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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
 目的建立LC-MS/MS同时测定人血浆中阿莫西林/氨溴索浓度。方法以Lichrospher C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇溶液(含0.2%甲酸)和水溶液(含0.2%甲酸),采用梯度洗脱进行分析,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。血浆样品经甲醇沉淀后进样,采用多反应监测(MRM)方式对样品进行测定。结果血浆中阿莫西林线性范围为5~20000μg·L-1,氨溴索线性范围为1~200μg·L-1;批间和批内精密度RSD均小于9%;方法的准确度为(100±7)%;最低定量限浓度(LLOQ)阿莫西林为5μg·L-1,氨溴索为1μg·L-1。结论本试验建立了同时测定阿莫西林和氨溴索浓度的方法,该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于阿莫西林/氨溴索人体药动学研究。  相似文献   

2.
樟柳碱在Beagle犬血清中的药动学研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
黄莹  只德广  徐为人  刘昌孝 《中草药》2006,37(8):1214-1217
目的建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定Beagle犬血清中樟柳碱的分析方法。方法采用沉淀及萃取相结合的方法提取样品,LC-MS分析方法,选择负离子测定模式,测定Beagle犬单剂量iv樟柳碱0.2mg/kg后樟柳碱的血药浓度。结果该方法线性、回收率和重现性良好,批内、批间变异系数均在10%以内,样品提取后24h内稳定,灵敏度可达到1ng/mL,出峰时间为3.1min,Cmax为(145.07±32.63)ng/mL,tmax为(0.04±0.06)h,AUC(0-t)为(361.10±26.01)mg·h/mL,CL为(5.56±0.41)L/h,t1/2为(1.67±0.34)h,Vd为(13.39±3.05)L。结论此方法简便、快速,专属性强,灵敏度高,能够准确测定血中氢溴酸樟柳碱,有实际意义。  相似文献   

3.
张军  陈玟  居文政  刘芳  谈恒山 《中国中药杂志》2010,35(14):1887-1891
目的:建立LC-MS-MS法测定人血浆中肉桂酸的浓度,研究单剂量和多剂量静脉滴注脉络宁注射液后肉桂酸在健康人体内的药动学。方法:血浆样品以酸化的乙酸乙酯-乙醚(1∶3)萃取;ZOBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,柱温为30℃,流动相为甲醇-水(2 mmol.L-1醋酸铵)(45∶55),流速为500μL.min-1;电喷雾离子源,多反应监测。检测离子:肉桂酸,[M-H]-,m/z146.8/103.1;替硝唑(内标),[M-H]-,m/z245.6/126.0。10名受试者单、多次剂量静脉滴注脉络宁注射液后,采用LC-MS-MS法测定血浆中肉桂酸浓度,DASver1.0软件对药-时曲线进行拟合,并计算药动学参数。结果:肉桂酸在0.50~400μg.L-1呈现良好线性,最低定量限为0.50μg.L-1,日内、日间精密度均小于10%。受试者给药后,肉桂酸药时曲线符合二房室模型。单、多次剂量主要药动学参数分别为Cmax(μg.L-1):115.73±44.31,113.79±25.61;T1/2β(h):0.41±0.087,0.52±0.132;V(L.kg-1):0.519±0.134,0.651±0.322;CL(L.kg-1.h-1):0.899±0.295,0.830±0.222;AUC0~t(μg.L-1.h-1):158.64±56.019,166.49±46.788。结论:该法准确、灵敏、专属。单剂量和多剂量给药后肉桂酸主要药动学参数经统计学分析无显著差异;多剂量给药后,肉桂酸体内无蓄积现象,体内过程不受性别差异的影响;其在受试者体内的药动学存在明显个体差异。  相似文献   

4.
HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤红素   总被引:9,自引:0,他引:9  
目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤红素的HPLC测定方法。方法HPLC外标法。A g ilen t Zorbax SC-C18柱为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液(87∶13)为流动相,检测波长为425 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果雷公藤红素线性范围为40.96~204.8μg/mL(r=0.999 6),药材的平均回收率为98.37%,RSD为1.01%(n=9),制剂的平均回收率为98.59%,RSD为1.18%(n=9)。结论本方法操作简便、准确,可作为雷公藤类药物中雷公藤红素的定量分析方法。  相似文献   

