固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

扳倒井芝麻香型白酒中含硫风味成分的分析

采用浸入式固相微萃取和液-液萃取两种前处理方法,结合气相色谱-质谱联用技术对扳倒井芝麻香型白酒中含硫组分进行分析。经标样核对确定,共鉴定出4种含硫化合物,包括3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、二甲基三硫和甲硫基乙酸乙酯,其中甲硫基乙酸乙酯为首次发现。本研究为深入探讨芝麻香型白酒的特征风味组成奠定了基础。     

猪骨炖煮香气物质的分析鉴定

采用同时蒸馏萃取方法提取猪脊骨在炖煮过程中产生的挥发性物质,弱极性柱和极性柱双柱气相色谱-质谱联用分析,鉴定出127种化合物,包括含硫类化合物、含氧杂环、含氮杂环以及脂肪族化合物等,含量高的是脂肪族醛类、酮类和醇类,共占总含量的88.96%。进一步通过稀释法气相色谱-嗅闻分析,检测出46个气味活性物质,稀释因子较高(log2FD≥9)的有糠硫醇、3-(甲硫基)丙醛、二糠基硫醚、2-乙酰基噻唑、2-十五烷酮、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇等21种,这些物质应对炖煮猪骨时的香气贡献较大。     

10种市售鸡肉香精的挥发性风味化合物分析

为了研究市售鸡肉香精的香气组成,本文通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析10种商业样品,共检出挥发性化合物131种。其中,萜类、醛类和含硫化合物检出种类最多,分别有25、28和29种,另外,检出化合物还包括酯、呋喃(酮)、酮、吡嗪、酚、醇、酸类等。不同香精其香气组成差异较大,以香气组成最复杂的香精为代表,首次通过气相色谱-嗅闻检测技术(GC-O)剖析鸡肉香精的香气组成,共检出香气活性化合物30种。其中代表性香气活性物质及其主要香型分类如下:主体肉香(甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、甲基糠基二硫醚)、特征脂肪香((E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛)、葱蒜香(二甲基三硫、二烯丙基二硫醚)、辛香(4-甲氧基苯甲醛、4-乙基愈创木酚)、烘烤香(3-甲硫基丙醛)、甜香(2,4-二氢-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、酸香(乙酸)和奶香(2,3-丁二酮)。     

白酒中焦香成分研究进展

焦香风味是酱香型白酒和芝麻香型白酒的重要组成,该文主要分析了白酒中焦香风味的形成、提取条件、分析方法。焦香风味主要来源于美拉德反应中期产生的含氮杂环化合物;焦香物质主要的提取方法是溶剂提取和固纤维萃取;利用气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）、气相色谱-嗅觉联用分析（GC-O）和高效液相色谱-质谱分析（HPLC-MS）等对样品进行分析,该研究旨为白酒中焦香风味的进一步研究提供依据。     

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。     

大葱挥发油含量与化学成分的分析

采用水蒸气蒸馏法提取莱芜鸡腿葱中的挥发油 ,测知其含量为 0 0 1 % ;并用毛细管气相色谱 /质谱法定性鉴别了挥发油中的 2 5种化学成分。其中含硫有机硫化合物为 2 0种 ;主要成分有 :丙基甲基硫代硫磺酸酯 ,甲基烯丙基硫代硫磺酸酯 ,甲基丙烯基三硫醚 ,烯丙基硫醇 ,甲丙基二硫醚 ,反式甲基烯丙基二硫醚 ,二甲基三硫醚 ,二丙基二硫醚 ,反式烯丙基丙基二硫醚 ,二甲基四硫醚 ,二丙基三硫醚 ,反式烯丙基丙基三硫醚 ,顺式烯丙基丙基三硫醚 ,甲硫醇 ,丙硫醇 ,二巯基甲烷 ,2 ,5 二甲基噻吩等含硫化合物 ,还鉴定出不饱和脂肪醛 1种 (3 ,7 二甲基 2 ,6 二辛烯醛 ) ,脂肪酮 1种 (十一酮 2 ) ,萜烯类化合物 2种 (2 甲基 庚稀 2和顺式 2 ,6 二甲基 2 ,6 辛二烯 ) ,挥发性无机化合物 1种 (SO2 )。     

HS-GC-O-MS分析细叶韭花易挥发性风味成分

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术对细叶韭花中易挥发性成分的萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件进行系统研究,并结合嗅闻仪确定挥发性风味成分。在选定HP-5MS色谱柱的分离条件下,最优顶空条件为样品用量1.0 g/20.0 mL顶空瓶,平衡温度100℃,平衡时间40 min。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共分离得到52种化合物,确定结构46种,占总易挥发性成分的99.15%。其中,含硫类17种、醛类10种、烃类4种、酮类4种、呋喃类3种、醇类4种、酸类2种、芳香族类1种、萜类1种。根据嗅闻结果结合相对气味活度值可得,细叶韭花挥发性风味成分主要是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷。     

