合成三羟甲基丙烷的技术进展

1 前言 三羟甲基丙烷(Trimethylolpropane简称TMP)化学名称为2—乙基—2—羟甲基—1,3—丙二醇,又称三羟甲基丙烷或2,2—二羟甲基丁醇。结构式为:     

1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的合成与表征

以三羟甲基丙烷为原料,通过硝化反应,合成了1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯,研究了不同硝化剂对合成1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的影响,找出了最佳添加剂和硝化剂。实验结果表明,当用98％硝酸作为硝化剂,三羟甲基丙烷与硝酸摩尔比为10：1,反应温度在0～20℃,反应时间为2h,1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的收率可达99．7％,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等对产品进行了表征。     

三羟甲基丙烷三水杨酸酯的合成与研究

合成了三羟甲基丙烷三水杨酸酯。在N2的保护下,以水杨酸和TMP（三羟甲基丙烷)为原料,采用醇酸直接酯化法合成三羟甲基丙烷三水杨酸酯。通过IR,MS,1H-NMR等手段进行表征,确证了目标产物的结构。考察了反应温度、催化剂种类、反应时间、TMP的羟基与水杨酸羧基的摩尔比对反应的影响,获得适宜的反应条件：水杨酸质量4 %的对甲苯磺酸为催化剂,N2保护下反应温度为160 ℃,反应时间为6 h,n(水杨酸的基)：n(三羟甲基丙烷（TMP）的羟基)=1:0.7,酯化率达99.5 %。并进一步研究了该酯类的抑菌性能,结果表明：该酯类对大肠杆菌具有明显抑菌性能。     

三羟甲基丙烷酯类的制备研究进展

介绍了近期三羟甲基丙烷酯类的合成研究现状,主要包括三羟甲基丙烷的油酸酯、丙烯酸酯、辛酯、聚氨酯、有机酸酯和混合酸酯的合成方法。比较了一步合成法、二步合成法和酯交换合成法。对三羟甲基丙烷酯类按功能应用进行了归类整理。     

三羟甲基丙烷三水杨酸酯的合成及抑菌活性研究

在N2保护下,以水杨酸和TMP(三羟甲基丙烷)为原料,采用醇酸直接酯化法合成三羟甲基丙烷三水杨酸酯。通过IR、LC、MS、1H NMR等手段进行表征,确证了目标产物的结构。考察了反应温度、催化剂种类、反应时间、TMP的羟基与水杨酸羧基的摩尔比对反应的影响,获得适宜的反应条件:以占水杨酸质量4%的对甲苯磺酸为催化剂,N2保护下反应温度为160℃,反应时间为6h,n(水杨酸的羧基)∶n〔三羟甲基丙烷(TMP)的羟基〕=1∶0.7,在该条件下,酯化率达99.5%,三羟甲基丙烷三水杨酸酯的产率达83.59%。进一步研究了该酯的抑菌性能,结果表明,抑菌剂质量浓度为0.01g/mL时,抑菌率达到80%。     

三羟甲基丙烷类酯的合成及应用进展

介绍了近期三羟甲基丙烷类酯的合成研究,它们主要是三羟甲基丙烷丙烯酸类酯;三羟甲基丙烷改性的动、植物油脂;对三羟甲基丙烷脂肪酸类酯的主要合成方法—直接酯化法、酯交换法、酰氯法三种合成方法进行了比较。讨论了三羟甲基丙烷类酯的应用研究与发展状况。     

相转移催化合成氯氰菊酯的研究

氯氰菊酯的化学名称为(±)-α-氰基-3-苯氧基苄基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯,分子式为C_(12)H_(19)Cl_2NO_3,结构式为     

溴氰菊酯原药及制剂的分析

溴氰菊酯(通用名deltamethrin,商品名Decis,化学名称为:(1R[1a-(S~a),3a])氰基(3-苯氧苯基)甲基3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。结构式:溴氰菊酯可用总溴量、红外光谱、气液色谱以及高效液相色谱(HPLC)等方法定量测     

液体漂白剂化合物

正漂白剂溶液(A)包括至少一个亚氨基烷基过羧酸的漂白剂(Ⅰ)在溶剂体系中的主要溶剂(Ⅱ)选自:(a)二-(1~4碳)乙二醇烷基羧酸酯、1,2-和1,3-丙二醇、1,2-,3-,4-或2,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-,1,4-,1,5-或2,4-戊烯二醇;(b)二-(1~4碳)的4~6碳的二羧酸烷基酯(可选甲基取代的β-和γ-位)或三-(1-4碳)的1,2,3-丙烷-三羧酸烷基酯;(c)芳和/或甲酸芳烷基酯、乙酸/丙酸     

三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯在洗发香波中的应用

三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯广泛应用于护肤产品和洗发香波中,在香波中能够明显改善冲洗时的柔滑感,同时提供很好的干湿梳理性;本课题探究了三羟甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯的添加温度、处理方式对体系的黏度影响;实验数据表明:三羟甲基丙烷三辛酸酯和三癸酸酯与聚甘油-3-异硬脂酸酯处理后,在65℃左右时加入对香波体系中对黏度的影响最小。     

