UPLC-MS/MS测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留

采用同位素内标-液质联用法测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留量。样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱净化,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以0.05%的氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。该法氯霉素的浓度为0.1～5.0 ng/mL时,线性关系良好(r0.999),回收率为93.7%～99.3%,定量限为0.15μg/kg,检出限为0.05μg/kg。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足野拔子蜂蜜中氯霉素残留分析的要求。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素

采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column, MFC)对样品进行前处理，建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提取，经MycoSpin TM 400多功能净化柱净化处理，采用EclipsePlus C18色谱柱分离，11种毒素采用电喷雾多反应离子监测正模式分析，5种毒素采用负模式分析，同位素内标法定量。16种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好(R²>0.988),在二种基质中进行3个水平添加实验(n=6),回收率为65.0%～97.3%,相对标准偏差为5.1%～10.9%,方法检出限为0.2～11.5μg/kg,定量限为0.5～30.0μg/kg。本方法操作简单、准确性和灵敏度高，可用于油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素残留的检测分析。     

同位素稀释-液液萃取-LC-MS/MS快速测定焙烤食品中丙烯酰胺

建立了基于同位素稀释-液液萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定焙烤食品中丙烯酰胺含量的分析方法。样品经同位素稀释,超纯水提取,乙酸乙酯净化,经HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱多反应监测正离子扫描,内标法定量。结果显示,在2.5～400μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法定量限为5μg/kg,平均回收率为95.6%～105%,平均相对标准偏差为3.7%～8.9%。本方法操作简便、准确性及适用性良好、成本较低,适用于大批量焙烤食品中丙烯酰胺的快速测定。     

高效液相色谱串联质谱测定鸡、猪肉中万古霉素

建立了鸡肉和猪肉样品中万古霉素的高效液相色谱串联质谱检测方法。鸡肉和猪肉样品经5%三氯乙酸:乙腈(4:1)提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸5 mmol乙酸铵溶液和乙腈作为流动相,经C_(18)色谱柱分离后,采用多反映离子监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,万古霉素在1.0～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素平均回收率60%～120%,方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留

本实验优化了液相色谱一串联质谱法测定水产品中氯霉素的检测方法。样品经提取、净化和浓缩后,用1．0mL50％的甲醇水溶液定容,采用液相色谱一三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。氯霉素检测的线性范围为0．20～20．0ng／mL,定量限为0．20μg／kg。在加标量为1．00μg／kg时,样品加标回收率平均为88．4％,相对标准偏差（RSD）小于20％,满足水产品中氯霉素残留的检测要求。     

HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐

结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,幵通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,三个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%～102.0%之间,相对标准偏差为4.32%～5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限(LOD)为1.5和2.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。     

液相色谱串联质谱法测定保健食品中3种甲基咪唑类物质

建立同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的准确定性定量方法。保健食品加入3种甲基咪唑类化合物对应同位素内标后,使用三氯乙酸溶液提取和除杂,使用阳离子固相萃取柱净化后,待测液经过超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱定性分析,同位素内标法定量。在最优化实验条件下,3种甲基咪唑类化合物检出限为10μg/kg,在浓度10～500ng/mL呈现良好线性关系,线性相关系数均大于0.999。