小根蒜挥发性风味成分分析

为了研究小根蒜的特征香气成分,以独头蒜为对比,采用固相微萃取和液液萃取的方法提取小根蒜和独头蒜中的挥发性风味成分,通过连接HP-5柱子的气相色谱-质谱联用仪对其进行分离鉴定。结果显示：采用液液萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出23 种化合物;采用固相微萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出28 种化合物;2 种方法均检测到的化合物有9 种。小根蒜与独头蒜中相对质量分数最高的均为醚类化合物和含硫化合物,但二烯丙基硫醚和3-乙烯基-1,2-二硫环己-5-烯在独头蒜中含量较高,而甲基丙烯基二硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷等仅在小根蒜中分析鉴定出。因此,这些化合物对小根蒜的特殊香气组成可能具有重要的作用。     

含硫风味化合物及其形成原理

含硫风味化合物在食品中含量极少,呈味阈值低,但对加工肉类、加工蔬菜和乳及乳制品的贡献很大。加工肉制品中典型的含硫风味化合物是二甲基二硫,二甲基三硫化物,2-甲基-3-呋喃硫醇,2-糠基硫醇和双(2-甲基-3-呋喃基)二硫化物。乳及乳制品中典型的含硫风味化合物是甲硫醇,二甲基二硫,二甲基硫醚。加工蔬菜中典型的含硫风味化合物是二甲基二硫,硫醇,二烯丙基二硫化物,二甲基硫醚。加工肉制品中的含硫风味化合物主要是通过加工过程中发生的美拉德反应形成,乳及乳制品和加工蔬菜中的含硫风味化合物主要是由前体风味物质经酶促反应转化而来。     

三种水果韭花酱香气成分分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析对照韭花酱及加入3种不同水果(苹果、梨、菠萝)韭花酱的香气成分。在温度20℃、萃取时间30min 的条件下,对3 种水果韭花酱香气成分测定。结果：从苹果韭花酱、梨韭花酱、菠萝韭花酱中分别鉴定出7、7、11 种香气成分;4 种韭花酱的共有成分为甲硫醇、二甲基二硫醚、一硫二丙烯、二甲基三硫醚,其中苹果韭花酱中特有成分为1- 甲硫基-1- 丙烯-(E),菠萝韭花酱中特有成分为丁酸甲基酯、2-甲基-丁酸-甲基酯、甲基酯己酸、甲基丙基二硫醚、二噻烷。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析芝麻香型白酒中挥发性组分特征

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术研究了典型芝麻香型白酒挥发性组分特征。分析了芝麻香型白酒挥发性组分在二维色谱系统中的分离规律,发现了化合物同系物规律性分布特征。采用该技术在景芝芝麻香型白酒中检测到1 029个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物340种。在芝麻香型白酒中鉴定出的挥发性组分主要包括酯类130种,醇类26种,有机酸类15种,醛、酮、缩醛类88种,含氮化合物16种,呋喃类20种,含硫化合物25种,萜烯类14种,其他类6种。其中首次鉴定出挥发性含硫化合物11种和萜烯类化合物12种。多种挥发性含硫化合物香气独特,香气阈值极低可能对芝麻香型白酒香气特征具有重要贡献。芝麻香型白酒中鉴定出的萜烯类化合物除了具有独特的香气特征外,还具有重要的生理活性。     

采用SDE结合SAFE分析炖煮鸡胸肉产生的风味物质

分析炖煮鸡胸肉时产生的风味物质,以期为相关肉味香精的研发提供一定指导。肉炖煮时同时蒸馏萃取,肉汤再溶剂辅助蒸发提取,对两提取物分别进行气相色谱-质谱联用分析及稀释法气相色谱-嗅闻分析,共鉴定出151种挥发性化合物,包括5种含硫化合物,7种含氮杂环,10种含氧杂环,97种脂肪族化合物,29种芳香族化合物和3种萜类化合物,含量较高的为脂肪族化合物;共检测出90个气味活性区,从中鉴定出79种气味活性物质,稀释因子较大的(≥2~(10))有3-甲硫基丙醛、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、糠硫醇、4-甲硫基-2-丁酮、2-乙酰基吡咯啉、反,反-2,4-癸二烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、γ-癸内酯、2,3-戊二酮、香豆素等,它们对整体肉香味有重要贡献,是调配炖煮鸡肉风味香精的重要原料。     