5.
雷公藤制剂中雷公藤红素的含量研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的:建立雷公藤制剂中雷公藤红素含量的HPLC测定方法,并对市售雷公藤制剂样品中雷公藤红素含量进行比较研究.方法:HPLC外标法.Hanbon Kromasil C_(18)色谱柱,流动相甲醇-1%酸水(83:17),流速1.0 mL·min/~(-1),检测波长425 nm.结果:雷公藤片中雷公藤红素含量最高,在每片89.04~344.0μg;雷公藤多苷片中雷公藤红素含量在每片14.98~217.80μg;昆明山海棠片中雷公藤红素的含量是每片22.32μg,含量相对较低些.结论:不同的雷公藤制剂中雷公藤红素有很大差异.雷公藤片中雷公藤红素的含量明显高于雷公藤多苷片和昆明山海棠片.不同厂家生产的、不同批次的雷公藤制剂中雷公藤红素存在着显著差异.因此,对其进行质量监控和制定合理的质量控制标准势在必行.  相似文献   

6.
 目的建立HPLC-MS/MS法测定尿样中的瑞舒伐他汀浓度,研究其在健康国人体内的药动学特征。方法选择匹伐他汀为内标,尿样经叔丁基甲醚提取,采用GL Nuclosil C18(2mm×50mm,5μm),以甲醇-水-甲酸(70∶30∶1)为流动相,流速0.25mL·min-1;质谱检测为正离子方式下的MRM扫描。24例健康男性受试者随机等分为3组,分别每日空腹口服瑞舒伐他汀5,10和20mg,连续7d,测定药后不同时间段的尿药浓度。结果瑞舒伐他汀的线性范围为2~500μg·L-1(r=0.9998),最低检测质量浓度为2μg·L-1,提取回收率>75%,日内和日间RSD均≤11.4%。受试者服药后的最大排泄速率均出现在药后5h左右,消除半衰期t1/2为11.2~15.8h,累积排泄率为10%,比白种人高约2倍。结论在本研究剂量范围内,瑞舒伐他汀呈线性动力学特征,中国人与白种人的药动学特征存在明显的种族差异。  相似文献   

7.
摘要: 目的 建立大鼠血浆中苦参酮UPLC-MS/MS测定方法,研究大鼠静脉、口服苦参酮后的体内药动学。方法 采用ACQUITY UPLC? HSS T3 C18 色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL?min-1,待测血浆样品采用乙酸乙酯液液萃取法制备。MS/MS采用电喷雾离子化电离源(ESI),多反应离子监测(MRM),负离子方式检测,芦丁为内标。监测离子对分别为m/z 437.2→161.1 (苦参酮) 和 m/z 609.3→300.3 (芦丁)。DAS 2.0软件处理数据。结果 苦参酮在(0.1-1000) ng?mL-1的浓度范围内有良好的线性关系(R2=0.996 5);精密度 < 12.9%,准确度在-7.4%-11.7%之间,平均提取回收率>79.2%。苦参酮静脉给药后T1/2z 为(4.0±0.3) h,AUC0→∞为(0.64±0.26) μg ? mL-1 ? h,MRT0→∞为(3.0±0.4) h;口服后T1/2z为(5.6±2.1) h,Tmax为(1.7±1.2) h ,AUC0→∞为(1.4 ± 0.3) μg ?mL-1?h,MRT0→∞为(6.1±1.0) h;KR在大鼠体内的绝对生物利用度约10.7%。结论 所建立的UPLC-MS/MS分析方法简便、快速、灵敏、准确,可用于苦参酮大鼠体内药物动力学研究,苦参酮大鼠口服绝对生物利用度偏低。  相似文献   

8.
 目的建立HPLC-MS/MS检测体内阿奇霉素血药浓度,并用于研究阿奇霉素片人体药动学。方法应用建立的HPLC-MS/MS方法测定人血清中阿奇霉素的浓度,并通过PKs软件进行房室模型拟合,计算主要药动学参数。结果阿奇霉素的线性范围为3.33~833μg·L-1,方法回收率为100%~115%,日内、日间RSD值均小于6%,人po阿奇霉素500 mg后的药-时曲线均符合二房室开放模型,其主要药动学参数t1/2α为(2.93±3.38)h,t1/2β为(36.24±8.34)h,t1/2ka为(0.61±0.34)h,ρmax为(415.9±114.4)μg·L-1,tmax为(1.812±0.650)h,AUC0-t为(6 937±1 626)μg·h·L-1,CL/F为(0.076±0.018 2)L·h-1,Vd/F为(3.976±1.413)L,tlag为(0.349±0.173)h,k10为(0.110±0.039)h-1,k21为(0.067±0.025)h-1,k12为(0.223±0.109)h-1。结论该法简便、灵敏、特异,适用于阿奇霉素片人体药动学研究。  相似文献   

