用HPLC／ICP—MS法测定铽中稀土元素

本文对高纯铽和氧化铽中稀土杂质的测定方法进行了研究。由于ICP—MS方法灵敏度高,它常用于包括稀土在内的超微量元素的分析。当以ICP—MS法测定高纯铽中的稀土元素时,由于基体干扰,被测元素的离子强度降低20～80％,而巳由于~(159)Tb~(16)O的影响,~(175)Lu不能测定。 本文作者曾对铽中稀土杂质分析的HPLC/ICP—AES方法做过报道,在此方法中,铽和稀土杂质用HPLC柱分离,随后以ICP-AEE法进行测定。本文对ICP—MS法与HPLC的联用技术进行了论述。稀土杂质的检出限为0.nppm。     

CL—P_(507)萃淋树脂提取高纯氧化铽

近几年来,随着稀土工业的迅速发展,高纯氧化铽的需求量大幅度增加。它是目前国内外稀土市场的脱销商品,是制备稀土荧光粉的重要原料。本文主要研究了CL—P_(507)萃淋树脂分离Gd—Tb—Dy富集物成单一高纯稀土产品的新工艺。该方法以大于70%的粗铽为原料,经P_(507)萃淋树脂分离提纯制得高纯化氧铽纯度>99.99%。     

海底稀土资源分离富集新工艺研究

研究了新型中重稀土资源,即海底沉积物中稀土分离富集新工艺。根据沉积物中稀土矿物相与脉石矿物相之间的表面物理性质差异以及不同矿物相在酸性溶液中的稳定性差异,研究了两段分离富集的新工艺流程。首先利用选矿方法将大部分脉石与稀土矿物进行初步分离,获得预富集了稀土的精矿,然后对稀土精矿进行二次化学富集,将杂质元素进一步去除,从而获得高品位的稀土中间产品。通过两次分离富集后,海底沉积物中约99%的杂质元素可被分离,稀土在中间产品中的品位可达6.41%,与原矿相比,稀土富集倍数达67倍,有利后续单个稀土的分离,同时中间产物酸耗可降低到原矿的1/12。     

高纯氧化钐中稀土杂质的化学光谱测定

本文报告了一个高纯氧化钐中稀土杂质的分析方法。使用α——羟基异丁酸作淋洗剂通过离子交换分离把高纯氧化钐中的稀土杂质镨、钕、铕、钆、钇富集起来,经氨水分离,灼烧后进行光谱测定。采用碳酸锂和氯化钠作缓冲剂,直流电弧阳极激发粉末法。在富集二百倍时,氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钇“五个杂质元素”的测定下限分别为0.0025%、0.0001%、0.0001%、0.0001%、0.00005%,其回收率绝大部分在80%以上。离子交换分离部分经示踪原子鉴定,氧化钕、氧化铕的回收率分别为80.3%、82.9%淋洗流程为16小时。光谱测定部分的五个杂质元素百分相对均方误差不大于±13%。     

降低高纯金属铽中非稀土杂质的探索

在传统工艺的基础上，通过采取一系列辅助性措施，可将稀土金属铽（Ｔｂ）中的非稀土杂质含量，降到比国家稀土行业标准中最纯品牌金属铽的杂质含量指标更低的水平，以适应国内外市场用户的需要     

萃取色层分离-光谱测定高纯氧化镝中钐、铕、钆、铽

高纯氧化镝中微量轻稀土杂质的萃取色层是采用新型树脂—P_(204)萃淋树脂为固定相,盐酸为流动相.试验了流动相酸度、流速、温度对镝与轻稀土杂质分离的影响.在本文确定的条件下,4小时内可将主体镝与轻稀土杂质定量分离,镝的残留量小于50微克,富集倍数在2000倍以上.P_(204)萃淋树脂与浸渍P_(507)的硅烷化硅球相比,具有萃取剂不易流失的优点,分离在常温进行,操作简便.     

P-538氧化萃取化学光谱法测定高纯氧化铈中14个稀土元素

本文报道了磷酸单烷基脂P-538对四价铈萃取特性的研究结果。证实它是四价铈与其它镧系元素分离的特效萃取剂。文中提出以P-538氧化萃取法浓缩富集高纯氧化铈中痕量镧系杂质元素,并以光谱法测定完成的化学光谱方法,可用于高纯氧化铈中各稀土杂质含量的测定。测定下限均小于5ppm。     

用P_(507)从硝酸溶液中萃取分离轻重稀土元素

2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯(以下简称 P507)是一种与 P204相似的酸性磷型萃取剂,我们曾对 P507萃取稀土元素的性能进行了系统地研究。本工作在此基础上研究了从环烷酸萃取分离钇后的混合稀土中用 P507萃取分离轻重稀土元素。(钆铽分组),为重稀土的分离及各稀土元素的综合回收打下基础。通过20级分馏萃取获得在轻稀土混合物中含氧化铽0.12％,而在重稀土混合物中含氧化钆0.28％的良好结果,轻重稀土混合物的纯度和收率均大于99％。     

CL-P204萃淋树脂色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中十一种稀土杂质

用CL-P204萃淋树脂作为萃取床对氧化衫中轻重稀土尤其是钕、铕的分离进行了盐酸浓度、稀土负载量和温度的影响试验。当柱径为20毫米、长径比为49、稀土载量为饱和量的0.87％、温度为40℃时,用1N盐酸溶液淋洗,使钕-钐和钐-铕获得了满意的分离。试验了富集样中钐含量以及非稀土硅、钙、铝和铁对谱线强度的影响。建立了色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中从镧到铒和钇等杂质的分析方法。各被测元素的测定回收率为74～105％。测定下限达0.0n～0.nppm。相对标准偏差不超过±17％。本方法可满足99.999％纯度氧化钐中+一种稀土元素的分析。     

