煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响。方法:采用酸碱滴定法测定总生物碱含量;采用HPLC,Agilent ZORBAX Extend-C18分析柱测定6种酯型生物碱含量。结果:随着煎煮时间的延长,不同炮制品中总生物碱的溶出率变化不明显;不同炮制品煎煮过程中酯型生物碱的变化规律不尽相同,其中乌头碱(AC)含量最低,水解最为彻底。结论:临床大剂量应用附子时,最大限度发挥其药理作用,恰如其分地掌握剂量与煎煮时间,是必不可少的。     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

附子不同炮制品对麻黄细辛附子汤煎剂质量的影响

目的:比较不同附子炮制品制备所得麻黄细辛附子汤(MXF)的质量差异,探析经方中炮制品规格选用的科学性。方法:采用临床常用的5种附子炮制品规格分别制备MXF煎剂,选取MXF中具有效毒二重性的化学成分为评价指标,考察不同附子炮制品对MXF煎剂中效毒成分含量的影响。结果:建立了MXF中13种指标成分的含量测定方法。采用多元统计分析筛选出区别附子不同炮制品制备所得煎剂的指标性成分有卡枯醇、甲基丁香酚、细辛脂素、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱。与附子的其他炮制品规格相比,炒附片制备所得煎剂中,双酯型生物碱类成分的含量较低但其单酯型生物碱类成分的含量最高。结论:附子不同炮制品制备所得MXF煎剂中效毒成分的含量存在较大差异,可为经方的古为今用提供参考。     

草乌中乌头类生物碱提取方法比较研究

目的优化草乌中乌头类生物碱提取方法，比较草乌、附子生品及市售炮制品中乌头类生物碱的含量，为相关中药中生物碱的测定和临床应用提供参考。方法分别用7种提取方法提取附子中乌头类生物碱，比较各方法对3种双酯型生物碱的提取效率，并测定乌头类生药及其炮制品中乌头类生物碱含量。结果10％氨水乙醚冷浸法对3种双酯型生物碱的提取效率最高。炮制品中的乌头类生物碱含量明显低于生药，各种炮制品中乌头类生物碱的含量差别也比较大。结论采用10％氨水乙醚冷浸法，高效液相色谱一紫外光谱（HPLC—UV）法对药材中乌头类生物碱进行提取和含量测定，能真实反映药材中药效和毒性成分。不同的炮制品中各生物碱含量差别较大，临床应用应有差别。     

附子不同炮制品对阳虚小鼠免疫功能的影响

目的:通过测定4种不同炮制工艺的附子及其煎煮液的主要生物碱的含量,以及4种炮制品的低、中、高三种浓度对阳虚小鼠免疫功能的影响,探讨附子4种不同炮制品的质量差异。方法:以6种主要生物碱含量为指标,通过HPLC法测定附子4种炮制品及其煎煮液的生物碱含量;考察4种炮制品煎煮液的不同浓度对阳虚小鼠免疫器官胸腺、脾脏脏器指数的影响。结果:附子4种炮制品高浓度组均能提高阳虚小鼠的体质量及增加脾脏、胸腺指数,与模型组相比具有统计学差异(P0.05);同时高压炮制品组生物碱含量最高,小鼠的胸腺与脾脏指数最大。结论:附子高压炮制品煎煮液与传统黑顺片煎煮液相比,主要生物碱含量稍高,同时对免疫功能的提高作用稍强。     

不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响

目的 研究续断生品及不同炮制品中总生物碱的含量变化,探讨不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响.方法 采用酸性染料比色法测定续断生品及炮制品中总生物碱的含量.结果 与续断生品相比较,盐制续断中的总生物碱含量较高,而清炒续断与酒炙续断中总生物碱的含量相对较低.结论 不同炮制方法均能影响续断中总生物碱的含量变化,该研究可以为续断炮制机理的研究提供借鉴.     

不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响

目的研究不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响。方法采用酸性染料比色法及高效液相色谱法对附子不同炮制品的生物碱类成分进行分析。结果江油产的生附片质量最优;去皮可以提高附子中有效成分的相对含有量;与传统白附片有胆巴的炮制工艺相比,采用无胆巴炮制工艺得到的白附片,总生物碱、单酯型生物碱、双酯型生物碱含有量均较高,保存药效的同时,去毒能力不足;熟附片的蒸制时间较长,生物碱类成分的含有量低于白附片,可能蒸制时间较长会造成生物碱类成分流失;经对市售的有胆附片与无胆附片检测分析,无胆蒸制或炒制附片去毒存性效果较好,且工艺简单、不易引入无机杂质。结论不同炮制工艺均能不同程度的降低附子的毒性成分双酯型生物碱含有量,增加有效成分单酯型生物碱含有量,达到增效减毒的目的。     

延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究

采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定了延胡索生品及两种炮制品水煎液和氯仿提取液中的总生物碱含量 ,并对各种样品进行了小白鼠镇痛实验的比较。结果表明 :醋煮、醋炒延胡索均能提高其水煎煮液和氯仿提取液中总生物碱的含量 ,并能增强其止痛作用。其中醋炒较醋煮作用显著 ,氯仿提取法较水煎煮法好     

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的：比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果：生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1．09％,1．33％。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0．74％,0．96％;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0．032％,0．001％。生川乌炮制后的总生物碱含量为0．55％,三种单酯型生物碱含量为0．125％;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0．07％和0．05％,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0．012％。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝11∶1．4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝10．5∶1∶1。结论：乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。     