9.
目的 建立一种具有高灵敏度和高选择性测定大鼠血浆中奥拉帕利药物浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并研究奥拉帕利在大鼠体内的药动学特征。方法 大鼠血浆样品采用乙腈沉淀法去除蛋白,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式,奥拉帕利定量离子对为m/z 435.19→m/z 367.1。以50 mg·kg-1奥拉帕利经大鼠灌胃给药后于不同时间点采集血样,利用建立的方法进行检测分析,并用DAS2.0软件计算药动学参数。结果 血浆中奥拉帕利在(0.6~1 821) ng·mL-1内线性关系良好,定量限为0.15 ng·mL-1,日内、日间精密度RSD均小于5.5%,准确度在95.4%~99.2%内,平均提取回收率为84.2%~96.0%,基质效应在91.4%~108.8%内。结论 建立的方法灵敏度高、结果准确,可用于大鼠血浆中奥拉帕利质量浓度的测定及其药动学研究。  相似文献   

10.
目的建立LC-MS/MS法测定nodosin在小鼠体内的血药浓度,研究nodosin在小鼠体内的药物动力学。方法将KM小鼠单次腹腔注射nodosin生理盐水注射液,断头取血,采用液液萃取法处理血浆样品,以齐墩果酸为内标,采用ESI离子源,多重反应监测模式进行负离子检测,检测离子质荷比(m/z)为nodosin 361.0/256.9;齐墩果酸(内标)以m/z 455.2/407.2和m/z 455.2/455.2分别进行定性和定量。使用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;柱温25℃。结果小鼠腹腔注射nodosin后,nodosin血药浓度在3.9~1000 ng·m L-1范围内线性关系良好(r20.99),最低检测限为1.0 ng·m L-1。日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%,方法学考察均符合生物样品分析的要求。小鼠血浆中nodosin及内标物均无内源性基质的干扰。结论本研究建立的LC-MS/MS分析方法灵敏可靠,特异性高,适用于nodosin的药动学研究。  相似文献   

11.
建立同时测定大鼠灌胃祖师麻提取物后血浆中瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的HPLC-MS/MS分析方法,并用于计算3个成分在大鼠体内的药代动力学参数。试验采用6只SD大鼠,口服给予祖师麻提取物(瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的给药量分别是88.40,3.24,4.28 mg·kg~(-1)),以五味子醇甲为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中药物浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并用Kinetica 4.4软件计算相关药代动力学参数。试验结果显示,瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的线性范围均为5~1 000μg·L~(-1),方法学考察符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于15%,精密度和准确度符合生物样品分析要求。瑞香素、西瑞香素和瑞香新素口服给药后的T_(max)分别为4,2.92,2 h;C_(max)分别为858.96,178.00,36.67μg·L~(-1);AUC_(0-t)分别为10 566.4,905.89,355.11μg·L~(-1)·h;半衰期t1/2分别为5.19,3.50,4.95 h;平均驻留时间MRT分别为9.43,6.95,8.27 h。因此,该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于对SD大鼠口服祖师麻提取物后的瑞香素、西瑞香素和瑞香新素的药代动力学研究。  相似文献   

12.
目的:建立测定香柑内酯(berg)血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-ESI-MS)联用的分析方法,并探讨其在大鼠体内的药动学。方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相甲醇-水(77.5∶2.5),流速0.8mL.min-1,柱温30℃,检测波长300 nm。结果:Berg在8.12~162.4μg.L-1(r=0.999 9)线性关系良好。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均<10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于berg的体内定量分析,berg在大鼠体内药动学过程属于一级吸收二室模型。  相似文献   

