基于非靶标代谢组学分析2种花生油中非挥发性成分差异

采用非靶标代谢组学的方法,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术开展2种花生油中非挥发性的差异性物质研究,并应用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对其进行有效区分。结果表明,2种花生油共有31种非挥发性差异物质,包括氨基酸类、萜类、维生素类、植物生长相关物质、脂肪酸类、脂肪酸酯类、脂肪酰胺类等成分,并对其中典型物质进行了分析。该方法简单、快速、可靠,可用于花生油中非挥发性成分的差异分析,丰富了花生油的物质信息并为今后食用油的产品分析提供新的途径。     

基于非靶向代谢组学分析杜仲金花茶发酵过程中代谢物的特征

为探究杜仲金花茶发酵过程中代谢物特征变化,以杜仲绿毛茶为原料,制成杜仲金花茶,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱对分别发酵0、2、4、6、8、10 d杜仲金花茶中的小分子代谢物进行定量、定性和差异性分析。结果表明：杜仲金花茶在发酵过程中产生13类172?种显著差异代谢产物,主要包括46?种黄酮类、44?种脂肪酸类、16?种氨基酸和11?种有机酸类等。进一步筛选杜仲金花茶发酵各时期中的显著差异代谢物,发现发酵后含量显著提高的生物活性物质包括黄酮类、脂肪酸和有机酸等,这些代谢物为提升杜仲茶的滋味和香气起到重要作用。发酵后,差异代谢物L-谷氨酰胺、20-羟二十碳四烯酸、葡萄糖醛酸、反式阿魏酸、诺缬氨酸和金丝桃苷含量提高,这与发酵前的杜仲茶相比,增加了抗氧化、降血压、解毒、抗炎、提高免疫力等保健功效。由此,发酵显著改变了杜仲茶中的代谢物,对杜仲金花茶滋味、香气品质和抗氧化等保健功能性成分的形成具有重要作用。     

基于代谢组学分析两种产地青花椒中非挥发性成分的差异

为深入探讨2种产地青花椒中非挥发性成分的差异,该研究创新性地采用基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbital trap high resolution m...     

基于非靶向代谢组学的白茶与绿茶、乌龙茶和红茶代谢产物特征比较

探究白茶的代谢物特征及其形成的加工学原理,以福云六号和黄旦茶树品种一芽二三叶鲜叶为原料,按照白茶、绿茶、乌龙茶和红茶加工方法制成相应茶类。使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鲜叶样品和不同茶类中全部代谢物丰度,并对代谢物进行筛选和鉴定。结果表明,2 个品种制成的不同茶类之间代谢差异物共筛选出152 个和148 个,其中33 个茶叶中主要物质得到鉴定,这些物质属于儿茶素及其衍生物类、花青素类、水解单宁类、黄酮醇或黄酮糖苷类、酚酸类和茶黄素类。主成分分析表明白茶在第1主成分上介于乌龙茶和红茶之间,在第2主成分上区别于其他茶类。载荷图显示黄酮醇或黄酮糖苷类物质、酯型儿茶素和儿茶素衍生物是白茶区别于其他茶类的特征代谢产物。从物质丰度上看,白茶中大部分黄酮醇或黄酮糖苷类物质显著高于其他茶类;儿茶素和花青素显著低于绿茶并接近红茶,特别是非酯型儿茶素;茶黄素和茶黄素-3-没食子酸酯高于绿茶,但茶黄素-3’-没食子酸酯和茶黄素-3,3’-没食子酸酯与绿茶相比无显著差异;儿茶素衍生物8-C-抗坏血酸基-表没食子儿茶素没食子酸酯显著高于其他茶类。     

