模板剂对水热法制备勃姆石影响实验研究

勃姆石是一种重要的化工原料,具有独特的晶体结构,因勃姆石在煅烧过程中原有的微观形貌保持不变,可通过煅烧不同形貌的勃姆石得到特定形貌的氧化铝晶体。本文采用水热法以氢氧化铝为原料,水为反应介质,通过加入不同的模板剂,系统研究了不同模板剂对勃姆石性能的影响。结果表明,当加入8#模板剂时,勃姆石灼碱为17.26%,平均粒径1.71μm,杂质SiO₂、Fe₂O₃和Na₂O的含量分别能降低至0.006%、0.009%、0.014%,性能最佳。     

氢氧化铝活化对水热法制备勃姆石的影响

采用氢氧化铝粉体为原料,活化后通过水热法制备勃姆石。研究了氢氧化铝活化对勃姆石颗粒尺寸的影响,并讨论了相关机理。研究结果表明:未活化氢氧化铝水热反应所得产物颗粒粒径为2 μm,经过加热（160~220 ℃）活化的氢氧化铝,水热反应所得产物的颗粒粒径在0.3~2 μm变化。对活化氢氧化铝和水热反应中间产物进行表征,由结构分析推测作用机制:氢氧化铝加热活化过程中生成少量勃姆石,这些勃姆石在氢氧化铝水热反应转化为勃姆石（AlOOH）的过程中成为晶种,活化温度升高和活化时间延长,勃姆石晶种数量增加,氢氧化铝水热反应所得产物的颗粒粒径减小,并且加快了水热反应速率。该工作有望提供一种氢氧化铝水热法制备勃姆石的新途径和相关基础理论。     

聚氨酯相变微胶囊的储能和热分解性能

以聚氨酯为囊壁,二十烷为囊芯通过界面聚合法制备微胶囊,采用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）对该微胶囊材料进行表征,采用示差扫描量热仪测量分析微胶囊的热性能和储能性能及其相变机理,采用Kissinger法和Ozawa法研究该微胶囊材料的热分解动力学。结果表明,制得的微胶囊呈规则球形,表面形貌光滑致密,粘连少,平均粒径18μm,囊壁厚度为1.80μm,产率为91.00%,囊芯质量分数为58.46%。经过多次热循环得到微胶囊的DSC曲线,均表现为单一熔融峰和双重结晶峰,其相变过程中同时发生固-固和固-液相变,相变机理属于随机成核和随后生长,相变机理函数为G(a)=-ln(1-a),相变过程表现为一级反应。相变储能材料存在三个热失重阶段,聚氨酯囊壁的保护作用使得相变储能材料的起始分解温度提高23℃,储热能力较好。根据Kissinger和Ozawa方程计算该微胶囊的活化能分别为311.27 kJ/mol、293.16 kJ/mol,热分解过程为一级反应。     

勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备和表征

以异丙醇铝为原料,用水热工艺合成了勃姆铝石溶胶,并通过原位生成法将勃姆铝石溶胶与聚酰亚胺复合,制备了勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜.利用X射线衍射、扫描电镜、热重分析及耐电晕性能测试分别对勃姆铝石溶胶和勃姆铝石/聚酰哑胺纳米复合薄膜进行了表征.结果表明:勃姆铝石晶体的粒度为20～30nm,勃姆铝石在聚酰亚胺基体中以纳米尺度分散,无团聚现象.纳米勃姆铝石的加入提高了复合薄膜的热稳定性及耐电晕时间.当勃姆铝石含量为9%时,复合薄膜的耐电晕时间是纯聚酰亚胺薄膜的13倍.     