13.
目的建立同时测定Beagle犬血浆中的延胡索乙素和欧前胡素的LC-MS/MS分析方法,并应用于元胡止痛片的药动学研究。方法采用液-液萃取方式进行样品处理,萃取剂为甲基叔丁基醚,内标为乙氧苯柳胺;采用XDB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)柱色谱分离,柱温40℃,体积流量0.4 m L/min;流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应离子监测(MRM)进行测定,延胡索乙素:m/z 356.2[M+H]+→m/z 192.1,欧前胡素:m/z 271.1[M+H]+→m/z 203.0,内标乙氧苯柳胺:m/z 258.1[M+H]+→m/z 121.1。应用Win Nonlin 6.3软件非房室模型统计矩方法计算药动学参数。结果延胡索乙素在0.05~20 ng/m L线性良好,欧前胡素在0.005~2 ng/m L线性良好,延胡索乙素和欧前胡素的定量下限分别为0.05 ng/m L和0.005 ng/m L;批内和批间精密度均小于14.4%,准确度均在–7.19%~5.89%;提取回收率在82.8%~108%,基质效应在88.2%~109%。Beagle犬po给予元胡止痛片后,延胡索乙素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为(1.08±0.20)h、(48.70±18.10)ng/m L、(170.00±75.70)h·ng/m L、(178.00±77.50)h·ng/m L、(6.41±1.13)h、(8.09±1.85)h、(133.00±63.00)L、(11.90±5.54)L/h和(7.71±1.07)h;欧前胡素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为(1.17±0.26)h、(0.063 4±0.023 5)ng/m L、(0.176 0±0.091 9)h·ng/m L、(0.204 0±0.097 3)h·ng/m L、(2.550±0.669)h、(3.640±0.818)h、(22 351±7 990)L、(7 917±6 030)L/h和(2.390±0.877)h。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,能同时测定犬血浆中延胡索乙素和欧前胡素,可用于元胡止痛片给药后犬的药动学研究。  相似文献   

14.
目的:建立快速测定大鼠血浆中脱水葛根素浓度的液相色谱-串联质谱分析方法,并探讨脱水葛根素在大鼠体内的药代动力学。方法:血浆样品加入甲醇沉淀蛋白后,用LC-MS/MS进行测定分析。色谱柱为Zorbax SB-C18 column(4.6mm×150minI.D.5.0μm,Agilent,USA),流动相为甲醇(含10mmol·L^-1乙酸胺)-0.1%甲酸溶液(20:80,V,V),流速0.6mL·min^-1,温度40℃。检测应用三重串联四级杆质谱仪的多重反应监测模式(MRM),选择的检测离子如下:脱水葛根素399.1-281.O,染料木素(内标)271.0-215.0。结果:在大鼠血浆样品中,脱水葛根素浓度在1.5-5400ng·mL^-1之间线性关系良好,最低检测限为1.50ng·L^-1。准确度在95.73%-103.18%之间,精密度RSD在4.33%-7.86%之间。结论:建立的LC-MS/MS联用方法简单准确,灵敏度高,适用于大鼠血浆中对脱水葛根素的药代动力学研究。  相似文献   

15.
LC-MS/MS测定人尿液中阿德福韦及其排泄动力学研究   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
 目的建立测定人尿液中阿德福韦的LC-MS/MS,进行阿德福韦酯po给药排泄动力学研究。方法志愿者尿样经离心、稀释后直接进样,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(20:80:0.1),流速0.6mL·min-1,采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品浓度,监测离子对为m/z274→m/z162。结果在0.05~8.0 mg·L-1内线性关系良好(r=0.9978,n=5),最低定量限为0.05mg·L-1。低、中、高浓度质控样品的日内、日间精密度小于10%,方法回收率96.3%~99.3%。志愿者分别服用10,20,40mg阿德福韦酯,尿中阿德福韦排泄率分别为(34±4)%,(36±10)%和(35±14)%,排泄速率常数ke分别为(0.055±0.028),(0.066±0.016)和(0.06±0.04)h-1。结论该方法符合生物样品分析要求,可用于阿德福韦尿液浓度的测定,阿德福韦排泄率ke中国人与国外文献报道一致。  相似文献   

