氧化银沉淀-离子色谱法测定盐湖水中的氟离子、硝酸根和硫酸根

我国盐湖资源丰富,盐湖水中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根的准确测定对盐湖资源的开发具有重要的意义。采用离子色谱法测定盐湖水中的阴离子时,高浓度氯离子会对氟离子、硝酸根和硫酸根的测定造成干扰。本研究以氧化银为沉淀剂,有效去除高浓度的氯离子,通过阳离子交换树脂有效控制了溶液的pH,提高了氟离子、硝酸根和硫酸根的测量准确性。3种离子的加标回收率均在91.3%~108%之间,且方法操作简单,适用于盐湖水中阴离子的分析。     

水中钍的分析方法

本文介绍了一种水中钍的分析方法。大体积环境水中钍经 Mg(OH)_2沉淀浓集、三烷基氧膦(TRPO)萃淋树脂分离纯化,用分光光度法测定。实验测定了钍在 TRPO 与硝酸、盐酸介质间的分配比,并对干扰离子的影响等进行了条件试验。方法的探测下限为0.01μg/L,对10L 水样(含0.5μg 钍)回收率为91.5±10.8%。     

催化退色分光光度法测定水中痕量钌

本文介绍了催化退色分光光度法测定水中痕量钌的工作,给出了钌的催化退色速度曲线和三种工作曲线。该方法的灵敏度当催化时间为10min 时为54pg/mL;加入钌为0.1ng/mL时,9次测定钌浓度的相对标准偏差为±5.8%;该方法的回收率为95—105%;氯离子的允许量低于42mg/L,其他常规离子对测定钌基本没有干扰。     

用铅离子选择性电极测定高放废液中的硫酸根

研究了铅离子选择性电极测定高放废液中SO_4~2的可能性,对消除干扰离子的分离条件和滴定体系的选择进行了试验并建立了分析方法。采用0.3g活性氧化铝柱将样品中的微量SO_4~2从大量的干扰离子中分离出来。再于80%((?)/1)丙酮-水体系中用硝酸铅标准溶液进行电位滴定,分析测定了高放废液中的SO_4~2。方法的相对标准偏差优于5.0%,回收率为95% 101%。     

500kW考验回路水中F－和Cl－离子的低压离子色谱分析

建立了用低压离子色谱法测定水中微量Ｆ－和Ｃｌ－离子的新方法．该方法快速、简单、准确。Ｆ－和Ｃｌ－离子的检测限分别为０．００５μｇ／ｍＬ和０．０１μｇ／ｍＬ，相对标准偏差分别为１．７％和３．６％，回收率分别为９８％和１０３％．该方法特别适用于５００ｋＷ回路水中微量Ｆ－和Ｃｌ－离子的快速同时测定     

500kW考验回路水中F^—和Cl^—离子的低压离子色谱分析

建立了用低压离子色谱法测定了水中微量Ｆ＾－和Ｃｌ＾－离子的新方法。该方法快速，简单，准确。Ｆ＾－和Ｃｌ＾－的离子的检测限分别为０．００５μｇ／ｍＬ和０．０１μｇ／ｍＬ，相对标准偏差分别为１．７％和３．６％，回收率分别为９８％和１０３％。该方法特别适用于５００ｋＷ回路水中微量Ｆ＾－和Ｃｌ＾－离子的快速同时测定。     

离子色谱法测定高放废液中的硫酸根

建立了复杂组分中测定硫酸根的高压离子色谱法。通过选择色谱条件使高出硫酸根量1000倍的硝酸根不干扰硫酸根峰。测定μg/ml级的硫酸根时的精密度为3%,探测下限为0.1μg/ml,测定一次需15min,结果与离子选择电极法在误差范围内一致。     

500KW考验回路水中Li^＋,Na^＋,NH^＋4和K^＋的同时测定

建立了用低压离子色谱法测定水中微量Ｌｉ＾－，Ｎａ＾－，ＮＨ＾＋４和Ｋ＾＋的新方法。本法快速，简便，准确。工作压力只有（１．９６－２．９４）＊１０＾５Ｐａ，，四种离子在１０内出峰完毕，此方法特适合于５００ＫＷ考验回路水中Ｌｉ＾＋，Ｎａ＾＋，ＮＨ＾＋４和Ｋ＾＋的快速测定。     

一种电流滴定钍(Ⅳ)的选择性试剂——联苯酸

使用联苯酸(用氢氧化钠中和),在电动势为-1.0伏(滴汞电极,参比标准甘汞电极)下,Th(Ⅳ)用电流滴定法测定。测定钍的范围为8.0—60.0毫克/100毫升,误差为±0.5％。Ce(Ⅳ),Zr(Ⅳ),La(Ⅲ),U(Ⅳ),U(Ⅵ)等许多外来离子,甚至在过量情况下都不干扰,但是Ti(Ⅳ)离子却有干扰。本法既快又具有选择性,已用于独居石砂中Th(Ⅳ)的测定。     

硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法

本发明涉及一种硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法，包括下述步骤：在利用热电离质谱测定涂样时将抑制剂与硼同位素样品按任意比例一起涂在样品带上进行硼同位素组成测定。本发明的方法主要是抑制CNO和Cs2CNO^＋离子合成，彻底消除CNO^-和Cs2CNO^＋离子对硼同位素组成测定的同质异位素的干扰。     

激光荧光法测定超微量铀的研究——Ⅱ.磷酸及磷酸盐体系中铀的测定

本文利用激光诱导荧光技术,对磷酸及各种磷酸盐体系中铀酰离子的荧光强度与荧光寿命进行了研究;讨论了它们之间的关系;确定了在磷酸盐体系中测定超微量铀的最佳条件;检出极限可达0.01ppb,测定误差小于±10％;并研究了各种杂质离子的干扰情况。     

