3种烟用香精的极性偶合柱系统-GC/MS分析

采用DB-5MS和DB-WAXETR毛细管气相色谱柱及由其组成的偶合柱系统对3种烟用香精进行了GC/MS分析。结果表明:①总柱长80m的偶合柱系统比60m的分离效果差;②总柱长60m的极性-非极性偶合柱系统对2种烟用香精的分离效果比单根极性或非极性柱好,但对另一种烟用香精的分离效果比非极性柱好,比极性柱差。总长适宜的极性偶合柱系统适合于某些烟用香精的分离分析;极性-非极性偶合柱系统仅适合于含极性成分较多,且高沸点组分不多、使用单柱中低沸点组分重叠严重的烟用香精的分离;偶合柱系统存在优化比较繁琐、费时,柱连接器的死体积会对组分分离产生不良影响,使用温度偏低,前柱分离的部分组分可能会重新混合等缺点。     

禁用芳香胺及其同分异构体的分离研究

以现在最常用的检测方法GC/MS单柱法检测纺织品/染料中的24种禁用芳香胺,结果往往呈假阳性,不能鉴别出是禁用芳香胺还是其不禁用的同分异构体。本文主要从MS图的差异、常规GC/MS柱上保留时间的差异以及不同极性GC柱上保留时间的差异,对禁用芳香胺及其同分异构体进行了分离研究。利用大部分实验室都具备的GC仪,在不同极性色谱柱上的保留时间和出峰次序,将禁用芳香胺及其同分异构体进行了较好的分离。     

GC/MS、GC×GC/TOFMS分析烟草半挥发性中性成分比较

为比较气相色谱质谱(GC/MS)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)在定性定量方面的差别,考察了色谱柱系统、操作条件(调制周期、柱头压力和初始温度等)对两维分离的影响,建立了烟草半挥发性中性化学成分分析的GC×GC/TOFMS方法,并采用这2种方法分析了云烟85的C3F烟叶的半挥发性中性成分。结果显示①GC/MS法共分离出400多个峰,鉴定出73种成分,而GC×GC/TOFMS法分离出近万个峰,共鉴定出569种成分;②在一维GC中峰形很好的β-大马酮的色谱峰,在GC×GC中经调制后被分离成6种成分1-氧化乙烯基癸烷、1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧-二环[4,1,0]庚烷、二联苯、β-大马酮、10-乙酰甲基-3-蒈烯和正十四烷。因此,GC×GC/TOFMS分离能力更强,定性定量结果更可靠,更适合复杂体系的分离分析。     

色谱指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取6批次的烟用HMT-2香精成分,GC/MS分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱。利用夹角余弦法和欧氏距离法计算相似度,并通过掺兑试验考察色谱指纹图谱用于烟用香精质量控制的可行性。结果表明:①6批次的HMT-2香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性;②夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,易于编程,二者结合能够全面考察香精的质量。色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

采用模糊聚类法辅助鉴别烟用香精的品质

采用毛细管气相色谱法 (GC)、气相色谱 /质谱联用法 (GC/MS)对 6种烟用栗子香精进行了定性、定量分析 ,筛选出 10种共有组分。运用模糊聚类分析 (FCA)技术 ,对香精中这 10种组份的含量数据进行处理 ,以深入研究香精品质与化学成分、样品来源等因素的相互关系。通过模糊聚类分析谱系图量化地给出了香精的相似程度 ,其结果与专家评香结果基本一致 ,提出了一个计算机辅助鉴别香精品质的新方法     

GC/MS指纹图谱及系统聚类分析用于烟用爆珠内含物的测定

为分析烟用爆珠的内含物,采用正己烷振荡萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)法分别对3种烟用爆珠8批次内含物样品及其稀释和掺兑样品中的主要挥发、半挥发性成分进行分离和鉴定,采用相对保留值和相对峰面积法对主要成分的保留时间和色谱峰进行处理,建立了烟用爆珠内含物GC/MS指纹图谱,并通过比较各批次烟用爆珠内含物及其稀释和掺兑样品的欧氏距离、夹角余弦、欧氏距离比值和相似度评价烟用爆珠内含物的质量稳定性。结果表明:(1)欧氏距离和欧氏距离比值能够在一定程度上反映烟用爆珠内含物的质量变化,可作为烟用爆珠内含物质量稳定性考察的重要指标。(2)利用系统聚类分析法可明显区分烟用爆珠内含物样品与其稀释和掺兑样品。(3)GC/MS指纹图谱结合系统聚类分析可用于烟用爆珠内含物质量稳定性的评价,且该方法操作简单、快速。     

