聚碳级双酚A结晶精制过程的研究

研究了以甲苯为溶剂,从双酚A-苯酚的加合物晶体中,用结晶方法制备双酚A的精制工艺,讨论了加合物晶体中苯酚的质量分数、结晶终温、结晶时间、溶剂比对双酚A的结晶收率、产品熔点和产品色号的影响,得出了用甲苯溶剂结晶法从加合物晶体中提纯具有特殊用途的聚碳级双酚A晶体的适宜工艺条件为溶剂摩尔比0∶1,结晶终温38℃,结晶时间190 m in。     

熔融结晶法提纯邻碘苯胺工艺

利用熔融结晶法对邻碘苯胺混合物进行分离提纯,考察并分析了降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率和发汗终温对产品收率和纯度的影响。邻碘苯胺质量分数为70. 95%时的最佳结晶工艺:以降温速率0. 3 K/5 min降温到结晶终温301. 15 K,使固体熔融液结晶,养晶时间为2 h;再升温发汗,升温速率为0. 2 K/5 min,升到发汗终温至313. 15 K结束。实验得到质量分数为99. 07%的邻碘苯胺,产品收率为61. 75%。     

甲醇合成油中副产品均四甲苯的结晶提纯

采用熔融结晶法对甲醇合成油分离得到质量分数62.3%的均四甲苯富集液进行分离提纯以获得高纯度的均四甲苯副产品。实验中比较了静态结晶和鼓泡结晶的提纯效果,考察了鼓气速率、降温速率、结晶终温、结晶恒温时间、发汗终温和发汗恒温时间等操作参数对结晶过程的影响。最终确定了适宜的操作条件为速率比0.75 L/(h·g)、降温速率0.1℃/min,结晶恒温时间1.5 h和发汗恒温时间2 h。对不同质量分数的富集液进行结晶和发汗实验,得到以结晶终温和发汗终温为变量的操作平衡曲线。对质量分数为62.3%的原料通过三级结晶分离提纯,就可以获得99%以上的均四甲苯产品。通过实验与计算结果表明,本文计算模型与实验数据吻合较好,可以满足工程需要。     

月桂醇高选择性酯化合成单十二烷基磷酸酯

在月桂醇与高浓度磷酸酯化合成单十二烷基磷酸酯的反应中,考察了磷酰化剂的制备方法、磷酸质量分数、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间等对单十二烷基磷酸酯的选择性及月桂醇转化率的影响。实验结果表明,在以85%磷酸与P2O5混合(摩尔比为3/7)作为磷酰化剂,磷酸含量为110%,酸醇摩尔比为2.1∶1,80℃反应8 h的条件下,单十二烷基磷酸酯的选择性为97%以上,月桂醇的转化率为96%以上。产物经水洗分离后,得到单十二烷基磷酸酯质量分数在95%以上,双十二烷基磷酸酯质量分数低于2.7%,磷酸质量分数低于1%的磷酸酯产品。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

单烷基磷酸酯的提纯工艺研究

以工业纯单烷基磷酸酯为原料,通过中和处理使磷酸酯生成既难溶于水、也难溶于有机溶剂的单烷基磷酸酯单钠盐,从而分别通过有机溶剂和水除去相应的残余醇、残余酸杂质,再将其还原成单烷基磷酸酯,最后经常规工艺萃取、蒸馏、干燥等,从而达到提纯的目的。该工艺所生产的单烷基磷酸酯残余酸的质量分数<1.0%、残余醇的质量分数<1.0%。     

熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进料组成的最优操作分离条件:进料质量分数w(p-NCB)=89.31%、w(m-NCB)=10.69%时,降温速率0.049 1℃/min、结晶时间480 min、结晶终温60℃;进料质量分数w(m-NCB)=76.03%、w(p-NCB)=23.97%时,降温速率0.015 8℃/min、结晶时间440 min、结晶终温27℃。实验表明,硝基氯苯间位结晶提纯比对位结晶提纯困难得多,采用实验中获得的最佳分离条件,w(p-NCB)≥90%的原料经单级结晶就可以得到纯度99%以上的产品,w(m-NCB)≥90%的原料通过二级结晶也可得到纯度99%以上的产品,而进料质量分数较低时经过多级结晶也能得到纯度99%以上的产品。     

熔融分步结晶提纯L-丙交酯

以实验室制备的粗丙交酯为原料,采用熔融分步结晶法对提纯丙交酯进行了实验研究,考察了熔融分步结晶过程中结晶时间、结晶温差、发汗时间等参数对产品质量分数、结晶率、母液质量分数、组分收率以及提纯能力的影响,同时,对结晶和发汗过程的提纯能力进行了对比研究。结果表明:在给定的原料组成下,较适宜的结晶时间为60 min,结晶温差为20℃,发汗时间为50 min,发汗过程提纯能力是结晶过程的1.77倍。     

单烷基磷酸酯的应用性能研究

单烷基磷酸酯是一类重要的表面活性剂原料,广泛应用于日化、纺织、采矿等工业领域,但缺乏针对单烷基磷酸酯应用性能的系统研究。本文以提纯前后单烷基磷酸酯作为原料,研究了产品的乳化性、润湿性和起泡性,并测出了不同浓度的纯品单烷基磷酸酯溶液在室温下的表面张力,进一步求出了单烷基磷酸酯的cmc。实验结果表明:单烷基磷酸酯具有良好的乳化性和润湿性,提纯后单烷基磷酸酯乳化性、润湿性和起泡性均较未提纯粗品有明显提高,适合添加到对杂质含量要求苛刻的产品中。本文研究内容国内未见相关研究报告。     

溶剂结晶法提纯豆甾醇工艺条件的研究

采用溶剂结晶法从混合植物甾醇中提纯豆甾醇,选择了二氯乙烷和正庚烷的二元共沸物作为溶剂,确定了较为合理的豆甾醇结晶工艺条件.溶剂比1∶4,结晶温度30℃,结晶时间2～4 h.     

