HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量.方法 采用反相高效液相色谱法:色谱柱为SHIMADEU Vp-C18柱,甲醇-水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49:51)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长为254 nm.结果 在正常贮藏条件下,11批样品的杂质总量均在0 4%～0.6%之间,定量限小于0.5 μg.结论 本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定.     

HPLC测定西咪替丁片(胶囊)中西咪替丁的含量

目的建立HPLC测定西咪替丁片(胶囊)中的西咪替丁含量。方法采用C18柱,流动相:甲醇-水-三乙胺(体积比20∶80∶0.1)(用磷酸调节pH至3.8±0.1),检测波长225 nm。结果西咪替丁的浓度在15~75μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=6)。结论该法操作简便,快速,准确。     

小蓟饮片标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定

目的 建立小蓟标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法.方法 采用TLC法对小蓟标准煎液进行定性鉴别,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(体积比1∶3∶3∶13)为展开剂,AlCl3试液为显色剂;采用HPLC法测定不同厂家不同批次小蓟中蒙花苷的含量,Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-体积分数0.5%醋酸(体积比55∶45)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为326 nm,柱温30 ℃;并对标准煎液中蒙花苷转移率进行研究. 结果 TLC法能鉴别出蒙花苷,且特征斑点清晰,专属性强;HPLC含量测定方法中,蒙花苷在0.11~2.2 μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.55%(n=6),RSD值为1.9%.15批次小蓟饮片制成的标准煎液中蒙花苷质量浓度为1.03~1.31 mg/mL,转移率为76.34%~88.29%.结论 所建立的TLC和HPLC法操作简便、准确、重复性好,可以用于小蓟标准煎液的质量控制.     

HPLC法测定尼美舒利胶囊有关物质

目的HPLC法测定尼美舒利胶囊中的有关物质。方法D iamonsil-C18柱,甲醇-0.1%(ρ)磷酸氢二钠溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温为室温。结果该法能有效地分离胶囊中的尼美舒利及有关物质,各杂质峰面积的和不大于1%对照溶液的尼美舒利主峰面积。结论该方法可测定尼美舒利胶囊的有关物质,方法准确、可靠。     

HPLC法测定格列齐特缓释胶囊的含量和有关物质

目的:建立格列奇特缓释胶囊的含量和有关物质测定的HPLC分析方法。方法:色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水-三乙胺-三氟乙酸(39∶61∶0.1∶0.1),检测波长235 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:格列齐特在80.08～320.32μg.mL-(1r=0.999 8)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率100.43%,RSD=0.34%(n=9)。检测限8.76 ng,格列齐特主峰与其有关物质及其分解产物均能达到有效的分离。3批样品含量和有关物质均符合要求。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,可用于格列齐特缓释胶囊的含量及其有关物质测定。     

HPLC法测定注射用托拉塞米含量及有关物质

目的建立测定注射用托拉塞米含量及有关物质的HPLC方法.方法采用Shim.pack VP-ODS C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(3565)为流动相,检测波长291 nm.结果被测定峰与其他峰可达到基线分离,托拉塞米在2.0～40.0μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的含量分别为99.8%、99.2%和100.2%,有关物质的百分含量分别为0.45%、0.43%和0.44%.结论该方法简便、准确,分离效果好,适用于该制荆的质量控制及有关物质研究.     

苦参素胶囊中有关物质氧化槐果碱检查方法比较

目的：选择出检查苦参素胶囊中有关物质氧化槐果碱更适用的方法。方法：分别采用高效液相色谱(HPLC)和薄层层析色谱(TLC)法。HPLC法选用氨基柱，以乙腈-无水乙醇-磷酸水溶液(pH=2．0)=80：8：12为流动相，流速1．2ml／min。220mm为检测波长。TLC法采用硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇-浓氨水=50：6：3为展开剂。结果：HPLC法氧化槐果碱的最低检出限为1．0ng，TLC法最低检出限为0．4μg。结论：HPLC法灵敏度高，且可量化，更适用于苦参素胶囊有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定喹硫平缓释片含量及有关物质