基于非靶向代谢组学分析印度不同产地红茶关键香气代谢物

为明确印度不同产地红茶香气关键代谢物,利用非靶向代谢组学结合顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用技术对印度不同产地红茶香气代谢物进行分析。结果表明,在印度红茶中共鉴定出140 种香气成分,根据其化学结构分为醇类、酸类、醛类、酮类、酯类、烯烃类、杂环类化合物等12 类物质。大吉岭红茶醇类物质相对含量为40.58%,酯类相对含量为14.33%,显著高于阿萨姆红茶;而阿萨姆红茶中醛类（13.70%）、酮类（13.51%）和烷烃类（10.47%）等物质的相对含量均高于大吉岭红茶。感官审评结果表明,阿萨姆红茶具有甜香、清香细锐及薄荷香特征,香气持久;大吉岭红茶普遍具有甜香,个别具有花香和麝香、清香特征,T2-4 红茶香气感官评分最高（94.0）。正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA）表明,不同产地印度红茶分别聚类到不同的区域,香气代谢物差异比较明显。香气重要贡献度因子（variable importance in projection,VIP）＞1 的香气代谢物有27 种,包括芳樟醇、（E,E）-2,4-庚二烯醛、苯乙醛、戊酸、苯甲醛、十八烷、十三烷、（E）-6,10-二甲基-5,9-十一烯-2-酮等,其中具有香气活性（气味活性值＞1）的物质包括芳樟醇、苯乙醇、苯乙醛、水杨酸甲酯、戊酸、己醛、1-甲基萘、香叶醇8 种。在阿萨姆红茶中己醛、苯乙醇、戊酸、苯乙醛、1-甲基萘是区别于大吉岭红茶的关键活性香气代谢物;而大吉岭红茶中,芳樟醇、水杨酸甲酯、香叶醇是区别于阿萨姆红茶的关键活性香气代谢物。     

基于非靶向代谢组学鉴定不同蜜源蜂巢生物活性成分

蜂巢具有多种生物活性功能,但对其生物活性成分的研究鲜见。该研究采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,LC-Q-TOF/MS）技术分析来自云南的4种不同蜜源蜂巢样本,筛选差异代谢物及生物活性物质。结果显示,蜜源为百花、草药及米团花的蜂巢均含有对人体有益的生物活性成分,且三者之间代谢物差异显著,以草药和米团花为蜜源的蜂巢生物活性物质更为丰富。两种蜂巢中共鉴定出45种活性物质,包括氨基酸及其衍生物、黄酮类化合物、有机酸及其衍生物、酚酸类物质、糖类物质、吲哚及其衍生物、辅酶和维生素类以及生物碱。非靶向代谢组学技术能够精准地揭示不同蜜源蜂巢的生物活性物质,为不同蜜源蜂巢的识别和评价提供技术参考。     

基于非靶向代谢组技术研究不同发酵温度酱油中代谢产物差异

目的 基于非靶向代谢组学研究不同发酵温度(25、30、35、40℃)酱油中代谢产物差异。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测不同发酵温度的酱油样品的代谢物,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析法(orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA)等统计学分析,筛选不同温度发酵酱油的差异代谢物。结果 4种不同发酵温度酱油样品共鉴定出14类266个代谢物。其中,25℃下发酵酱油中氨基酸和有机酸类化合物的含量最高,而35℃发酵酱油的中氨基酸、脂肪酸类和生物碱化合物的相对含量最高。通过OPLS-DA分析研究,鉴定出了37种显著差异代谢物质(变量投影重要性>1),包括有氨基酸9种,糖类和有机酸各5种,生物碱和脂肪酸各4种,芳香类化合物3种,香豆素类、胺类和酚类各2种,黄酮类1种。结论 该研究明...     

基于UPLC-QTOF-MS结合非靶向代谢组学鉴别3种江西名茶

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪建立一种狗牯脑、庐山云雾茶和婺源绿茶品质鉴别的非靶向代谢组学分析方法.利用MassHunter Mass Profile对原始数据进行逐步筛选,最终确定220个特征差异化合物,并对其进行主成分分析和聚类分析,结果表明3种茶叶具有较大差异.构建偏最小二乘判别分析预测模型,该模型能够...     

非靶向代谢组学法判别酱香习酒质量等级

目的 建立非靶向代谢组学法判别酱香习酒质量等级的方法.方法 采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)结合非靶向代谢组学技术分析不同质量等级酱香习酒,筛选不同等...     

基于高效液相色谱-高分辨质谱法的非靶标代谢组学方法分析鉴别不同产地番茄

目的 分析不同产地来源番茄内源成分的差异及建立产地来源判别方法。方法 采用液相色谱-高分辨质谱（liquid chromatography - high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS）分析来源于全国5个地区105个番茄样品的乙醇-水提取物化合物组成,结合主成分分析(principal component analysis PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares analysis discriminant analysis OPLS-DA)、双向正交偏最小二乘法判别分析(two-way orthogonal PLS-DA,O2PLS-DA)方法,对采集的HPLC-HRMS数据进行标志成分筛选和产地溯源模型构建。结果 以全部875个化合物为变量构建O2PLS-DA模型,筛选出其中99个对模型判别贡献较大的特征成分,重新构建了番茄产地的OPLS-DA判别模型,判别正确率达到99.05%。对特征成分进行了化合物结构分析,确定了其中18个有机酸、黄酮类特征化合物。结论 本研究建立的基于液相色谱-高分辨质谱的非靶标代谢组学方法能够科学、准确地用于番茄产地溯源,该研究为番茄产地溯源提供了一种新的策略。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定猪肉样品中5种巴比妥类药物

