中性氧化铝固相萃取柱在柴油分析中应用

使用中性氧化铝固相萃取柱(SPE)对柴油中的饱和烃和芳烃组分进行了有效的分离,并用气相色谱-质谱联用仪分析了加入内标液的饱和烃、芳烃组分,数据显示该柱可以满足柴油组成的现场实验,符合测试标准的SPE柱分离效率小于5%要求。     

气相色谱-质谱法分析催化裂化汽油的组成

应用毛细管柱气相色谱-质谱(GC/MS)分析催化裂化(FCC)汽油中的组成。在一定条件下对FCC汽油分别用浓硫酸、高锰酸钾等溶液进行预处理。用GC/MS对FCC汽油中的碳氢化合物和含氧化合物等组分进行详细的定性分析。应用化学法、色谱(GC)保留值法、标准物定性法、参考文献法等多种方法对GC/MS检索结果进行验证。以FCC汽油中的碳氢化合物为参比物,获得含氧化合物的相对校正因子,采用校正面积归一法,确定FCC汽油中饱和烃、烯烃和芳烃(SOA),苯、甲苯、乙苯、二甲苯(BTEX)和含氧化合物等组分的含量。定量分析的相对标准偏差(sr)低于3.3％。     

石油烃类组成的GC-MS分析

本文建立了石油馏分烃类组成的GC-MS分析方法。油品试样需要预先分离成饱和烃和芳烃馏分,再分别进行质谱测定。样品通过空心毛细柱直接进入质谱分析,分别获得饱和烃和芳烃馏分的混合物质谱图。根据各烃类化合物的特征质量峰强度加和及灵敏度系数建立多元联立方程组,计算各类烃的百分含量。专用定量软件几分钟可给出测试结果,该方法快速、简便而准确。     

近红外技术快速测定裂解焦油芳烃含量

针对常用的气相色谱(GC)分析法进行焦油芳烃检测分析周期较长的问题,本文用傅里叶变换型近红外光谱仪及相关软件对石脑油蒸汽裂解焦油芳烃的含量进行了测定和实验研究。考虑焦油样品颜色差异大、芳烃含量变化大,实验通过对样品管改进、异常值判断、建模波段及光谱预处理方法优选等优化了碳六、碳七、碳八、碳九、碳十及总芳烃含量6组预测模型性能,建立了石脑油蒸汽裂解焦油样品中芳烃含量的快速分析方法,使得单个样品的分析时间缩短到2min以内。优化后6组模型的相关系数(R)分别为0.995 20,0.993 08,0.946 33,0.978 99,0.948 46,0.998 63,交叉验证均方差(RMSECV)分别为1.07,0.806,2.17,0.979,0.665,1.15。未知样6组芳烃含量的近红外光谱及气相色谱(GC)分析数据吻合良好,t-检验绝对值均小于其临界t值(t0.05(17)=2.11)。另外,近红外分析数据相对标准偏差(RSD)均小于2%,显示提出的方法具有较好的重复性。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱对饱和烃分析的图谱识别及特征

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱分析方法对典型石油样品中饱和烃组分进行了定性分析,依据极性大小和环数多少的分布特征,解析了点阵图谱中的烷烃、单环烷烃、双环烷烃、单金刚烷和双金刚烷系列、三环萜烷类、甾烷类和藿烷类等生物标志化合物的识别;讨论了典型生物标记化合物单金刚烷、三环萜烷和藿烷类的全二维点阵谱图特征;检测到过去GC/MS分析中常被忽视的C₃₁~C₃₅三环萜烷,为石油地质实验和研究提供了参考依据。全二维气相色谱/飞行时间质谱相比于GC/MS灵敏度更高、峰容量更大,适合复杂混合物体系的分析,对石油样品的分析有很好的应用前景。     

烃源岩氯仿沥青的加速溶剂萃取和传统萃取方法的对比

对于加速溶剂萃取方法（ASE）与索氏抽提、超声波萃取、微波萃取、振荡萃取等传统提取方法在烃源岩样品中可溶有机质的萃取效果方面进行了实验对比研究。实验结果表明,ASE对于烃源岩可溶有机质的萃取效果与传统萃取方法有较好的可比性。与传统方法相比,ASE测定烃源岩氯仿沥青“A”的重现性更好,所得氯仿沥青“A”值的相对标准偏差（n=10）为2．6％;对于饱和烃和芳香烃组分的回收率优于其它方法,有利于对于饱和烃与芳烃的后续分子地球化学分析测试。此外,ASE自动化程度高,操作简单,萃取时间短,消耗溶剂少,是一种便捷和环保的萃取方式。     

气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量

建立了采用气相色谱-质谱（GC/MS）分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性,对所得质谱谱图解析,并结合质谱标准谱库检索,与各烃组分标准样品保留时间对照,可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物,内标法定量,采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~109%之间,完成一个样品的分析时间约14 min。与传统的蒸馏法相比,该方法更精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。     

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器法测定重油烃族组成影响因素的探讨

对应用棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器（TLC/FID）测定重油烃族组成（饱和烃、芳烃、胶质）时的影响因素作了探讨，研究发现，在点样及展开过程中，溶剂共挥发可引起样品损失；而且，由于TLC/FID的火焰温度远低于一般GC条件下FID的火焰温度，使不同化合物在FID上的燃烧转化情况有差异，因而其定量校正因子不具有通用性。     

天然气MID／GC／MS检测及其应用

建立了天然气重烃富集及MID／GC／MS分析方法。从各类天然气中检测出甾萜烷、芳烃和金刚烷等一系列生物标志化合物,并进行了天然气生标的应用研究探索。分析应用结果表明本方法可作为天然气勘探研究的重要手段之一,故有重要的推广应用价值。     

