用铀试剂Ⅲ测定岩石中微量钍

近年来,文献报导了许多社钍的比色方法,如利用钍试剂、铀试剂、铀试剂Ⅱ、磷苯二酚紫、茜素磺酸钠、铬黑T、索罗铬不退灰RAS等有机试剂比色测定钍的方法,但这些试剂对钍的测定都不是特效反应,因此需要使钍与绝大部份伴生元素分离才能进行比色测定.G.B.萨文[1]在1959年合成了铀试剂Ⅲ(1.8二羟基萘3.6二磺酸2.7(偶氮-1)苯二胂酸).该试剂能同许多阳离子形成有色的内格合物,但在强酸性中对钍、锆、铀有很高的选择性.在比色钍时锆的干扰可以用草酸掩蔽,由于草酸的加入,使钍格合物的颜色强度有所降低,C.B.萨文建议通过计算给以补正.以后,有人把该试剂用于岩石矿物中钍的测定.     

二溴铀试剂Ⅱ的分析应用——稀土元素存在时钍的测定

在稀土元素存在的情况下,用二溴铀试剂Ⅱ来测定钍是有意义的。在1NHCl中钍与稀土之比值在1:5000以下时没有干扰影响。测定灵敏度为0.05微克/毫升Th。在25毫升溶液中硫酸盐含量在100毫克以下时不影响钍的测定。     

铀试剂在铀、钍光度法分析中的简述

自从B.И.库茲涅佐夫在1952年苏联分析化学杂志发表铀试剂Ⅰ用以比色测定稀土元素以来,在这将近十年左右的时间里,铀试剂Ⅰ经各国分析化学工作者在实际工作中的使用,发现很多新的极为有价值的用途,解决了在铀、钍元素分析中的难题。继而合成多种改进的铀试剂类似物和衍生物,特别适用于光度法测定铀、钍和其他元素。为此,现主要将铀试剂Ⅰ和Ⅲ在铀、钍分析中的情况作一简述。     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。     

分光光度法研究铀试剂Ⅲ和钍的反应

不久以前由薩符文[1-2]提出的用于分光光度法测定铀和钍的铀试剂Ⅲ(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-二[<偶氮-1>-2-苯胂酸])很有价值,而且在最近两年无论在钍[3-7]和铀[7-11]的测定中都得到了极广泛的应用。铀试剂Ⅲ具有为分光光度法测定钍和铀的其他试剂所     

应用铀试剂分光光度法测定稀土元素和钍

本文叙述了用铀试剂和分光光度计同时测定稀土元素(鑭和钆)和钍的方法。在0.05N硝酸溶液中,只有钍与铀试剂生成有色络合物;当pH值为 7.2时,钍和稀土元素一起与铀试剂形成有色络合物。当钍与稀土元素的重量比介于0.2-10之间时,其结果是令人满意的。     

钍试剂及其与六价铀反应的研究

含有隣-胂酸基-隣-羟基偶氮官能团的有机试剂,系由庫兹湼佐夫提出,并在分析中得到了越来越广泛地应用。例如:钍试剂用于测定钍、鋯、四价铀,四价钚、铍、鲤;偶氮胂用于测定六价铀、希土元素、锆、铝及其他元素。鉴于此,研究这些试剂及其合成的化合物、测定的pH影响和反应机理,具有极大意义。近来,开始了钍试剂、偶氮胂及其化合物的研究工作。其中,某些工作的缺点是对介质pH影响的研究范围较窄,结果使得对实验数据的解     

铀试剂Ⅲ与六价铀在强酸溶液中的反应

萨文[1]提出的铀试剂Ⅲ已广泛地为许多元素的光度测定所采用。该试剂的主要优点是,它与钍、锆、铪及四价铀生成的络合物具有很高的稳定性。因此,能够在存在大量磷酸盐、草酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐的情况下测定这些元素。此外,用铀试剂Ⅲ光度测定上述元素的灵敏度也很高。铀试剂Ⅲ作为测定六价铀的试剂也同样具有很高的灵敏度(克分子消光系数为75500[2]),     

铀试剂—钍试剂基团试剂在分析化学中的应用成就

1.应用的概述1941年由库兹湼佐夫合成的铀试剂I[1]和钍试剂I[1,2]奠定了一类极为广泛的铀试剂-钍试剂的基团试剂: 藏剂的主要应用范围是无机的光度分析及格合滴定、萃取和共沉淀。含有肿酸基团As几H:的有机就剂早已广泛     