16.
目的 建立利用ILC-MS/MS测定益智渗透泵片中有效成分Beagle犬血药浓度的方法.方法 建立Beagle犬血浆前处理方法;以地高辛为内标,LC-MS/MS同时测定有效成分栀子苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及三七皂苷Rb1分子离子峰及碎片离子峰,并建立各成分的血药浓度方法学.结果 在选定的LC-MS/MS条件下,4种成分的特征碎片离子可较好的分离并定量,在一定浓度范围内各成分线性良好;血浆中4种成分提取回收率均大于75%,方法回收率均大于90%;日内精密度RSD< 10%,日间精密度RSD< 15%;冻融及室温稳定性良好(RSD< 15%).结论 本方法灵敏、稳定、可靠,可用于研究益智方有效成分Beagle犬血药动力学过程.  相似文献   

17.
Objective To develop a sensitive and reproducible liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) method to evaluate the pharmacokinetic behavior of berberrubine(BRB) and its glucuronide(BRBG) in rats. Methods BRB, BRBG and tetrahydroberberine(THB, internal standard) were isolated by liquid-liquid extraction in rat biological samples. Chromatographic separation was achieved on an Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm × 50 mm, 3.5-Micron) with a gradient mobile phases primarily containing acetonitrile, water with 0.1% formic acid and 5 mm ammonium acetate. The analytes were monitored by MS/MS in positive electrospray ionization mode. Herein, the feasibility of new developed method was validated with respect to specificity, linearity, precision, accuracy, stability, extraction efficiency and matrix effect. The appropriate method was used for the pharmacokinetic study in rats.Results The new developed method could be applied to the pharmacokinetic study of BRB in rats. BRB and BRBG showed good linearity over the ranges of 2-1000 ng/mL and 5-2000 ng/mL, respectively, and precision was no more than 15%. The accuracy, specificity and stability could be acceptable. Conclusion The new method is sensitive and reproducible. In pharmacokinetic study, BRB showed nonlinear elimination property. Meanwhile, BRB was rapidly absorbed and widely distributed in various tissues with the highest exposure of BRB in kidney and liver. The absolute bioavailability of BRB was determined to be 8.2% and at the dose of 40 mg/kg, a total of 44% BRB was excreted in urine and feces.  相似文献   

18.
建立了同时测定犬血浆中补骨脂的10个活性成分——补骨脂素、异补骨脂素、5,7,4'-三羟基黄酮、5,7,4'-三羟基异黄酮、补骨脂宁、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂苷、异补骨脂苷的UPLC-MS/MS分析方法,并对比格犬灌胃给药补骨脂水提取物后不同时间点血浆中的各成分的浓度进行了测定,绘制了血药...  相似文献   

19.
建立测定大鼠血浆及脑匀浆中原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的LC-MS/MS分析方法。实验采用液液萃取的方法对血浆及脑匀浆样品进行处理,采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),多反应监测(MRM)。正离子模式下检测的离子对(m/z)为297.4/254.3(隐丹参酮),295.5/249.3(丹参酮ⅡA),285.2/154.0(内标地西泮);负离子模式下检测的离子对(m/z)为154.3/153.1(原儿茶酸),137.3/108(原儿茶醛),493.0/295.2(丹酚酸A),718.0/520.0(丹酚酸B),321.4/152.3(内标氯霉素)。血浆及脑匀浆中隐丹参酮、丹参酮ⅡA、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:0.15~1 000,0.625~1 000,0.625~1 000,0.625~1 000,1.25~1 000,2.5~1 000μg·L-1;定量下限分别为0.15,0.625,0.625,0.625,1.25,2.5μg·L-1。建立的方法稳定、灵敏,可用于研究丹参6种成分的脑及血浆药物代谢动力学特性。通过动物实验比较了6种成分之间的血脑分配系数,初步评价其跨越血脑屏障的能力。  相似文献   

20.
[目的]建立雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的液相色谱串联质谱法的同时定量测定的方法。[方法]采用液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)测定含量,使用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用40 mmol/L甲酸铵水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,采用正离子模式大气压化学电离源(APCI源)。检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.0/105.0)、雷公藤红素(451.2/201.0)、雷公藤内酯甲(455.3/409.7)、雷公藤定碱(884.4/856.5)、雷酚内酯(313.2/225.2)。[结果]雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯的线性关系良好(r0.999),加样回收率分别为105.67%、94.07%、101.90%、99.28%、101.92%,RSD分别为2.65%、5.17%、2.68%、2.65%、3.27%。[结论]本研究所建立的LC-MS/MS分析方法稳定可靠、简便易行,可用于雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的同时定量分析,为雷公藤片的质量评价和质量控制奠定了基础。  相似文献   

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