离子交换分离富集极谱法连续测定金、铂、铱、铑、钌

研究了在同一份试液中极谱法连续测定Au、Pt、Ir、Rh、Ru的体系。首先在1mol/L的氢氧化钠溶液中,于原点电位-0.20V处扫描作Au的峰电流-质量浓度曲线;然后,改变溶液pH值,在0.75mol/L硫酸-1.5%氯化铵-1.5×10-3mol/L六次甲基四胺-0.003%硫酸肼体系中,于原点电位-0.78V处扫描作Pt、Ir、Rh的峰电流-质量浓度曲线;最后,加入2.25mol/L硫酸-4%氯化铵-2.5×10-4mol/L硫脲测定Ru。在选定的实验条件下得到令人满意的分析结果,线性范围分别为:0.1～1000μg/mL(Au);8×10-5～6.4×10-3μg/mL(Pt、Ir);1.6×10-5～1.28×10-3μg/mL(Rh);1.14×10-4～3.42×10-3μg/mL(Ru)。实际样品通过阴离子交换树脂分离富集后进行分析,回收率在93%～106%之间。     

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.     

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

顺序注射-气体散分光光度法测定环境水中无机碳和有机碳

提出了一个测定环境水中无机碳(IC)、有机碳(TOC)含量的顺序注射气体扩散光度分析方法.在线气体扩散分离二氧化碳后,分别测定总碳(TC)和无机碳的含量,利用其差值求出有机碳的含量,确立了最佳实验条件.通过在H2SO4试剂中添加5×10-3 mol/L KMnO4来消除SO2和H2S的干扰.碳量在5～120μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为2.9μg/mL,.对含碳40μg/mL的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)小于1%.测定一个试样仅需要0.1 mL酸和0.2 mL指示剂,显著地降低了试剂的消耗.方法用于环境水中碳的测定,回收率在92.8%～107.2%之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化硒中砷铬铁汞铅

在硝酸介质中,采用电感耦合等离子发射光谱法直接测定二氧化硒中As、Cd、Fe、Hg、Pb杂质元素。结果表明,在0.7 mol/L硝酸介质中,含硒7 mg/mL时,As、Cd、Fe、Hg、Pb的检出限分别为0.060μg/mL、0.0036μg/mL、0.056μg/mL、0.021μg/mL、0.068μg/mL,标准回收率95.24%~105.64%,相对标准偏差0.0096%~0.081%。     

稀土对X70管线钢腐蚀行为的影响

试验用X70管线钢(/%:0.12C、0.20Si、1.60Mn、0.005P、0.005S、0.10V、0.10Nb、0～0.15RE)用10kg真空感应炉冶炼。采用电化学和失重分析法研究了微量稀土对X70管线钢在0.1 mol/L Na₂SO₄水溶液中的腐蚀行为。试验结果表明,微量稀土可降低管线钢腐蚀电流i_corr,改善腐蚀形貌。随着稀土加入量的增加,腐蚀电流减小,当钢中的RE含量由0增加至0.10%时腐蚀速率由7.43μg/(cm².day)降至0.29μg/(cm².day)。稀土的最适宜加入量是0.10%。     

P_(538)(单烷基磷酸)从含少量稀土的废水中回收稀土

选用 P5 38为萃取剂 ,通过加入不同改良剂进行单级萃取试验 ,确定了最佳改良剂 ,并研究了 P5 38浓度、水相酸度、稀土浓度对 P5 38萃取稀土能力的影响。通过条件试验 ,找出了最佳工艺条件。采用某厂 H2 SO4体系的酸度为 0 .0 5～ 0 .5 mol/ L、含 REO0 .4～ 1.6 g/ L 的稀土废水做原料 ,经五级萃取 ,稀土回收率大于 96 %     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

原子吸收光谱法测定火电厂水汽中钾钠钙

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对火电厂水汽中钾、钠、钙元素进行了测定。对测定介质、释放剂的影响进行了探讨,结果表明:以体积分数为1%的盐酸作为测定介质,选择质量浓度为100 g/L的SrCl_2溶液作为释放剂。方法测定的线性范围分别是钾:0.01～2.00μg/mL,钠:0.01～1.00μg/mL,钙:0.01～10.0μg/mL,线性相关系数均大于0.999 0;检出限分别是0.003μg/mL,0.002μg/mL,0.006μg/mL。用于火电厂水汽中钾、钠、钙的测定,回收率分别为95.7%～1     

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0.0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 .1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反