目的建立能够同时、快速、准确测定喹硫平缓释片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)方法。方法色谱柱为Elite Hypersil BDS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为缓冲液(pH6.8)-甲醇(37∶63),流速1 ml/min,检测波长289 nm。结果药物浓度在0.1008～1.008 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999;该方法高、中、低浓度供试品的平均回收率均在98.0%～102.0%,RSD为0.6%;重复性及中间精密度的RSD均小于2%;检测限为0.4 ng,定量限为1.2 ng。结论该方法可以同时快速、准确地测定喹硫平缓释片的含量及有关物质。     

HPLC法测定西咪替丁片的含量

建立西咪替丁片HPLC含量测定方法。采用ODSC18ZORBAX(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺-磷酸(36∶64∶0.1∶0.06)为流动相;检测波长为218nm;流速1.0ml/min;进样量20μl;柱温35℃。西咪替丁在2.5~50μg/ml范围内有良好的线性关系。平均回收率99.46%,RSD为0.5%。本法操作简便、快速、结果准确、专属性强。     

檀香叶的HPLC指纹图谱研究

目的建立檀香叶HPLC指纹图谱。方法檀香叶以70%(体积分数)乙醇超声提取;采用HPLC法,色谱柱:Agilent TC-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-0.5%(体积分数)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:338 nm;柱温:30℃。结果对所采集的10批檀香叶药材进行了测定,建立了檀香叶指纹图谱,共找出了13个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.94以上。结论所用方法简便、专属性强,有助于科学评价和控制檀香叶药材的质量。     

高效液相色谱法测定卡马西平血药的浓度

目的 对高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中卡马西平(CBZ)血药浓度进行探讨.方法 血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇:水=54:46为流动相,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30 ℃,紫外检测波长为285 nm.结果该法专属性较好,血浆中杂质不干扰样品峰的测定;CBZ在1.0～40.0 μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0 μg·mL-1;批内、批间精密度RSD均小于15%,准确度RE均小于15%;血浆样品室温放置6 h、-20 ℃冷冻2周反复冻融3次,其处理后样品在自动进样器中放置6 h稳定性均较好;方法学质控测定亦符合相关规定.结论 HPLC灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于CBZ的血药浓度监测.     

HPLC测定冰茶栓中茶叶咖啡碱的研究

应用HPLC高效液相色谱法测定戒毒制剂冰茶栓中茶叶咖啡碱的含量。以乙醚-石油醚(1∶1)溶解栓剂,并用50%甲醇水溶液萃取,再经HPLC测定。测定条件为:ODS-C18分析色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.02mol.L-1醋酸铵∶甲醇(80∶20),流速1mL.min-1,检测波长270nm。结果显示其回归方程为Y=0.9370+0.00002X(r=0.99999),线性范围为10~250μg.mL-1,平均回收率、精密度、重复性、稳定性均符合要求,且不受基质等其它成分的干扰。HPLC方法用于测定冰茶栓中咖啡碱含量结果准确可行。     

HPLC测定普罗雌醚原料药及其有关物质的含量

目的:用HPLC法测定普罗雌醚原料药的含量及其有关物质,为普罗雌醚原料药及其有关物质测定提供检测方法。方法:采用Waters Nova-Pak C18柱,磷酸盐缓冲液(含0.01mol/L的磷酸氢二铵和0.01mol/L氢氧化四甲基铵,pH3.0)-甲醇(2:98)为流动相;检测波长为280nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,普罗雌醚的浓度在2.0～200g/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于普罗雌醚原料药的含量及其有关物质的测定。     

