HPLC测定利奈唑胺的血药浓度

目的 建立人血浆中利奈唑胺浓度测定的高效液相色谱法。方法 以苯巴比妥为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,采用Luna C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析。流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长251 nm,柱温35 ℃。 结果 本法在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),检测限为0.05 mg·L^-1,日内、日间RSD均小于4％。结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的 研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法 生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄缓冲液(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.5)(25∶75)为流动相,荧光检测波长为λex 280 nm,λem 320 nm。结果 绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5 ng·mL^-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2 h后主要效应器官的浓度分布特点是：C_骨髓>C_心,主要消除器官的浓度分布特点是C_肝>C_肺>C_肾。结论 本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的　研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定,Vydac C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相：0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.00)-异丙醇(95∶5);柱温：25 ℃,检测波长：215 nm。结果 胸腺肽α₁线性范围为0.01~0.83 mg·mL^-1 (r=0.999 8)。最低检出量为10 ng。有关物质含量为2.5%~2.6%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC检测人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的 建立人血浆厄贝沙坦检测的高效液相色谱法。方法 血浆经乙醚萃取,以ZORBAX Extend-C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1％TFA-0.5 mmol·L^-1 SDS体系,流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为242 nm(0~6.5 min)和266 nm(6.5~7.8 min)。结果 厄贝沙坦浓度在0.05~6.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9);定量限为0.05 mg·L^-1;高中低3个浓度的相对回收率分别为(103.93±1.09)%、(99.85±0.65)%和(100.95±1.21)%;日内RSD分别为3.04％,1.15％,1.19%,日间RSD分别为4.50%,3.32%,1.18%。结论 本方法准确可靠、简便快速,适用于人血浆厄贝沙坦浓度的测定及其药动学研究。     

HPLC测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,流动相: 乙腈-0.05 mol·L^-1KH2PO4(18∶82),检测波长: 262 nm,柱温：30 ℃。流速: 0.8 mL·min-1。结果 异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2~20 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8 ),平均回收率分别为99.38%和100.12%。结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC检测人血浆头孢丙烯及其药动学研究

目的 建立人血浆头孢丙烯检测的高效液相色谱方法,研究头孢丙烯分散片的人体药动学。方法 血浆经高氯酸沉淀,采用ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水(15∶40∶45),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长282 nm。10名健康志愿者单剂量口服500 mg头孢丙烯分散片后,不同时间点抽取静脉血。用该方法检测血浆中头孢丙烯浓度,用DAS程序计算药动学参数。结果 头孢丙烯浓度在0.10~20.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3个浓度的相对回收率分别为(99.20±4.41)%,(98.07±3.94)%和(100.07±1.69)%;日内RSD分别为5.28%,5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%,3.95%和1.33%。头孢丙烯在人体内符合一级吸收的一室模型,C_max为(8.79±1.09)mg·L^-1,t_1/2(ke)为(1.06±0.29) h。结论 本方法简便、快速、准确可靠,可满足药动学研究的要求。     

HPLC测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸(mycophenolic acid, MPA)、酚化葡萄糖醛麦考酚酸(phenol glucuronide metabolite, MPAG)、酰基化MPAG(acyl-MPAG, AcMPAG)的浓度。方法 用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相：甲醇: 20 mmol×L^-1 NaH₂PO₄(用20%磷酸调至pH 3.0)为55∶45,流速：1.2 mL×min^-1,检测波长：304 nm,柱温：45 ℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50 mg×mL^-1(r=0.999 7)、2.8~531 mg×mL^-1(r=0.999 9)、0.3~24 mg×mL^-1( r=0.999 4)内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