GC/MS结合化学计量学用于复杂香精配方中香料成分的定性识别

在建立香精香料气相色谱-质谱指纹图谱数据库的基础上,采用移动窗口正交投影法,利用混配香精中每一簇峰的质谱信息,在单个香精二维数据的相应保留时间区域内进行投影计算,从而得到香精配方的香料组成.采用二氯甲烷超声提取香精挥发性成分,单个香料则采用二氯甲烷稀释后直接进样或超声提取的方法,统一GC/MS色谱分析条件,对6种烟用复杂香精中所含香料成分进行投影定性判别.结果表明:该方法对于复杂烟用香精样品能取得准确可靠的分析结果,提高了香精分析的准确性.该方法为复杂香精配方的进一步研究提供了理论基础.     

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。     

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）和快速液相色谱仪（RRLC）对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱（气相色谱柱HP-5MS、DB-200、DB-17MS、液相色谱柱XDBC—18等）对分离条件进行比对优化．确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。     

烟用香精UPLC指纹图谱的夹角余弦、相关系数与欧氏距离评价

以Acquity UPLC TMBEHC C18柱作色谱柱,硝基苯为内标,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,检测波长254nm,采用超高效液相色谱(UPLC)法测定了10种烟用香精6批次样品、稀释品和掺兑品,而后采用相对保留值和相对峰面积法对所有成分的保留时间和色谱峰进行处理,建立了烟用香精UPLC指纹图谱,再用夹角余弦、相关系数与欧氏距离法对UPLC指纹图谱进行处理,并通过比较各批次香精样品的夹角余弦、相关系数与欧氏距离接近程度评价这些香精质量的稳定性。结果表明:夹角余弦、相关系数和欧氏距离都能够在一定程度上反映出烟用香精的质量变化,而夹角余弦和相关系数的差异不大,且比较相似,但在小量浓度变化上表现不明显,而欧氏距离则能反映香精浓度和种类的变化。     

模拟红薯烘烤制备焦甜香香料及其卷烟应用

为了由烤红薯获得风格突出的烟用香料(简称烤红薯香料),在烤红薯香气形成机理的支撑下,以直接烘烤和模拟烘烤作为主要制备工艺,采用GC/MS法分析了所制备香料的化学成分,并进行了感官评价。结果表明:①模拟烘烤工艺能够获得更多的致香成分,并能够保留直接烘烤的特征香韵物质。②所得的烤红薯香料与中式烤烟香气协调性较好,并能赋予卷烟叶组较为突出的烤红薯香气特征和味觉特征。③所制备的烤红薯香料对"焦甜香"风格卷烟产品的开发有潜在的应用价值。      

Characterization of Aroma-Active Compounds in Microwave Blanched Peanuts

ABSTRACT:  Microwave blanching of peanuts has been explored as an alternative to conventional oven methods based on its speed of operation, energy savings, and efficiency of process control. Although processing times can be greatly reduced, the occurrence of stale/floral and ashy off-flavors has been reported at high process temperatures. This study examined the chemical compounds responsible for this off-flavor using solvent extraction/solvent assisted flavor evaporation (SAFE), gas chromatography-olfactometry (GC/O), gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS), and aroma extract dilution analysis (AEDA). Select compounds were quantified based on AEDA results using SAFE and GC/MS. Quantification, threshold testing, and analysis of model systems revealed increased formation of guaiacol and phenylacetaldehyde in the off-flavored peanuts, which resulted in the burnt and stale/floral flavors noted by a trained panel.     

烟草二氧化碳超临界萃取物的初步研究

初步探索了二氧化碳超临界流体萃取烟草成分的技术参数,采用气相色谱仪和气质联用仪分析了烟草萃取物.结果表明,二氧化碳超临界萃取物以非极性和弱极性化合物为主.另外对上海烟草(集团)公司的4种牌号卷烟产品萃取物的相对定量分析结果表明,"中华"牌卷烟的萃取物含量最高,"双喜"次之,"牡丹"第三,"前门"的最低.     