三氟甲基拟除虫菊酯的新合成法——CF_3CCl_2ZnCl的开发与应用

本文叙述了一种实用的,可立体控制的含氟拟除虫菊酯(2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-2-丙基环丙烷)羧酸酯)的新型高效合成法。新方法的关键是将 RCHO 转变为 RCH=C(Cl)CF_3。这是由后述三条路线完成的,(1)用 Zn 和 CCl_3CF_3制备的碳烯锌化合物(carbenoid)CF_3CCl_2ZnCl 与醛加成,然后乙酰化和还原;(2)用 CF_3CCl_3/Zn(>2mol)/Ac_2O(1mol)或(3)以 CF_3CCl_3/Zn(>2mol)/AlCl_3(催化剂)转换为 RCH(OH)CX=CF_2,然后进行位置选择性氟化和立体选择性氟化,一步完成。将这些方法应用于3-甲酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯,给出了拟除虫菊酯的反式异构体。通过一系列的转换,包括 CF_3CCl_2ZnCl 加成为3-甲基-2-丁醇、转换为 Me_2C=CHCH(COCHN_2)CCl_2CF_3、分子内碳烯加成以及还原,即给出拟除虫菊酯的顺式酸。     

新的合成拟除虫菊酯Baythroid

西德Bayer公司的新产品Baythroid是具有广谱杀虫活性的合成拟除虫菊酯.1.有效成份的化学和物理性质化学名称:3-(2,2-二氯乙烯)-2,2-二甲基-环丙烷羧酸(4-氟-3-苯氧基苯基)氰基甲基酯.通用名称:Cyfloxylate(建议)结构式:     

氧化亚锡催化合成三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯

以氧化亚锡为催化剂,由三羟甲基丙烷和棕榈仁油酸合成了三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、物料配比以及反应时间等对酯化率的影响。得到优化合成工艺条件为:n(棕榈仁油酸):n(三羟甲基丙烷)=2.80:1,催化剂用量为0.050%,反应温度控制在205～210℃,回流反应5.0h。在此条件下,酯化率可达97%。     

三羟甲基丙烷有机酸酯的合成及在特种油中的应用

<正>本发明公开了一种三羟甲基丙烷有机酸酯的合成方法,其特征在于,以有机酸和有机醇为原料,并加入适量催化剂,在110℃-130℃条件下常压反应3-5小时,即得三羟甲基丙烷有机酸酯;所述有机酸选自油酸,月桂酸,辛酸,硬脂酸,棕榈酸中的任意一种,所述有机醇为三羟甲基丙烷,所述有机酸和有机     

一种采用加氢法制备三羟甲基丙烷的方法

<正>本文提供了一种加氢法制备三羟甲基丙烷的方法,包括如下步骤:正丁醛与甲醛水溶液进行羟醛缩合反应,形成含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液,使含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液在加氢催化剂的作用下,与氢气进行加氢反应获得含有产物三羟甲基丙烷的溶液,其中,所述的含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液中含有(0.5～3)wt%的2-醛甲基-2-羟甲基丁基     

三羟甲基丙烷三缩水甘油醚环碳酸酯的合成及表征

采用CO2插入法合成了三羟甲基丙烷三缩水甘油醚环碳酸酯。通过对不同反应体系CO2消耗量的对比讨论了反应温度、压力和不同催化剂及用量对反应的影响,并以红外光谱、核磁共振谱进行表征。结果表明,三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的环氧基团生成了环碳酸酯基团,当以质量分数3%～4%四丁基溴化铵为催化剂,在120℃、2 MPa条件下反应时,合成的环碳酸酯反应转化程度较高。     

三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制备方法

正本发明一种三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将主料三羟甲基丙烷和甲基丙烯酸放入酯化反应容器中,加入溶剂,加入催化剂,加入阻聚剂A,搅拌反应,得到反应物料;(2)控制酯化反应容器内的压力为-0.04~-0.08MPa,升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出,保温,直至无回流液流出或直到检测到反应溶液中的酸值为     

三羟甲基丙烷的制备工艺研究

三羟甲基丙烷是一种重要的精细化工产品,其生产工艺分为康尼扎罗缩合法和加氢还原法。两法都是以正丁醛和甲醛为原料预先缩合后加以改进。将康尼扎罗缩合法酸中和除盐后的反应液或加氢还原法还原后的反应液进行蒸馏分离,借助三羟甲基丙烷与水、低碳醇、甘油、二甲基甲酰胺、乙酸酯的溶解性特点,精馏分离制得较高纯度的三羟甲基丙烷。三羟甲基丙烷熔点低,可与有机酸反应生成单酯或多酯,与醛、酮反应生成缩醛、缩酮,与二异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯等,应用及其广泛。本文详述了三羟甲基丙烷的制备方法。     

合成三羟甲基丙烷庚酸己二酸混合酯热力学分析

采用基团贡献法估算了反应体系中三羟甲基丙烷酯、庚酸、己二酸和三羟甲基丙烷混合酯在298.15K标准状态下的生成焓和标准熵,计算了不同温度条件下一步法、两步法酯化法和酯交换法合成三羟甲基丙烷庚酸、己二酸混合酯的焓变、Gibbs自由能和标准平衡常数。通过对反应体系的热力学分析发现,一步法、两步法和酯交换三种方法均可以得到三羟甲基丙烷庚酸、己二酸混合酯。采用一步法直接酯化合成即使在庚酸过量的情况下仍然可以满足要求,并且热力学上更有优势,并对反应进行了验证,这些计算为一步法合成混合酯的工业生产提供了理论依据。     

(±)顺、反-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸3-苯氧基[α-~(14)C]苄酯(简称~(14)C-二氯苯醚菊酯)的合成

二氯苯醚菊酯是Elliott等人于1973年首先公开发表的一种新拟除虫菊酯,化学结构式为化学名称叫(±)顺、反-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸3-苯氧基苄酯。据报导它对高等动物的急性口服毒性比滴