苦参碱微乳与苦参素胶囊对小鼠急性肝损伤保护作用的对比研究

目的 观察苦参碱微乳经皮吸收制剂和口服苦参素胶囊对小鼠四氯化碳(CCl₄)肝损伤模型的保护作用,并比较两组之间的统计学差异。方法 将昆明种小鼠(60只)随机分为正常对照组、模型组、苦参素胶囊阳性对照组和苦参碱微乳制剂高、中、低剂量组。阳性对照组采用苦参素胶囊内容物水溶液(200 mg·kg^-1)预防性灌胃给药;苦参碱微乳制剂高、中、低剂量(200,100,50 mg·kg^-1)组预防性经皮给药;采用CCl4诱导小鼠急性肝损伤模型。测定各组血清丙氨酸转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)及肝组织匀浆超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)的含量;取肝组织做病理学检测。结果 与模型组相比,苦参碱微乳高、中剂量组和苦参素胶囊水溶液组的ALT均显著降低(P<0.05),肝组织匀浆中SOD含量明显升高(P<0.05),MDA含量明显降低(P<0.05),并减轻肝组织的病理变化。苦参碱微乳高剂量组和苦参素胶囊水溶液组的AST均显著降低(P<0.05);苦参碱微乳制剂组ALT,AST水平及SOD,MDA含量以及病理变化与苦参素胶囊水溶液组间无显著性差异。结论 苦参碱微乳经皮给药对小鼠急性CCl4肝损伤具有保护作用,与临床用药苦参素胶囊比较无显著性差异。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度

目的 建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法 以Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.005 mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液(7.5∶2.5∶70∶20);流速：0.5 mL·min^-1,柱温：40 ℃。采用选择反应监测(SRM)对匹伐他汀(m/z 422.2→290.2)和内标瑞舒伐他汀(m/z 482.2→258.2)进行测定。结果 匹伐他汀高(80 μg·L^-1)、中(50 μg·L^-1)、低(0.25 μg·L^-1)3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1~100 μg·L^-1,回归方程为Y=1.222 6X-1.056 1×10^-4,r=0.996 0。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

毛兰素注射液在大鼠体内药动学研究

目的 阐明毛兰素注射液在SD大鼠体内药动学规律。方法 SD大鼠分别单次和隔天、每隔一个半衰期一次多剂量静脉注射毛兰素注射液。采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定大鼠静脉注射后不同时间大鼠血浆中毛兰素的血药浓度。结果 大鼠单次静脉注射25,50,100 mg·kg^-1毛兰素注射液的主要药动学参数为：T_1/2β分别为3.66,3.75,3.89 h; AUC_0-12分别为1 453.0,3 041.6,6 731.6 ng·mL^-1·h;AUC_0-∞分别为1 462.0,3 077.3,6 788.7 ng·mL^-1·h;Vd分别为11.67,10.37,3.38 L·kg^-1;CL分别为0.049,0.089,0.024 L·kg^-1·h^-1;MRT分别为0.18,0.28,0.21 h;50 mg·kg^-1剂量的毛兰素注射液隔日给药5次其药动学参数与单次给药相近;而50 mg·kg^-1剂量的毛兰素注射液每隔一个半衰期一次给药5次的T_1/2β为5.43 h,AUC_(S0)(0-t)为9 800.8 ng·mL^-1·h。结论 毛兰素注射液在大鼠体内的动力学过程与剂量相关,毛兰素注射液单剂量给药的体内药动学符合开放型二房室模型,T_1/2β与给药剂量与关,表明毛兰素在大鼠体内的消除过程符合一级动力学规律。隔日多剂量给药的消除过程亦符合一级动力学规律;而每隔一个半衰期一次多剂量给予50 mg·kg^-1剂量的毛兰素其在大鼠体内则呈非线性消除。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

LC-MS/MS测定人血浆中哌甲酯

目的 建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸哌甲酯的浓度。方法 待测血浆1.0 mL，经1 mol·L^-1的氢氧化钠40 μL碱化后，用4 mL乙醚萃取处理，采用Eclipse XDB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm，5 μm)色谱柱，以甲醇和水为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1。以电喷雾正离子源离子化，检测离子对盐酸哌甲酯为234.0/84.0，内标卡马西平为237.0/194.0。结果 血浆中内源性物质对测定无干扰，最低定量限为0.1 ng·mL^-1，在1~100 ng·mL^-1内盐酸哌甲酯线性关系良好(r=0.999 1)，日内、日间RSD均小于8%，样品分析时间为10 min。结论 该法专属性强、灵敏度高，操作简便快速，测定结果可靠，适于进行盐酸哌甲酯血药浓度监测。     

HPLC-ELSD测定三黄合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立三黄合剂中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法并制定该制剂的质量控制指标。方法 采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速：1.0 mL·min^-1;漂移管温度为95 ℃,氮气流速为3.0 L·min^-1。结果 进样量在0.25~5.00 μg内,黄芪甲苷浓度的对数值lgC与峰面积积分的对数值lgA之间呈良好的线性关系,r=0.999 3。结论 本法操作简便,准确,可用于三黄合剂的质量控制。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。