固相微萃取/气相色谱/质谱法定性定量分析烟叶中香味物质的研究

采用固相微萃取/毛细管气相色谱/质谱法(SPME/GC/MS)对烟草中的挥发性香味物质进行了分析研究,共鉴定了烟草中60余种挥发性成分。对我国主要烟区不同类型、不同等级的烟叶和国外不同等级的白肋烟叶中挥发性香味物质进行了定性定量分析,结果表明:对不同类型烟叶样品挥发性香味物质的分析,在定性和定量上均有差异;对同种类型、不同等级的烟叶样品挥发性香味物质的差异,大都在定量上,并无定性上的差异。该方法集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单、快速,重现性好等特点,为烟草挥发性香味成分分析提供了一种可供参考的方法。      

功能性香精添加前后烟丝挥发性成分变化及对感官品质的影响

采用气相色谱-质谱联用法对2类功能性香精的挥发性成分进行分析,探讨了香精在烟叶中添加前后的香味成分变化及对感官品质的影响.结果表明:香精加入烟叶后,其主要的香气化学成分总体上叠加入烟叶中;香精加入后烟叶内在感官品质明显提升,总体变化方向与香精功效相吻合.研究结果对卷烟的加料设计具有一定的指导意义.     

一些酯类香料单体在卷烟中转移率的测定

使用同时蒸馏萃取以及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法,对注射加入卷烟中的酯类香料单体,在烟丝中的持留率、滤嘴截留率,以及抽吸后单体在主流粒相、滤嘴和烟蒂中的转移行为进行了分析研究。结果表明,在加香后迅速剥离并处理的卷烟纸和滤嘴中,没有检测到目标单体;沸点较低的单体在烟丝中的持留率较低,异戊酸酯、乙酸酯和乙醇羧酸酯系列香料在烟丝中的持留率、在抽吸后的主流粒相和滤嘴中的转移率大都随着分子量和沸点的增大而增大;肉桂酸酯系列单体在烟丝中的持留率接近100%,在抽吸后的主流粒相、滤嘴中的转移率都相对较高。另外还发现目标单体在烟蒂中的转移率都较低。      

透明质酸对烟用香料的定香效果

为考察透明质酸在加香过程中对香料单体定香效果的影响,采用同时蒸馏萃取、气相色谱-质谱( GC/MS)和内标法定量考察了不添加透明质酸只加香料单体、同时添加透明质酸和香料单体、先加香料单体再添加透明质酸3种不同方式下,烟丝中香料单体的持留率.结果表明:①透明质酸具有较好的定香作用,可有效提高烟丝中香料单体的持留量;②与常用保润剂丙二醇和丙三醇相比较,其定香效果优于丙二醇和丙三醇.     

杏子酸味烟用香料靶向组分的确定及制备工艺优化

为开发能够改善卷烟感官舒适性的天然酸味烟用香料,采用凝胶渗透色谱（GPC）分离、卷烟感官作用评价、气相色谱质谱联用（GC/MS）等方法确定了杏子粗提物的酸味靶向组分,并以其含量为指标对杏子酸味烟用香料的靶向制备工艺进行了优化。结果表明:①靶向组分为酸味组分,主要由苹果酸、柠檬酸、乳酸、琥珀酸、富马酸、甘油酸和羟基乙酸等7种有机酸组成。②以7种有机酸含量为指标确定了溶剂加热浸提法提取工艺参数:30%乙醇、料液质量比1:5、提取温度75℃、提取时间2.0h;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 kD、超滤前料液干物质含量（质量分数）2%（干基计）。③与市售杏子提取物和杏子粗提物相比,采用优化工艺制备的杏子酸味烟用香料中7种有机酸含量最高,对改善卷烟感官舒适性的效果最好。      

一些醛酮类香料在卷烟烟丝和滤嘴中的转移行为

采用烟丝注射和滤棒添加方式进行了12种醛酮类香料单体的卷烟加香试验,并采用同时蒸馏萃取以及气相色谱和气相色谱/质谱联用等方法分别测定了这些醛酮类香料单体在烟丝和滤棒中的持留率、迁移率,及其向主流烟气中的转移率.结果显示:①烟丝加香醛酮类香料在烟丝中的持留率均低于嘴棒加香在滤嘴中的持留率,烟丝加香醛酮类香料向滤嘴中的迁移率均高于滤棒加香向烟丝中的迁移率;②滤棒加香更有利于低沸点醛酮类香料向主流烟气粒相中的转移;③互为同分异构体的苯乙醛和苯乙酮,辛醛和2-辛酮,2-庚酮、庚醛和2,5-己二酮都遵守沸点越高烟气转移率越高的规律;④滤棒加香有利于低沸点醛酮类同系物香料烟气转移率的提高.