梯度洗脱HPLC法测定舒肝降脂胶囊中葛根素大豆苷及大豆苷元的含量

目的建立梯度洗脱测定舒肝降脂胶囊中葛根素、大豆苷及大豆苷元的含量测定方法。方法检测波长为250nm；流速0．9ml／min；色谱柱为Kromasil ODS（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇水混合体系。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元线性范围分别是：4．08～81．6μg·ml^-1（r=0．9999）；2．2～44．0μg·ml^-1（r=0．9999）；2．08～41．6μg·ml^-1（r=0．9999）。平均加样回收率分别为101．6％、101．2％、98．3％。结论本方法准确、可靠，可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（53：47）（100ml加十二烷基硫酸钠0．4g）;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为345nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2．040—102．0μg·ml^-1（r=0．9999）和0．5424～27．12μg·ml^-1（r=0．9999）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．96％和99．44％,RSD分别为1．95％和1．88％（n=6）。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的测定复方银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量，为制剂质量控制提供依据。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱：Shiseido MG C18（5μm，4．6mm×250mm）；流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（68：32）；检测波长：378nm；外标法定量。结果各成分在一定浓度范围内线性良好，回归方程为：槲皮素Y=3．94945×10^-6X＋8．992×10^-2，r=0．9999，线性范围为6～120μg·ml^-1；山奈素Y=8．34202×10^-6X＋3．969×10^-2，r=0．9999，线性范围为3～60μg·ml^-1；异鼠李素Y=1．74581×10^-6X-6．13×10^-2，r=0．9999，线性范围为1～20μg·ml^-1。结论本法快速、准确，重复性好。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量。方法色谱柱为C18（150mm×3．9mm，5μm）；流动相为磷酸盐缓冲液（0．01mmol·L^-1，pH3．5）-甲醇（55：45）；流速为1．0ml／min；检测波长为278nm；柱温为25℃。结果氯霉素、水杨酸分别在4．08～40．8μg·ml^-1（r=0．9989）、7．76～77．6μg·ml^-1（r=0．9990）范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为100．5％、100．1％，RSD分别为0．52％、0．66％（n=9）。结论本方法简便、准确、快速、重现性好，可用于该制剂的含量测定。     

替米沙坦血药浓度高效液相—荧光检测方法的研究

目的建立测定血浆中替米沙坦浓度的高效液相—荧光色谱分析方法。方法血浆样品以乙醚为提取溶剂处理,分析柱为KromsailKR100-5C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm)。流动相为0.01 mol/L KH2PO4水溶液(pH3.5):乙腈=54:46(V/V),激发波长Ex=305nm,发射波长Em=365 nm,流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果替米沙坦在5.0~500 ng/ml范围内线性良好(r=0.999 8),最低检测浓度为2.5 ng/ml(S/N>3)。该方法的相对回收率为(100.7±4.2)%(n=5),绝对回收率为(88.4±3.9)%(n=5),日内RSD为(3.1±1.0)%(n=5),日间RSD为(4.0±1.5)%(n=5)。结论本方法准确、灵敏、特异性强、重显性好,适用于血浆中替米沙坦浓度测定和体内药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑栓剂中两组分的含量

目的 建立高效液相色谱法分离并测定复方替硝唑栓剂中两组分的含量，为该制剂制订质量标准提供科学依据。方法 采用Symmetry C18柱（2．5cm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇：水：磷酸（65：35：0．1），pH值=3．65，检测波长为282nm，流速为1．0ml／min。结果 替硝唑、克霉唑的浓度线性范围分别为41．50～207．50μg·ml^-1；21．22—106．10μg·ml^-1。平均回收率分别为97．63％、98．02％，RSD分别为0．85％、1．09％；结论 方法简便，结果准确，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

替米沙坦致尿路感染1例

1 病例报告患者女,86岁。因高血压服用硝苯地平、美托洛尔发生下肢水肿,停用硝苯地平,改用替米沙坦80mg,每天1次。服用1个月,血压稳定,但出现尿急、尿频、尿痛等症状。尿常规检查：白细胞（＋＋）,红细胞（＋）。考虑为替米沙坦所致。立即停用替米沙坦,建议患者多饮水并密切关注病情,3天后症状缓解,1周后复查尿常规正常,随诊1个月无复发。     

HPLC-MS/MS法定量研究比格犬口服替米沙坦后的血浆药代动力学

目的建立比格犬血浆中替米沙坦的HPLC-MS/MS定量测定方法。方法液相色谱分离采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol·L-1醋酸铵水（40∶60,0.1%甲酸）,流速为0.2 ml·min-1;质谱检测采用电喷雾（ESI）离子源,正离子多反应监测（MRM）方式检测。血浆样品经乙腈沉淀蛋白、高速离心后进样分析,检测反应为m/z 515.2-276.3（替米沙坦）,m/z 256.2-167.0（苯海拉明,内标）。结果替米沙坦在比格犬血浆中定量范围为0.5~2000 ng·ml-1,日内和日间精密度≤9.13%、回收率满足血浆测定要求,且血浆样品稳定性好。结论本方法特异、快速、准确、可靠,可满足替米沙坦比格犬血浆动力学研究需要。     

HPLC 法同时测定四种复方制剂中苯甲酸和水杨酸的含量简

目的建立同时测定四种复方制剂（复方苯甲酸软膏、复方苯甲酸醇溶液、含碘复方苯甲酸醇溶液、复方土荆皮酊）中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法色谱柱：DiamonsilC-18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1mol·L。磷酸二氢钠（45：55）,检测波长：231nm;流速：1．0ml·min-1;柱温：35℃。结果苯甲酸、水杨酸与其它杂质峰分离良好。苯甲酸、水杨酸分别在23．92。239．20μg·ml-1（r=1．0000）、12．32～123．20μg·m1-1（r=1．0000）与峰面积呈良好的线性关系;苯甲酸、水杨酸在4种复方制剂中平均回收率分别为：复方苯甲酸软膏101．99％（RSD为0．51％）,100．55％（RSD为0．95％）;复方苯甲酸醇溶液100．02％（RSD为0．46％）,100．13％（RSD为0．50％）;含碘复方苯甲酸醇溶液100．33％（RSD为1．05％）,99．61％（RSD为1．05％）;复方土荆皮酊99．48％（RSD为0．99％）,99．72％（RSD为0．90％）。结论采用该方法测定4种复方制剂中的苯甲酸和水杨酸含量,简便易行,结果准确,可作为质量控制方法。     

气相色谱法测定复方氨息香酊中樟脑和薄荷脑的含量

目的采用气相色谱法（GC）测定樟脑和薄荷脑的含量。方法色谱柱为10％PEG-20M（0．25mm×30m，0．25μm），柱温150℃，采用FID检测器，进样口温度200℃，检测器温度200℃，萘为内标。结果薄荷脑和樟脑均在0．4—1．6mg·ml^-1范围内线性关系良好，r分别为0．9995、0．9998，平均回收率分别为99．14％、99．04％，RSD分别为0．3％、0．3％。结论该质量标准的研究有效控制了复方氨息香酊的质量，方法简单、结果准确、灵敏度高。     

HPLC法测定纯阳正气胶囊中橙皮苷和桂皮醛的含量

目的对纯阳正气胶囊的质量标准进行完善。方法采用TLC法对茯苓、白术、苍术、广藿香进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定橙皮苷与桂皮醛含量,Agilent TC-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以水（A）和乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长290 nm。结果 TLC法鉴别专属性强,分离度好;HPLC法同时测定橙皮苷与桂皮醛含量,两者分别在2.115~33.84μg·ml^-1（r=0.9998）、12.30~196.80μg·ml^-1（r=0.9997）范围内线性关系、色谱峰分离度、稳定性均良好,平均回收率分别为101.02%、98.46%,RSD分别为1.97%、1.76%。结论 TLC、HPLC方法的定性定量鉴别可作为中药复方纯阳正气胶囊的质量标准的参考。     