生物柴油雾化特性仿真模拟及实验研究

为了研究风量对地沟油生物柴油在旋流喷嘴中雾化特性的影响规律,本文采用Fluent数值模拟与实验相结合的方法,在供给不同一二次风量的条件下,对地沟油生物柴油进行雾化过程分析。结果表明,在等温等压条件下,控制进入燃油燃烧器的总气量为定值429L/min时,不同一二次风量对油束雾滴的索特平均直径（D₃₂）、雾滴速度、雾化锥角和雾化贯穿距有较大的影响。随着一次风量的增大,雾滴的破碎时间变短,D₃₂逐渐减小,速度逐渐增大;雾化贯穿距和雾化锥角呈现先增大后减小的趋势,一次风量50L/min时达到最大值;且湍动能与一次风量大小成正比关系。风量对D₃₂影响存在一定限度,当一次风量达到30L/min时,D₃₂基本趋于稳定。对不同粒径的雾化液滴数量统计分析,得到了生物柴油的不同粒径数量密度分布及拟合经验公式,颗粒直径主要集中在25～75μm之间。     

正弦波纹挡板式沉降器内流动特性

采用VOF模型对正弦波纹式入口挡板的重力非均相沉降器内流场进行数值模拟研究。对比了正弦波纹挡板与平挡板的平均流场分布情况，分析了沉降器的轴向流速均一程度（λ₁）随时间演化特性，探究了λ₁和面积加权平均湍流强度（I_a）在沉降器内空间分布特性；引入流场均稳指标USC，研究了冲击间距（L_b/D）对USC的影响。结果表明：正弦波纹挡板作为入口构件可以有效降低返混。在0.84＜L_b/D＜2.17范围内，正弦波纹板沉降器内流场的均一程度整体高于平面挡板；随着L_b/D减小，平挡板沉降器内流场的λ₁基本不变，但正弦波纹挡板沉降器内流场的λ₁降低，且对I_a的影响不明显。对比平挡板，正弦波纹挡板可以有效降低轴向速度的梯度，使返混区面积减小，流场稳定性提高。随着L_b/D增加，USC值呈现多峰值趋势，L_b/D=2.17时正弦波纹板沉降器的USC取得极大值为14.68，较平挡板提高了93.67%。     

氢氧化铝制备α-Al2O3微观结构分析

为研究氢氧化铝制备α-Al₂O₃过程中的相转变和微观结构的变化,以氢氧化铝为原料,研究了不同煅烧温度（500、800、900、1 100、1 200、1 300℃）下氢氧化铝的相变过程和显微结构的变化。结果表明：1)在500℃时,一部分三水铝石脱除结晶水转化为一水软铝石;500～800℃时,三水铝石和一水软铝石继续脱除结晶水转化为氧化铝过渡相。2)在800～1 200℃时,氧化铝过渡相之间进行相转变;1 300℃时,过渡相全部转化为α-Al₂O₃。3)煅烧温度为800℃时生成的γ-Al₂O₃和η-Al₂O₃比表面积最大,活性最高,为催化剂载体和提高电池循环寿命提供了新途径。     

受控堆肥条件下可降解材料最终需氧生物分解能力测定的不确定度评定研究

基于可降解塑料的降解性能测试周期长、影响因素多导致其不确定度评定的过程较为复杂的原因，对受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解百分率（D_t）开展了不确定度评定，并根据各不确定度分量的合成方法，对其进行归一化及可视化处理，得到D_t的主要不确定度分量为f_{试验组重复性}、f_{空白组重复性}、碳原子摩尔质量（M_C）位数修约、f_TC重复性和m_TC。通过对试验进行优化后的结果表明，使D_t的不确定度分量集中在f_{试验组重复性}、f_{空白组重复性}和f_TC重复性3项A类标准不确定度上，其他的不确定度分量由于占比较小，均可忽略；简化后D_t的标准不确定度，只需要通过3项A类标准不确定度评定就能快速计算得到，省去了需要根据试验周期计算每天试验所产生的不确定度分量；简化计算得到的结果包含了90 %以上的经完整计算得到u_c（D_t），为可降解塑料降解性能测试的不确定度评定提供了思路及范例。     