高纯氧化铕中14个稀土杂质的化学光谱测定——P507-HCl体系萃取色层分离

本文研究了用P507为固定相,硅球作载体,盐酸为流动相的萃取色层法从高纯氧化铕中分离14个稀土杂质,把富集的稀土杂质用PMBP萃取,10％HCl反萃取,用发射光谱法进行测定。其分离周期为6小时,平均回收率在83.75、113.00％,相对标准偏差在3.70～15.70％。方法较简便、快速。     

ICP-OES法测定磷酸镧铈铽中16种元素的含量

迄今尚未发现测定磷酸镧铈铽中稀土杂质的报道,本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,采用基体匹配法同时测定磷酸镧铈铽中的12种稀土杂质和A1、Cu、Ni、Zn4种非稀土杂质.本方法使用微波消解仪消解样品后直接测定,选择了合适的仪器工作参数及分析谱线,研究了酸度、基体组分等对测试结果的影响,各稀土杂质元素检出限均小于0.0010％,加标回收率在86％-113％,非稀土杂质元素检出限均小于0.0020％,加标回收率在91％-111％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致,操作简便快捷,方法实用可行.     

寻乌稀土分离厂铽、镝分离工艺改造成功

面对激烈竞争的稀土市场,寻乌稀土分离厂为了生产适销对路、高质量的稀土产品,以求生存、求发展,于去年自筹资金55万元,在包头稀土研究院工程技术人员的指导下,对原P507全萃取稀土分离工艺进行了技术改造。该改造方案,不增加设备投资,仅对原有稀土分离工艺流程进行调整改造,用萃取法生产高纯氧化铽、氧化镝,同时开发镧铈氯化稀土产品。该改造工程于1991年底完成,     

P507萃淋树脂色谱分离-光谱测定高纯铽中稀土杂质

本文采用P507萃淋树脂为固定相,0.7N盐酸-1M氯化铵为洗提液,萃取色谱分离-光潜测定高纯铽中14个稀土杂质。方法具有简便、快速、成本低、分离效果好等优点。     

铽的萤光分光光度测定

铽与吡啶-2.6-二羧酸络合物的萤光性质在生物化学方面已有一些研究,慈云祥等利用此试剂进行过铽的萤光光度测定。我们在前人工作的基础上进一步进行了试验,实验确定了最佳测定条件,测定铽的下限可达0.003微克/25毫升。用直接萤光分光光度法可测定氧化镧和氧化钇中低至3×10~(-3)％的杂质铽。与P204萃取色层分离相结合,可测定高纯氧化镝中的痕量铽,测定下限为3×10~(-6)％。方法亦曾应用于测定萤光粉和矿石中的铽。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化镱中十四个稀土杂质

在氧—氩气氛中用直流电弧粉末法测定高纯氧化镱中14个稀土杂质,用光谱纯石墨粉与氧化镱等量混合研匀,装入石墨电极孔穴中作阳极,在 Ar_2∶O_2=4∶1,5升/分的气氛中,用直流电弧激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,一次摄谱完成14个稀土杂质的光谱测定,以 logR—logC绘制工作曲线,其测定下限,氧化镧为0.00021%,氧化铈和氧化镨为0.003%,氧化钕、氧化钐和氧化镥为0.001%,氧化铕为0.0022%,氧化钆和氧化铒为0.0002%,氧化铽、氧化钬和氧化铥为0.0005%,氧化熵和氧化钇为0.0003%。总杂质量为0.0116%。变异系数:高含量为5.7～10.9%,低含量为4.1～8.3%。     

铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的化学分离富集和ICP光谱测定

本文提出了化学分离富集/电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的方法。该法基于碱溶法分解试样,以浓盐酸从基体中浸取杂质,含有少量基体的富集物用ICP-AES法测定。对以浓盐酸和浓盐酸/乙醇体系分离基体的效率及基体干扰效应进行了考察。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.02～0.04μg/ml(对稀土La、Y)和0.006～1.08μg/ml(对Mn、Cr、Cu、Zn、Fe);以Ni为内标,改善了方法的精密度,相对标准偏差为0.7～2.1%;试样分析回收率为92～125%。该方法具有操作简便、准确、基体干扰小和同时测定铝合金中稀土和非稀土杂质的优点。     

萃淋树脂柱分离高纯稀土在线分析研究

本文叙述了用核物理方法实现萃取柱分离高纯氧化铽工艺中，钆铽和镝的浓度在线分析。测量稀土浓度范围０．０２ｇ／１～５ｇ／１，测量绝对偏差（以化学ＥＤＴＡ滴定法分析结果为参照标准）均在小数点后第二位。测量全过程在２分钟内自动完成。无三废污染。     

离子型稀土矿浸出母液新型浓缩工艺

采用以重金属吸附材料为基础的连续交换技术,对离子型稀土矿浸出母液分别进行杂质分离和稀土富集试验。结果表明,解吸液中稀土含量大于100g/L,富集约200倍,稀土对铝的比值约176.4∶1,稀土对铁的比值约568.3∶1。此工艺可简化离子型稀土矿浸出母液浓缩工艺流程,提升稀土浓缩液品质,降低成本。     

从废铁合金中回收稀土的研究与生产

介绍了从废铁合金中回收稀土的基本流程,以溶剂萃取法分离制取氧化钕、氧化镝的纯度大于99%,非稀土杂质含量符合国家标准要求,且稀土总收率大于92%,生产工艺稳定.     

还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质

用锌粉将三价铕还原为二价。在ｐＨ５时用ＰＭＢＰ／环已烷－异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,１８种杂质元素的测定下限在０．００７５～０．７５μｇ／ｇ之间。加入回收率为８０％～１２５％。相对标准偏差小于２５％。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。