蕨麻总皂苷缓释微丸的制备及质量标准研究

目的制备用于治疗慢性病毒性肝炎的蕨麻总皂苷缓释微丸，并建立检测方法以控制其质量。方法对蕨麻总皂苷缓释微丸的制备工艺进行优选，用薄层色谱法进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法同时测定了JMGⅠ和JMGⅡ的含量。结果通过单因素考察筛选出蕨麻总皂苷缓释微丸的最佳制备工艺，含量测定中JMGⅠ和JMGⅡ分别在0．400～4．00μg（r=0．9995）和0．640～6．40μg（r=0．9994）范围内呈良好线性关系，加样回收率分别为103．4％（RSD=2．8％）和102．1％（RSD=1．9％）（n=5）。结论优选工艺稳定，定性方法简便，专属性强，定量方法准确可靠，可有效控制该制剂的质量。     

HPLC 法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸 B 的含量

目的建立HPLC法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸B的含量。方法芍药苷和丹酚酸B均采用C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相分别为乙腈-0．05％磷酸（13：87）和乙腈-甲醇-1．7％甲酸溶液（4：27：69）;检测波长分别为230和286nm,柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果芍药苷在0．20403—4．0806μg范围内得芍药苷回归方程Y=1×10^6X＋2631（r=0．9999）;丹酚酸B在0．12573～2．5147μg范围内得回归方程Y=937308X＋560947（r=0．9996）,两组分分别与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为98．9％,RSD为1．8％;丹酚酸B平均回收率为100．4％,RSD为2．8％。结论该方法结果准确,重复性好,可作为乐脉胶囊质量控制的定量方法。     

HPLC法同时测定头皮搽剂中氯霉素和盐酸达克罗宁的含量

目的建立同时测定头皮搽剂中氯霉素和盐酸达克罗宁含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil^TM（钻石）-C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-三乙胺（58：42：0．1）用磷酸调pH至5．07;检测波长：280nm;柱温：30℃。结果氯霉素在2～14μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,盐酸达克罗宁在2～14μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;氯霉素和盐酸达克罗宁的平均回收率分别为103．4％,101．5％。结论本法分离度好,灵敏、快速、简便,可同时测定该头皮搽剂中两组分的含量。     

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中两组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑两组分的含量.方法 采用Hypersil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：A：0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH值为3.5）、B：乙腈,进行线性梯度洗脱;流速：1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量20μl.结果 曲安奈德在10.10～30.30 μg·ml-1、硝酸益康唑在101.1～303.3 μg·ml-^1浓度范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 9.平均回收率曲安奈德为99.8%,RSD为1.51%;硝酸益康唑为100.1%,RSD为0.58%.结论 本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制.     

UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量

目的建立UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（58∶42）,检测波长：285 nm,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：25℃。结果丁香酚、樟脑分别在27.48~274.80μg·ml^-1（r=0.9995）和0.38~2.28 mg·ml^-1（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.98%和100.12%,RSD分别为1.14%和0.75%（n=9）。结论本方法操作快速,结果准确,专属性强,可用于复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量测定。     

HPLC法测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量。方法采用Nucleodur C18Pyramid（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（12∶88）;检测波长：238 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃。结果栀子苷在8.55~68.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为101.6%（n=9）,RSD为1.6%。结论本方法操作简便、结果准确,专属性强,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量测定。     

氯霉素甲硝唑洗鼻剂的含量测定及其2-甲基-5-硝基咪唑的定量检查

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑含量测定方法及其有关物质2-甲基-5-硝基咪唑的定量检查方法。方法采用高效液相色谱法。IntersilC18分析色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-水（36∶64,含1%磷酸二氢钠,0.005mol.L-1十二烷基磺酸钠,磷酸调pH值3.0）,流速：1ml/min,检测波长310nm。结果2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑和氯霉素理论板数分别约为4300、3700和3500,回归方程分别为：Y=0.0003191X-0.000003240（r=0.9993）,Y=0.000001435X-13.64（r=0.9997）和Y=0.000008098X-22.71（r=0.9998）;线性范围分别为0.0005700～0.002280μg;0.4230～2.115μg和0.4500～2.250μg;平均回收率分别为98.7%、100.3%、98.4%,RSD分别为2.4%、1.6%、1.2%;检测限分别约为0.0001、0.003、0.03μg。结论用高效液相色谱法同时测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑及其有关物质2-甲基-5-硝基咪唑的含量,操作简便,结果准确。