铀矿冶外排废水中微量镉的分光光度法测定

在强碱性溶液及酒石酸盐存在下,用氰化钾作掩蔽剂,以双硫腙萃取光度法测定环境废水中微量镉是国内外常用的标准方法之一。但该法不适应大量镁离子干扰,且要使用较多的氰化钾。铀矿冶外排废水中镁离子含量高达1500mg/L,重金属离子含量较低。我们采用氟化钾沉淀除去镁,并作了减低氰化钾用量的试验。实验发现,将其用量降低到1/20后,对模拟水样及现场水样的测定结果令人满意。 本法灵敏度高,测定下限为0.02ppm。方法准确且重现性好,回收率为100±5％。     

铀矿冶外排废水中微量镉的分光光度法测定

在强碱性溶液及酒石酸盐存在下,用氰化钾作掩蔽剂,以双硫腙萃取光度法测定环境废水中微量镉是国内外常用的标准方法之一。但该法不适应大量镁离子干扰,且要使用较多的氰化钾。铀矿冶外排废水中镁离子含量高达1500mg/L,重金属离子含量较低。我们采用氟化钾沉淀除去镁,并作了减低氰化钾用量的试验。实验发现,将其用量降低到1/20后,对模拟水样及现场水样的测定结果令人满意。本法灵敏度高,测定下限为0.02ppm。方法准确且重现性好,回收率为100±5%。     

离子色谱法（IC）测定高放废液中若干阴离子浓度

采用离子色谱法(IC)测定大量NO_3离子存在下的微量或少量F、Cl,,NO_2和PO_4~3离子浓度。使用Y_(2X-8)阳离子交换树脂预处理柱除去试样中可能存在的阳离子,特别是大量的过渡金属和重金属离子。以Na_2CO_3-NaHCO_3淋洗液稀释试样,有效地抑制水负峰对F~-、Cl~-离子测定的影响。选择合适的样品稀释倍数,将大量存在的NO_3离子对其它阴离子测定的干扰排除,以使方法在用于高放废液中的F、Cl、NO_2和PO_4~3离子的测定中具有较高灵敏度。     

75MeV/u￣(12)C离子Bragg曲线及黑色素瘤细胞失活的测量

用双电离室法测定了ＨＩＲＦＬ提供的７５ＭｅＶ／ｕ１２Ｃ离子经不同厚度降能片后的相对剂量，将降能片厚度等效为组织等效材料一水中的深度，得到了碳离子在水介质中的Ｂｒａｇｇ曲线，与计算的Ｂｒａｇｇ曲线进行了比较。同时测定了离子经不同厚度降能片后对黑色素瘤（Ｂ１６）细胞的失活效应，得到了离子束在不同贯穿深度上的Ｂ１６细胞存活数据。     

75MeV／u ^12C离子Bragg曲线及黑色素瘤细胞失活的测量

用双电离室法测定了ＨＩＲＦＬ提供的７５ＭｅＶ／ｕ ＾１２Ｃ离子经不同厚度降能片后的相对剂量，将降能片厚度等效为组织等效材料－水中的深度，得到了碳离子在水介质中的Ｂｒａｇｇ曲线，与计算的Ｂｒａｇｇ曲线进行了比较。同时测定了离子经不同厚度降能片后对黑色素瘤（Ｂ１６）细胞的失活效应，得到了离子束在不同贯穿深度上的Ｂ１６细胞存活数据。     

尿中DTPA含量的测定

本文介绍了尿中DAPA含量的测定方法,研究了酸度、干扰离子和尿液用活性炭脱色后对测定的影响。当 DTPA 加入量为110μg 时,回收率为100.9%,精密度优于±2%。取样体积5mL 时,方法探测下限为1.2μg/mL。     

高矿化度水样中微量铀的测定

通过系统对比实验,建立了一种适合于盐湖水、晶间卤水等高矿化度液体样品中微量铀的测定方法——紫外荧光法.在确定仪器测量稳定性的基础上,给出紫外荧光法测定铀的最佳条件为样品pH=2～12,荧光增强剂用量为500μL.为减少杂质离子对铀测定的干扰,分别采用直接稀释荧光法及TBP萃取荧光法进行铀的测定,确定了TBP萃取荧光法测...     

直接紫外双波长分光光度法测定铀矿山地表水、外排水中硝酸根和亚硝酸根

提出了一个新的以磷酸二氢钾缓冲溶液调节试样的pH值,以国产高分子多孔小球G.D.X-203除去胺等有机物的干扰,同时测定铀矿山地表水、外排水中NO_3~+和NO_2~-的双波长分光光度法。测定波长为219nm,参比波长为240nm,吸光度差与NO_3~-和NO~-的浓度(0～4ppm,以N计)成线性关系。测定0.1～20mg/1 NO_3~--N和NO_2~--N时,变异系数小于10%(n=7)。方法简便、快速,适用范围广,可用于水中0.05～100mg/1NO_3~--N和NO_2~--N的测定。     

流动伏安法测定U(Ⅳ)

一、前言流动电化学检测器作为一种灵敏的分析工具,在高压液相色谱和离子交换色谱工作中,已经得到比较广泛的研究和应用。二步流动伏安法,在国外已成为快速测定溶液中不同价态离子的技术。这种技术,通常是在第一柱电极上加固定电压,使干扰离子还原或氧化,以消除干扰,控制第二柱电极的电压,使欲测离子氧化或还原,根据产生的电流进行定量分析。