目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, UPLC-HRMS)同时测定猪肉中5种巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥以及硫喷妥钠)的分析方法。方法 猪肉样品采用超声辅助甲醇提取、离心、净化后, 经C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm, 1.9 μm)分离, 以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相, 梯度洗脱。质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode, Full MS/dd-MS2), 外标法定量。结果 在5~100 ng/mL质量浓度范围内, 标准曲线的相关系数均大于等于0.9908。5种巴比妥类药物的检出限(limits of detection, LODs) (S/N≥3)范围为0.17~0.64 μg/kg, 添加浓度水平为5、10和25 μg/kg时, 平均回收率在63.05%~90.34%之间, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)范围为3.65%~11.22%。结论 本方法灵敏度和准确性高、重现性好, 可对猪肉样品中5种巴比妥类药物进行定性和定量分析。     

高效液相色谱-高分辨质谱联合CompoundDiscoverer软件分析安化黑茶水溶性成分

目的 建立安化黑茶中水溶性成分的快速分离和确证方法.方法 采用90℃热水恒温提取安化黑茶样品中水溶性成分,采用高效液相色谱-高分辨质谱仪对其中的水溶性提取物进行分离测定,利用Compound Discoverer软件分析和匹配实验测定的准确质量数,通过对保留时间、多级质谱、特征碎片离子等特征信息检索,对不同基地、不同工...     

信阳红茶发酵过程中非挥发性和挥发性代谢物的动态变化

为全面了解信阳红茶发酵过程中代谢物的动态变化,该研究以信阳群体种一芽一叶为原料制作红茶,采用代谢组学液质联用技术（LC-MS/MS）和顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME/GC-MS）对信阳红茶发酵过程中的代谢物进行了研究。结果显示：在信阳红茶发酵过程,共鉴定出143种非挥发性代谢物和107种挥发性代谢物,并鉴定出23个关键差异代谢物,其中儿茶素类、氨基酸、黄酮类、酚酸、酯类、醛类、醇类等的快速转化是红茶滋味和香气形成的主要因素。发酵过程降低了信阳红茶的苦涩味,改善了口感和滋味,对信阳红茶香气的形成也有着积极作用,同时也为茶叶的保健功效奠定了基础。随着发酵过程的进行,茶叶的香气逐渐以花香、果香为主导,其中芳樟醇氧化物、反式-橙花叔醇、α-松油醇、β-法尼烯、α-柠檬烯等一些化合物含量的增加均有利于信阳红茶花果香气的形成。该研究为信阳红茶发酵过程中代谢物的变化提供重要参考。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中新烟碱类农药残留

目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R~20.999);方法检出限为3～7 ng/L,定量限为8～20 ng/L。牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4%～105.7%之间,日内精密度(RSD_r)在0.8%～6.4%之间,日间精密度(RSD_R)在11.0%以下。结论该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%～109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定茶叶中10种香料化合物

目的 考察3种前处理方法的提取效果, 建立结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-high resolution quadrupole time-of-flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)同时测定茶叶中10种香料[1,8-桉叶素、(+)-异薄荷酮、胡椒酚甲醚、茴香烯、甲基丁香酚、反式肉桂醛、香豆素、樟脑、反式-甲基异丁香酚、顺式-甲基异丁香油酚]的分析方法。方法 样品经乙酸乙酯提取, 加入无水硫酸镁和氯化钠, 涡旋离心后取上清液过滤膜。采用GC-Q-TOF/MS仪, 目标化合物以全扫描模式测定, 以基质匹配标准曲线法进行定量。优化色谱及质谱条件后, 从操作步骤、加标回收率等方面考察3种前处理方法对目标化合物的提取效果。结果 直接提取法最为适用于同时测定茶叶中10种香料化合物。10种香料化合物在10.0~2000.0 μg/L范围内呈良好线性关系, 相关系数r均大于0.9991, 平均回收率为85.3%~108.7%, 检出限为0.03~0.10 mg/kg, 定量限为0.1~0.3 mg/kg, 日内、日间精密度(n=6)分别小于11%和13%。结论 该方法准确、灵敏、回收率高, 适用于茶叶中10种香料的批量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定陈年老茶中16种真菌毒素残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法.样品经甲酸-乙腈(10:90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITYUPLCHSST3C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶...