萃取高效液相色谱法检测牛肉中己烯雌酚的含量。方法:牛肉中的己烯雌酚用甲醇溶解,超声提取后用HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇:水(70∶30),流速1.0 m L/min;检测波长:230 nm;色谱柱:Hypsersil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作为分析条件。结果:与国标相比优化了流动相的条件,使流动相配制更为简便,且己烯雌酚在C18柱上分离较好,利用HLB固相萃取小柱有效的净化牛肉中的干扰杂质,标准曲线线性良好,相关系数0.9998,检出限为20μg/kg,回收率在92.0%~94.4%,均优于国标。结论:该方法具有准确性强、灵敏度高等优点,适合测定牛肉中己烯雌酚含量。     

液相荧光法检测乳制品中9种氨基糖苷类药物残留

本文建立了高效液相色谱荧光检测乳制品中的9种氨基糖苷类药物残留方法.样品用10%三氯乙酸提取,采用MCX固相萃取小柱净化,C(18)色谱分离,流动相采用乙腈:庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度淋洗,柱后用次氯酸钠溶液氧化,邻苯二醛(OPA)衍生,荧光检测.9种氨基糖苷类药物加标回收率在69.8%-110.2%之间,方法的定量限为0...     

液相安培法检测鳗鱼中的磺胺类药物

本文建立了液相色谱安培检测鳗鱼中常用8种磺胺检测方法,采用甲醇:磷酸盐缓冲液(pH=3)梯度淋洗,反相C18分离.样品采用乙腈提取后,正己烷脱脂,用Oasis MCX、MAX小柱净化后,采用玻碳电极直流安培1.3V检测.线性范围为0.05-100μg/mL,分别做3个浓度的添加回收,方法回收率在52.8～102.0%之间,方法精密度在0.8～4.6%之间,方法定量限为0.5-4μg/kg.     

五种磺胺类药物残留的快速测定

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),同时快速测定五种磺胺类药物残留.在Waters Nova-Pak C18柱上,用紫外或PDA检测器,流速1.0 mL/min,柱温35℃,于267 nm波长处检测,流动相为5 mmol/L NaH2PO4溶液-乙腈溶液(体积比为70:30),磷酸调pH 3.0.完成整个色谱分离只须3.5 min,比原来的11 min大大减少了分离时间.     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。