HPLC与UV测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的：准确测定阿司匹林肠溶片的含量。方法：HPLC测定：采用Kromasil C18色谱柱;以甲醇∶醋酸∶水（40∶1∶60）为流动相;流速：1.0 mL/min,检测波长：276 nm。紫外法测定：采用双波长紫外分光光度法,测定波长分别为276 nm、322 nm。结果：HPLC测定：阿司匹林线性范围：0.67～10.05μg/mL（r=0.9997）,平均回收率为100.7%,RSD 0.5%。水杨酸线性范围：2.74～29.68μg/mL（r=0.9994）,平均回收率为102.1%,RSD 1.5%。紫外法测定：阿司匹林的平均回收率为100.1%,RSD0.25%。结论：此两种方法能有效地消除阿司匹林水解产物水杨酸对测定的干扰,简便、快速、准确。     

复方田七滴丸质量标准的研究

目的:建立复方田七滴丸的质量标准。方法:采用TLC对复方田七滴丸中三七、赤芍进行定性鉴别;并应用HPLC法对复方田七滴丸中丹参进行含量测定。结果:在TLC色谱中均能检出三七、赤芍;原儿茶醛在1.6~14.4μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.30%,RSD=0.54%(n=5)。结论:所建立的方法可靠准确地进行定性、定量检测,可用于复方田七滴丸的质量控制。     

苏合香的鉴别及其肉桂酸的含量测定

目的 :用HPLC和TLC法定性测定炮制前后的苏合香油 ,并用反相高效液相色谱法测定苏合香中肉桂酸的含量。方法 :HPLC在适当的条件下 ,采用色谱峰检出法 ,TLC采用硅胶GF2 54薄层板 ,ψ(石油醚 ∶正己烷 ∶甲酸乙酯∶甲酸 ) =10∶ 3 0 ∶ 15∶ 1为展开剂 ,荧光及硫酸乙醇喷雾两次检出 ;定量采用ODSC18色谱柱 ( 4 .6mm× 15 0mm× 5 μm) ,流动相 :ψ(甲醇∶水 ∶乙酸 ) =5 8∶ 42∶0 .3 ,检测波长 2 71nm ,流速 :1mL/min。结果 :HPLC给出了分离良好的色谱指纹图谱 ;炮制前后苏合香也有明显的相同和不同的TLC斑点。定量时 ,肉桂酸在 ρ =0 .0 0 2 5～ 0 .0 6mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系 (r =0 .9990 ) ;加样回收率为 10 0 97% ,RSD =0 .67% (n =5 )。结论 :本法操作简便 ,结果准确 ,可作为制定质量控制方法的参考。     

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。     

HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质

目的高效液相色谱法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的研究。方法采用C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm)。以ψ(乙腈 ∶水 ) =2 3∶77为流动相 ,流速 1.0mL/min ,紫外检测器于 2 14nm测定。结果HPLC法的线性范围为 0 .5～ 12 5 μg/mL ,r=0 .9999,最低检测限 2ng,样品溶液在 8h内稳定 ,日内精密度和日间精密度良好 (RSD <0 .5 % ) ,回收率为 99.6 %。结论采用HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的方法简便 ,结果准确可靠     

活络镇痛片质量标准研究

[目的]建立活络镇痛片质量标准.[方法]采用薄层色谱(TLC)法对处方中当归、白芷、防风进行鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法测定白芷中欧前胡素的含量.资生堂MG C18柱(150 min×4.6 mm,5 μm)色谱柱;检测波长248nm;流速1 mL/min;以甲醇-水(63:37)为流动相.[结果]在TLC色谱中,均能检出当归、白芷、防风;欧前胡素在0.224～5.6 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.7%.[结论]该方法简单、准确、专属性强,可作为活络镇痛片质量控制方法.     

润燥护鼻乳膏质量标准研究

目的:建立润燥护鼻乳膏质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱(TLC)法,含量测定采用高效液相色谱(HPLC)法.结果:该制剂中的大黄、紫草、当归可用TLC法检出,且空白无干扰;含量测定的色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(75:25)为流动相;流速1.0mL/min,柱温30℃ ,检测波长254nm,理论板数按大黄素峰计算不低于3000.结论:薄层鉴别和含量测定方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制润燥护鼻乳膏的质量.