湿法纳米研磨制备药物纳米晶体——铝碳酸镁

低溶出速率和溶解度严重影响其生物利用度和药效, 是造成药物研发候选化合物不能成药的首要因素。近年的研究发现,当颗粒粒径减小到100～200nm,其溶出速率和溶解度会出现显著提升。本文研究了利用湿法纳米研磨技术制备铝碳酸镁药物纳米晶体的工艺。铝碳酸镁是治疗胃病的有效药物,其纳米颗粒悬浮液抗酸效果更好,起效速度更快。本文选择了六偏磷酸钠为分散剂,利用湿法研磨机,考察了分散剂用量、研磨转速、铝碳酸镁含量、研磨时间等参数对颗粒粒度分布的影响规律,获得了在最佳的工艺操作条件为研磨转速3000r/min、研磨时间105min、主药体积分数2%、分散剂为固含量质量分数的1.5%时,成功得到粒径D₁₀(76.4nm)、D₅₀(161nm)、D₉₀(352nm)的铝碳酸镁纳米悬浮液。制酸力实验结果证明纳米铝碳酸镁悬浮液比微米级悬浮液在盐酸中的溶出速率快5倍以上。     

煅烧高岭土制备莫来石的相转变及动力学研究

高岭土经过氧化-还原精细化工艺制备成精矿粉后,再经过高温煅烧制得主晶相为莫来石的复合氧化物.运用Kissinger和Ozawa动力学模型研究了其相变动力学,计算得到了相变活化能E和反应级数n.结果表明:莫来石成棱过程主要以界面扩散控制为主.     

Hydrothermal Synthesis of Submicrometer α-Alumina from Seeded Tetraethylammonium Hydroxide-Peptized Aluminum Hydroxide

Submicrometer α-alumina powder was successfully synthesized from seeded aluminum hydroxide peptized with tetraethylammonium hydroxide (TENOH) and hydrothermally treated at 200°C, using α-alumina particles as seeds. The powders were characterized by XRD, SEM, DTA-TG, and BET analyses. Results showed that seeding could greatly enhance the transition to α-alumina at 200°C without formation of other transient alumina phases. α-Alumina with some amount of boehmite formed in the seeded samples, whereas boehmite was the exclusive phase formed in the nonseeded sample. The morphology of α-alumina embedded in the boehmite matrix for the seeded samples suggests a direct transition from aluminum hydroxide to α-alumina without the formation of transient alumina phases. The formation of α-alumina in the seeded samples at temperatures as low as 200°C could be attributed to a favored nucleation in the TENOH-peptized aluminum hydroxide and to the subsequent hydrothermal treatment that supplies the necessary activation energy for crystal growth. Transition of boehmite to α-alumina in the hydrothermally treated samples with low-seed contents was significantly promoted by heat-treating the samples at 500°C.     

超重力碳分法制备六角片状纳米级氢氧化铝

以偏铝酸钠溶液、CO₂为原料,在超重力旋转床反应器中进行碳分反应,成功制备出纳米级氢氧化铝,采用XRD、TEM、TG-DSC、粒度分布等测试技术对产品进行表征,表明产品的晶型为拜耳石、六角片状、平均粒径<100 nm,且形状规则、粒度分布窄、分散性好.同时对其合成条件进行了优化分析.结果表明,利用超重力旋转床反应器制备六角片状氢氧化铝工艺简单、重复性好、技术上是可行的.     

nano-SiO_2/BCE/BMI复合材料的固化动力学的研究

采用非等温差示扫描量热法（DSC）研究了nano-SiO2填充BCE/BMI（nano-SiO2/BCE/BMI）体系的固化动力学,用Kissinger、Crane和Ozawa法确定固化动力学参数。结果表明,nano-SiO2/BCE/BMI体系的固化反应表观活化能和频率因子为293.69 kJ.mol-1和4.5×1033 s-1;反应级数为0.97;nano-SiO2/BCE/BMI体系的固化工艺参数：凝胶温度为117.28℃、固化温度为184.78℃及后处理温度为234.84℃。     