氯胺酮及其代谢物的检验方法

新型毒品氯胺酮及其代谢物的检验方法涵盖化学显色法、免疫分析法和气相色谱法(GC)、气质联用技术(GC-MS)、毛细管电泳技术(CE)等仪器分析方法,涉及血液、尿液和毛发等多种生物检材。在样品前处理和定性定量检测中,有必要根据检材特点进行实验方法的优化选择。     

利用Dean-switch切换技术排除重非芳对微量苯的干扰

针对汽油、芳烃溶剂、重整原料油及生成油等样品中芳烃含量测定时苯受重非芳干扰的问题,采用Dean-switch切换技术,将强极性柱上受干扰的苯分析段切换至另一非极性柱上,使重非芳与苯完全分离。采用双FID检测器关联校正归一化法进行定量计算,实现了一次进样即可得到芳烃含量,避免了内标法操作烦琐及测定过程中有机溶剂对人体的损害,提高了工作效率。     

用MID／GC／MS检测原油和烃源岩抽提物中金刚烷类化合物及其地质意义探索

用ＭＩＤ／ＧＣ／ＭＳ方法检测原油中微量金刚烷类化合物已有报导，本文的进展在于在临界成熟（Ｒｏ０．４８％）的烃源岩抽提物中检出痕量的单金刚烷类化合物和在我国高成熟原油中不仅检出单、双金刚烷类且检出了叁金刚烷类化合物，从而扩大了我国原油中检出金刚烷类化合物的种类和成熟度区间，对其地质意义也作了初步探讨，提出原油和烃源岩抽提物中金刚烷类化合物的形成可能不仅受热力作用的控制，酸催化作用即烃源岩岩性的影响也不容忽视，这对探索用金刚烷类化合物确定原油成熟度方面的应用研究无疑有重要的意义。     

原油正构烷单体的氢同位素分析

A hydrogen isotope analytical method on individual n-alkanes in crude oil was established, including the sample pretreatments and the instrumental tests. The error of δD was less than 5‰. The factors which influenced determination, such as the effective separation between individual hydrocarbons, the organic H in target components completely convert into H2 and the accurate measurement by mass spectrometry, were discussed. The hydrogen isotope compositions and the geochemical significance about the individual n-alkanes of two type crude oils in Dongying City depression were also studied. The results show that the hydrogen isotope of individual n-alkanes is a good index sign for studying the paleoenvironment and the oil source.     

分子荧光光谱在原油分析中的应用概述

原油中富含各类芳烃,而分子荧光光谱对芳烃成分非常敏感,因此它是原油定量及定性分析的常用手段,具有灵敏度高、检测限低、操作简单、分析速度快捷等优点。本文以不同荧光光谱分析模式进行分类,通过介绍常规分子荧光光谱、同步荧光、时间分辨荧光等分析手段,对分子荧光光谱在原油分析中的应用做一概述,并对其发展趋势做了展望。     

饱和烃前处理实验方法及碳/氢同位素在地球化学中的应用

The carbon/hydrogen isotope values of single molecule of saturated hydrocarbons has great importance in the judgement of parent material types, evolution degree identification, source rock evaluation and oil-source correlation. Therefore, the sample pre-treatment technique should be given much inportance, particularly for the crude oil and source rocks samples riched in steroids, terpenoids compounds which have experienced the degradation process. A fast and economical methods were established aimed to accurately measuring the carbon/hydrogen isotope values of geological samples by repeated experiments.     

原油含水率测量温度-矿化度简化补偿模型研究

电容法在原油含水率在线测量领域有广泛应用,然而其测量精度容易受到温度与原油中水的矿化度影响.为量化温度与矿化度对原油含水率测量的影响,提高测量精度,设计了一套基于PCAP01芯片的原油含水率测量系统,通过多项式拟合获得了温度-电容与矿化度-电容的独立补偿模型,结合温度-矿化度-介电常数补偿函数,建立了带有电极保护套的电...     

Eurodist全自动实沸点蒸馏仪在原油评价中应用研究

本文介绍了德国Eofa公司生产的全自动实沸点蒸馏仪的工作原理和操作方法,并利用该仪器在实验室对原油进行蒸馏,其蒸馏的数据与英国Intertek实验室进行了对比,我们对蒸馏的结果进行研究分析,研究结果表明,该仪器完全符合AST MD2892和ASTM D5256标准方法,已经应用于原油评价工作中,实现了测定原油沸点蒸馏的自动化。     

石油产品中残炭测定方法的对比

以燃料油、原油和渣油为原料,研究电炉法和微量法残炭测定数据的相关性。对石油产品进行四组分的分离,研究残炭在石油产品组分中的分布。研究结果表明,微量法测定残炭比电炉法测定残炭自动化程度高,便于操作,费时少,批次处理量大,应用范围较广;原油和燃料油的电炉法和微量法残炭数据相关性较好。     

加剂改性原油蜡晶结构变化的研究

本文利用X射线衍射仪与差示扫描量热仪(DSC)分别研究某地原油加剂前后的蜡晶结构和结晶动力学。X射线衍射研究表明:某地原油加剂前后的蜡晶均为斜方晶体,但加剂原油的晶体体积要比未加剂原油的晶体体积大。DSC用于结晶动力学研究,首先测量正二十三烷(C23)、正二十四烷(C24)在不同降温速率下的DSC谱图,得出结晶放热峰值随降温速率升高而线性减少的关系;随后研究某地原油、分离出的蜡、加剂原油在不同降温速率下的DSC谱图,计算出相应的结晶动力学常数。