用铀试剂Ⅲ比色法测定钍

铀试剂Ⅲ或[1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[<偶氮-1>-2-苯胂酸]铀试剂Ⅲ在强酸溶液中,同钍生成稳定的翡翠绿色的内络合物。而试剂本身的水溶液则为粉红色,稳定时间长。反应的灵敏度为0.01-0.02微克Th/毫升,对于定量测定钍的适宜含量为0.05-1微克Th/毫升。钍的测定在酸度为4-10~N的盐酸中进行;溶液中的SO_4~(2-),PO_4~(3-)H_2C_2O_4,及一些其他物质     

平衡移动法测定络合物组成和稳定常数的研究~(Ⅱ)(Ⅲ)

(Ⅱ)自从 CaBBuH 含成偶氮神试剂以来,该试剂至今仍为测定铀和钍的最主要的试剂之一。对于该试剂与钍或铀组成的络合物及显色机理研究甚多,但用平衡移动法研究它们的稳定常效及组成尚未见文献报导,为此本文采用多级络合体系平衡移动法研究了 UO_2~(2+)-apc ⅢTh~(4+)-apc Ⅲ的组成及稳定常数。     

采用铀试剂Ⅲ 分光光度法测定Th、U、Zr、Pa、Sc和稀土元素

文中论述了铀试剂Ⅲ的一般性质,及其水溶液和酸性溶液中的试剂颜色,被测元素显色反应的灵敏度,并有附表介现了铀试剂Ⅲ与Th、Zr、Hf、Pa、U(IV)、UO_2~(2+)、Sc、TR等十六个元素显色反应的情况。同时文章中推荐了用铀试剂Ⅲ测定元素时的UO_2~(2+)——特里龙B———其它元素体系、萃取分光光度法及校核反应的机理,以及铀试剂Ⅲ和元素显色反应时与元素的离子半径大小的关系,对Be、Zn、Pb、Ca、UO_2~(2+)、Ge、Hf、Zr、U~(4+)、Th等二十一个元素的消光与离子半径大小的关系作了列表。评述了铀试剂Ⅲ测定Pa、Zr、Hf、Th和U~(4+)时提高选择性的可能。文中还介绍了铀试剂Ⅲ的四种衍生物和类似物的通式及铀试剂Ⅲ与双电荷和三电荷的阳离子元素如Sr、UO_2~(2+)、Pb、ZrO~(2+)、La、四电荷的阳子——Th、Zr、Hf、U~(4+)形成络合物的表示式以及有色络合物反应的机理。本文还详细地拟定了铀试剂Ⅲ测定矿物、矿石、合金中铀、钍、锆、铪、镤、稀土元素、钪的分析方法及其干扰元素的消除。最后还介绍了铀试剂Ⅲ合成的详细方法。     

一种新试剂在岩石钍含量测定中的应用

CPA-pB 是一种新的高灵敏钍显色剂。作者采用试剂测定岩石申钍的含量,用分光光度法进行了试验研究。各种条件试验结果表明,该试剂水溶液性能稳定,试剂与微量钍可形成稳定的络合物,而且具有显色速度快、反应灵敏、选择性好等优点。采用此试剂进行岩石钍含量测定时,样品中的干扰元素用离子交换树脂进行分离,以分光光度测定可以得到满意的结果。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

铀试剂络合物的稳定度

为了测定铀试剂络合物的不稳定常数采用了“隐蔽配位质点”法。计算了铀试剂与Zr、Ti(Ⅳ)、Th、U(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Be、Al、Ga、In、Sc、Y、稀土元素、Cu、Ni和Co的络合物的不稳定常数。     

相山破火山口内中低温热液铀矿床的铀钍类质同像研究

作者在研究火山岩铀矿床的过程中,发现产于相山破火山口内的某些中低温热液铀矿床的主要工业矿物为含钍沥青铀矿等铀钍矿物。这些铀钍矿物的矿物学研究和实验室内模拟中低温热条件下人工合成含钍沥青铀矿的验实结果都证明,在含钍沥青铀矿和其它铀钍矿物中,钍是以类质同像置换形式存在的,这表明,铀、钍不但能够在高温条件下形成广泛的类质同像置换,而且在某种特定的地球化学环境中,中低温热液条件下也可以出现铀、钍类质同像置换,形成特定的铀钍矿物系列。这一发现对进一步发展铀钍地球化学理论和认识某些矿床成因都是有重要意义的。     

偶氮氯磷mA—溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氨氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严     

络合滴定法测定稀土元素和钍

当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH～10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子     

用铀试剂光度法测定铀

本文研究了用硝酸钙作盐析剂EDTA为辂合剂以丁酮一次萃取铀试剂显色测定复杂试样中铀的光度法。此法特点是操作快、误差小。根据试验拟订了具体操作方法,按照具体操作方法操作,相对误差在2-3％之间。在文献中韶载有一系列以生色团作用测定少量灿的方法。这些方法级有足够的选择性,但其灵敏度均不够高