Formation of superhydrophobic boehmite film on glass substrate by Sol-Gel method

Superhydrophobic boehmite film has been successfully prepared on a glass substrate by a sol-gel method. A chelated Aluminum-sec-butoxide (Al(OBu^s)₃) solution, instead of aluminum hydroxide collosol, was used for the film coating. By immersing the film in boiling water, boehmite crystal was formed on a glass substrate. Subsequently, the rough surface was modified with fluoroalkylsilane (FAS). The result shows that the water droplet contact angle on the surface is 168.3°. The superwater-repellency is caused by the micro-nano structure and the low surface energy of the fluorinated surface. The reaction mechanism is proposed with the help of SEM, XRD and FT-IR analysis.     

硅改性拟薄水铝石合成SAPO-34分子筛的研究

SAPO-34分子筛常用于甲醇制烯烃（MTO）反应中。以硅酸钠、硝酸铝和氨水为原料采用碱滴酸加料方式制备一种硅改性拟薄水铝石,再以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源、磷酸（H₃PO₄）为磷源、四乙基氢氧化铵（TEAOH）为模板剂采用水热合成法制备SAPO-34分子筛。采用XRD、SEM、FT-IR、NH₃-TPD等表征手段对合成的硅改性拟薄水铝石及SAPO-34分子筛进行表征并对其MTO催化性能进行评价。结果表明,在硅铝物质的量比为0.08~0.5时,硅的引入对合成纯相拟薄水铝石无影响,但硅的引入量对拟薄水铝石的结晶度及形貌有一定影响;在硅铝物质的量比为0.2~0.5时,以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源可以合成纯相SAPO-34分子筛,MTO催化反应甲醇转化率可达99%以上,双烯选择性最高达87%以上,并拥有较高的乙烯选择性。     

水热时间对中空球形薄水铝石微观结构的影响

引言 目前特殊形貌微纳米材料成为材料制备领域的研究热点,主要是由于微纳米材料的性质不但取决于其化学成分和组成,而且其形貌、尺寸和晶相结构等都有重大影响[1-2].随着人们对特殊形貌微纳米材料关注度的提升,各种形貌微纳米材料已见诸报道,如花状Fe<,2>O<,3>[3],海胆状MnO<,2>[4]、Fe<,2>O<,3>[5],蒲公英状CuO[6]、ZnO[7],羽毛状BaWO<,4>[8]等.     

不同制备方法对纳米氢氧化镁性能的影响

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,分别采用正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法和超重力沉淀法制备了纳米氢氧化镁,以沉降速度为评价指标,考察了制备方法对氢氧化镁料浆沉降性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM)、纳米激光粒度分布仪、X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌、粒径、粒径分布和晶型进行表征.结果表明,采用超重力沉淀法,氢氧化镁料浆的沉降速度明显加快,分别是正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法的4.7倍、12.4倍、2.1倍;所得氢氧化镁的分散性好,纯度高,粒度分布均匀并呈六方片状晶体.     

Critical Particle Size and Phase Transformation in Zirconia: Transmission Electron Microscopy and X-ray Diffraction Studies

A study was undertaken to examine the crystallite size effect on the low-temperature transformation of tettragonal zirconia. Zirconia weas prepared by precipitation from a solution of zirconium tetrachloride by adding ammonium hydroxide to produce a pH of 2.95. Portions of the sample, after drying, were calcined at 500°C for various time intervals. Phase transformation was followed by X-ray diffraction; the data show that the tetragonal phase was initially formed and it was transformed to the monoclinic phase at longer periods of calcination. It was observed by TEM particle size and XRD crystallite size that the transformation does not appear to be due to a critical particle size effect.