延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究

采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定了延胡索生品及两种炮制品水液和氯仿提取液中总生物碱含量,并对各种样品进行了小白鼠镇痛实验的比较。结果表明：醋煮、醋炒延胡索均能提高其水煎煮液和氯仿提取液中总生物碱的含量,并能增强其止痛作用。其中醋炒较醋煮作用显著,氯仿提取法较水煎煮法好。     

四逆汤中脂类生物碱来源于酯交换反应的研究

目的研究附子中脂类生物碱(脂碱)的溶解性,确定四逆汤中脂碱的来源。方法利用电喷雾离子阱质谱分析比较生附子、四逆汤、煎煮后生附子药渣、生附子与半夏共煎液中的生物碱。结果在四逆汤中检测到少量脂碱,在生附子与半夏共煎液中未检测到脂碱,脂碱成为煎煮过生附子中的主要生物碱。结论脂碱在加热条件下也不溶于水,在四逆汤中检测到的脂碱来源于双酯型生物碱的酯交换反应。     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

附子及其炮制品中生物碱类成分的ESI-MSn研究

目的与方法:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子炮制前后生物碱在种类和含量方面的变化。结果与结论:附子中的生物碱类成分在电喷雾质谱条件下可形成结构相似质子化分子,因而具有相似电离能力,利用离子峰的相对丰度可以近似地反映同类生物碱的相对含量的特点,通过添加结构相似的内标化合物,对附子及其炮制品的生物碱类成分进行比较,找出其变化规律,揭示不同炮制方法对附子减毒作用的机制。     

酸性染料比色法测定乌头属不同药材中乌头生物碱含量

目的:测定毒性中药附子、川乌、草乌、雪上一枝蒿的乌头生物碱含量,对这4种药材的临床用量进行控制。方法:用酸性染料比色法,测定制附子、川乌、草乌中雪上一枝蒿的乌头生物碱含量。结果:附子中生物碱含量为0.2403 mg/g,川乌为1.0412 mg/g,草乌为2.1149 mg/g,雪上一枝蒿为0.6702 mg/g。结论:本实验中建立的酸性染料比色法测定乌头生物碱含量,可作为评价毒性药材质量的根据。     

四逆汤煮散工艺研究

目的在四逆汤组成药材淡附片、干姜、甘草的最佳粒度条件下研究四逆汤的最佳煎煮工艺。方法取各药材的最佳粒度颗粒,采用HPLC法测定四逆汤中甘草酸铵的量,以紫外分光光度法测定四逆汤中总生物碱的量,采用单因素实验进行加水量、煎煮时间、煎煮次数等工艺考察,优选最佳煎煮工艺,再与其饮片进行对比,为临床合理使用煮散工艺提供依据。结果四逆汤的最佳煎煮工艺为浸泡20 min,加14倍量水,煎煮30 min,煎煮1次,且四逆汤煮散在所研究的每个时间点各成分的煎出率都比饮片大而其毒性不大于饮片,最佳条件下煮散各成分的煎出率也大于常规煎煮条件下的饮片。结论四逆汤煮散工艺具有节省药材、节约时间的优点,对解决目前中药材缺乏的问题有着不可忽视的作用。     

基于代谢组学方法的制附片煎煮过程成分变化规律及煎煮时限探讨

目的分析制附片在煎煮过程中化学成分群的变化规律,探讨制附片的科学煎煮时限。方法利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)技术对不同煎煮时间的制附片化学成分群信息进行采集,结合多元统计分析技术手段对采集得到的高精度数据进行处理,发现并鉴定出随煎煮时间变化显著的差异化合物,并对其变化规律、毒性及活性进行综合分析。结果经偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法及t检验筛选得到15个差异化学标志物;通过分析4 h内不同成分的变化规律发现,制附片煎煮过程中尼奥林等众多酯性生物碱并不受热水解,成分变化主要是单酯型生物碱向醇胺类原碱的转变,而双酯型生物碱的水解是次要的。结论临床治疗过程中,制附片若以发挥镇痛抗炎作用为主,建议常规煎煮0.5 h即可;若以发挥强心作用为主,还需要对单酯型生物碱与醇胺类原碱的强心活性进行系统比较,才能够确定久煎的必要性与科学性。     

四逆汤煎煮过程中乌头类生物碱的溶出和水解平衡

目的 研究四逆汤中乌头类生物碱的溶出平衡和水解平衡。方法 利用电喷雾质谱分析，比较了制附子、四逆汤、四逆汤药渣和含有3种双酯型生物碱的混合对照品体系中的乌头碱类二萜生物碱。结果 在煎煮过程中双酯型生物碱溶解并发生水解反应，而脂类生物碱则难溶于水。乌头碱、中乌头碱、次乌头碱水溶性相近，但是次乌头碱在水中的热稳定性更高，C19二萜骨架上C3取代基(—OH或—H)的变化影响生物碱的稳定性。结论四逆汤中的乌头碱类生物碱的种类及含量由其溶解性和化学稳定性共同决定。     

补阳还五汤高压煎药机煎煮工艺优选

目的:考察高压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响,确定最佳煎煮工艺.方法:采用正交试验法对煎煮加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮温度进行考察,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为考核指标.HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量.结果:正交试验方差分析表明,各因素影响顺序为加水量＞温度＞浸泡时间＞煎煮时间,4个因素对提取工艺均无显著性影响.补阳还五汤的最佳煎煮工艺为药材饮片加12倍量水浸泡30 min,煎煮60 min,煎煮温度120℃.结论:该优选工艺及技术参数为高压煎药机制备黄芪甲苷及阿魏酸类为主要成分的中药汤剂提供了理论依据.