单烷基磷酸酯在沐浴露中的应用研究

对单烷基磷酸盐（MAP）分别应用于皂基型和表面活性剂沐浴露进行了研制，对研制配方的各种性能与市场产品进行了对照比较，结果表明MAP在沐浴露中，具有配伍性能优良，使产品泡沫细腻丰富和改善浴后感觉等优点，是沐浴露中一个非常有用的原料。     

Study on Production of Lanonol Phosphates by a Sustained-Release Method

Lanonol phosphate was synthesized by a sustained-release phosphorylation reaction method using P₂O₅ dispersed in lanonol phosphate. The phosphorylation reaction studies confirmed the best condition was a reaction temperature of 75 °C, a reaction time of 2.5 h and a molar ratio of hydroxyl and P₂O₅ of 3.0:1.0. The mole fraction of monoalkyl phosphate made by the sustained-release method increased by 14.3% compared to that obtained by the direct addition of P₂O₅. Preparation of lanonol phosphates by this method overcomes the agglomeration problem of phosphorus pentoxide, and the reaction rate is steady. Since lanonol phosphate was used as the dispersant for P₂O₅ powder, impurities due to the presence of other dispersants were eliminated, allowing synthesis of a nearly pure product. A mixture of monoalkyl phosphate and dialkyl phosphate with high monoalkyl content is obtained with light color. It is an eco-friendly reaction with minimal waste.

P_4O_(10)杂化桥接法合成高比例单烷基磷酸酯

P4O10杂化桥接法合成单烷基月桂醇磷酸酯,反应过程中加入有机溶剂。实验结果表明:月桂醇与磷酸摩尔比为0.9∶1,PPA浓度115%,以正己烷作溶剂,在90℃下酯化反应6h后加水水解,可得到MAP比例达96.0%的磷酸酯。     

Synthesis and properties of geminis with two alkyl and two phosphate headgroups

Amphipathic compounds having two phosphate groups and two long‐chain alkyl groups were prepared by a two‐step process: (a) preparation of monoalkyl phosphate from pyrophosphoric acid and dodecanol, (b) preparation of bis‐phosphoric acid from monoalkyl phosphate, (CH₃)₄NOH and 1,6‐dibromo hexane by using acetonitrile as solvent. The experimental results showed that a 5 : 10 : 2.5 molar ratio of reactants (alkyl phosphate/(CH₃)₄NOH/1,6‐dibromo hexane) and 3 h duration was the optimum for the reaction. The structure of the synthesized product was verified by analytical methods, viz. FT‐IR and ¹H‐NMR. The surface‐active and performance properties like foaming, wetting and anionic content of the disodium salt of bis‐phosphoric acid were also evaluated. The synthesized anionic gemini surfactants possessed maximum anionic content, i.e. 73.4%, and showed better water solubility, foaming and wetting ability than conventional monoalkyl phosphates.     

Commercial synthesis of monoalkyl phosphates

Historically, phosphate esters have been prepared by the reaction of alcohols with phosphoric anhydride or polyphosphoric acid. Recently, hybrid reagents have been developed. A review of the commercial production of long-chain monoalkyl phosphate esters is presented. The titled esters are the subject of increased interest, especially in low-irritation surfactant formulations.     

短碳链单烷基磷酸酯的合成

通过实验和分析确定了短碳链单烷基磷酸酯的合成工艺路线;讨论了聚磷酸质量分数、水解量以及甲醇与五氧化二磷的摩尔比对反应产物的影响;用红外光谱和^31P核磁共振谱法定性分析了反应产物的组成。工艺路线以质量分数为125％的聚磷酸、水解量为0．8mol(以五氧化二磷摩尔数计)、甲醇／五氧化二磷的摩尔比在2．0：1时较为理想。结果表明：产物含摩尔分数为85％以上的磷酸酯,其中单酯为65％以上。     

生产硫酸铜的新工艺

铜精粉经催化沸腾焙烧、浸取、净化除杂、液固分离、冷却结晶、离心分离等工艺过程，便可以直接得到符合ＧＢ４３７－９３优等品的硫酸铜产品。     

软锰矿浸出制备软磁铁氧体用碳酸锰的研究

研究了以低品位软锰矿石为原料,配入植物粉料,用硫酸直接浸出软锰矿制备软磁铁氧体用碳酸锰的新工艺方法。探讨了软锰矿直接酸浸、含锰浸出液净化除杂、锰净化液碳化结晶等工艺条件。所制备的产品经X 射线衍射、粒度分析及化学成分分析等测试,结果表明,产品质量达到GB10503 89Ⅰ型品的要求。在优惠工艺条件下,锰的回收率达90%以上。