香菇饼干加工工艺优化与特征香气成分分析

利用正交试验优化并确定香菇饼干的加工工艺及配方,并进一步利用固相微萃取结合气质联用技术对香菇饼干和普通饼干的香气成分进行分析,明确香菇饼干的特征香气成分。结果表明：烘烤温度205℃、烘烤时间10min时,得到最佳的香菇饼干烘焙产品。在该焙烤条件下,最终确定香菇饼干的配方为面粉69.3g、香菇粉7.7g、盐1.0g、棕榈油20g、泡打粉1.5g、羟丙基甲基纤维素(HPMC)0.5g。普通饼干中共检测到27种香味物质,香菇饼干中共检测到36种香味物质,与普通饼干相比,香菇饼干中含有独特的含硫化合物类香气成分,其中包括二甲基二硫醚1.46%、二甲基三硫醚1.52%、1,2,4,5-四硫环己烷0.63%和1,2,4-三硫环戊烷1.74%等特征香气成分。     

金枕榴莲果实挥发性成分的热脱附-气相色谱/质潜分析

为了解榴莲异味的来源及果肉、果皮气味的差异,采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的果肉、果皮样品挥发物进行分析检测.结果表明,榴莲挥发性成分中富含酯类化合物,尤其在果皮挥发物中占大多数,丙酸乙酯(47.37%)接近果皮挥发物总含量的半数;果肉挥发物中还有部分烷、烯、醇、醚、酮、酰胺等化合物.果肉挥发物中的含硫化合物,主要为二乙基二硫醚(8.03%)、乙基正丙基二硫醚(0.06%)、二乙基三硫醚(2.24%)和3-乙基2,4-二硫代-5-己酮(1.19%),而在果皮挥发物中则未检出.研究中检测到3-乙基2,4-二硫代-5-己酮,但未检测到3-羟基-2-丁酮以及大量烷烃,显示样品采集技术的不同将导致结论完全各异.     

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。     

利用鲢鱼制备肉味香精及其香气成分的分析

以低值鲢鱼为原料,通过优化酶解条件制得蛋白酶水解液.向酶解液中添加还原糖、氯化钠及盐酸硫胺素,经热反应制备一种新型肉味香精.该香精无酶解液的鱼腥味,具有独特的肉香味和酱香味.采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对该香精进行分析,共鉴定出80种挥发性化合物,其中3-甲基丁醛、二甲基二硫醚、4-甲基噻唑、2-乙基呋喃、2,5-二甲基吡嗪、二甲基三硫醚、壬醛、1-辛烯-3-醇、糠醛、2-[(甲硫)甲基]-呋喃、3,5-辛二烯-2-酮、2-乙酰基噻唑等对肉味香精的香气有重要贡献.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析细叶韭花水提液易挥发成分

采用5种不同涂层纤维的萃取头对细叶韭花水提液中易挥发性成分进行萃取,结合顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对细叶韭花水提液中的易挥发成分进行分析鉴定。结果表明,细叶韭花水提液的易挥发性成分共检测出97种化合物,其中含硫化合物7种,酯类化合物15种,酸类化合物8种,碳氢化合物31种,醇类化合物12种,酮类化合物7种,醛类化合物10种,酚类化合物3种,醚类和其它类化合物各2种。相对含量较高化合物主要是含硫化合物、酯类、酚类、酸类物质,且5种萃取头得到的10种共有成分中对细叶韭花水提液风味成分贡献最大的是二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和大马士酮。     

香菇风味成分的研究

采用水蒸汽蒸馏法提取香菇中挥发性成分,然后用色谱/质谱联用分析鉴定,用GC/MS总离子流色谱峰面积进行分析其风味成分。香菇的挥发性成分主要是一些含硫和八碳的化合物。其中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、甲硫基二甲基三硫醚、1,2,4-三硫杂环戊烷、香菇精是香菇的特征风味成分。其中以含硫的的杂环化合物最为重要,他们是香菇风味最重要的组成部分。     

景芝芝麻香型白酒重要挥发性香气成分研究

芝麻香型白酒是1949年后新发展起来的一种新香型白酒,一直以来对其重要香气成分认识不清。应用顶空固相微萃取(HS-SPME)、液液微萃取(LLME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)检测技术,共分析定量出86种香气成分。其中α-雪松烯和α-萜品醇首次在芝麻香型白酒中被定量,平均浓度分别为45.34μg/L和15.77μg/L。结合香气活力值(OAV)分析,发现景芝酒中重要的香气成分为辛酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基丁醛、二甲基三硫、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯和戊酸乙酯(OAV1000)。剖析芝麻香型白酒的重要挥发性香气成分,将为芝麻香型白酒的生产质量控制提供理论依据与实践指导作用。