原子荧光光谱法测定饮用水中微量元素硒

采用原子荧光光谱测定饮用水中的微量元素硒,用5%(v/v)的盐酸和1 g/dl的硫脲-1 g/dl额定抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.5 g/dl硼氢化钠-0.2 g/dl氢氧化钠为还原剂,3%(v/v)的盐酸介质中测定硒。该方法具有操作简单、快速,干扰少、灵敏度高等优点,方法检出限为0.15μg/L,线性范围0~350μg/L。     

导数光谱法测定非那根止咳糖浆中愈创木酚磺酸钾的含量

目的建立非那根止咳糖浆中愈创木酚磺酸钾的含量测定方法.方法采用一阶导数分光光度法不经分离直接测定愈创木酚磺酸钾的含量,检测波长为228nm.结果愈创木酚磺酸钾在浓度为15～40μg/mL内呈线性范围,相关系数r=0.9998.浓度为15.0、25.0、40.0μg/mL样品液的平均回收率分别为:99.55%、100.48%、99.18%,RSD值为0.68%.结论该方法可消除其它组分的干扰,简便易行,适合医院制剂的含量测定.     

应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷和硒的含量

目的探索一种能同时测定水中砷、硒含量的检测技术。方法应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷、硒含量,探索适宜原子荧光检测条件。结果在试验条件下砷和硒的检测限分别为0.0264、0.0457μg/L,相关系数分别为0.9995～0.9998、0.9996～0.9999之间;标准偏差分别在2.73～3.99、1.103～5.14,回收率为91.20%～103.25%,92.60%～107.50%。结论用该方法同时测定水中砷、硒含量重现性好、灵敏度高、简便、快速、节省试剂,又可得到满意的测定结果,值得推广。     

GC法测定复方九节茶乳膏中冰片的含量

目的建立气相色谱法测定复方九节茶乳膏中冰片的含量。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱,载气为N2,流速1.2 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度220℃,程序升温,以内标法计算冰片含量。结果冰片在60.86～405.76μg/mL范围内线性良好,r=0.9998。平均加样回收率为100.62%,RSD为0.85%。结论该方法准确、灵敏,结果可靠,可用于复方九节茶乳膏的质量控制。     

中药黄芩中金属元素与总黄酮含量测定

背景:中药疗效确切而副作用小,其原因除了自身的药理作用,也与中药中的微量元素有关。目的:测定中药中药黄芩中金属元素和总黄酮含量。设计:重复测量实验。单位:吉林医药学院,吉林医药学院附属医院。材料:黄芩,市售。芦丁标准品(F20050930,国药集团化学试剂有限公司)。方法:实验于2006-04/07在吉林医药学院中药微量元素研究室进行。选取黄芩粉碎、干燥至恒重,采用硝酸-高氯酸湿法消化,具体方法为:用分析天平准确称量1.0000g,每种平行取3份,置于25mL锥形瓶中,加浓硝酸10mL,封口过夜;次日分别加入浓硝酸10mL、高氯酸5mL,于电热板上缓慢加热,当剩下1mL左右时再加浓硝酸20mL、高氯酸5mL,继续消化,至溶液呈无色透明近干为止。用3%硝酸稀释溶解,转移至50mL容量瓶中,定容至刻度,混匀待测。用原子吸收分光光度计测定其宏量元素钠、钙、镁、钾和微量元素铁、锰、铜、锌等无机元素的含量,并采用醇提法,提取黄芩中总黄酮,用紫外分光光度法测定药物中总黄酮的含量。主要观察指标:观察黄芩中金属元素的含量及总黄酮含量。结果:中药黄芩中8种金属元素K、Ca、Na、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe及总黄酮含量的测定结果如下:钾元素含量为(1098.5168±2.7319)μg/g;钙元素含量(6561.5526±78.7167)μg/g,;钠元素含量为(9530.4912±44.1766)μg/g;镁元素含量为(6555.4428±36.8603)μg/g;铁元素含量为(512.0750±5.1359)μg/g;铜元素含量为(2.9050±0.1342)μg/g;锌元素含量为(30.0810±0.7400)μg/g;锰元素含量为(12.4092±0.2477)μg/g;总黄酮含量为(17.4962±2.134)mg/g。结论:测定结果显示,黄芩中含有丰富的金属元素和黄酮类化合物。     

仪器分析法测定复方化学消毒剂中邻苯二甲醛的含量

目的建立复方化学消毒剂中邻苯二甲醛(OPA)含量测定方法。方法采用液相色谱、气相色谱和毛细管电泳法等3种仪器分析技术,对复方消毒剂中OPA含量测定结果进行比较和方法验证。结果在3种仪器测定方法中,OPA的峰面积与一定范围内的质量浓度呈良好线性关系。3种仪器分析法检出限依次为液相色谱法0. 3μg/g、气相色谱法2μg/g、毛细管电泳法2. 5μg/g。3种仪器方法定量限依次为液相色谱法1μg/g、气相色谱法6μg/g、毛细管电泳法8μg/g。空白样品不同质量浓度加标回收率范围分别为液相色谱法88. 1%～99. 2%,气相色谱法90. 0%～104. 0%,毛细管电泳法85. 2%～100. 2%。相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论本研究建立的3种仪器分析法均可满足复方化学消毒剂中OPA含量准确测定的检测需求,测定结果无显著性差异,实验室可根据仪器设备情况选用相应的分析方法。     

四乙基硼酸钠衍生-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒及黄酒中不同形态的锡

目的建立四乙基硼酸钠衍生-气相色谱-串联质谱仪测定葡萄酒及黄酒中不同形态的锡含量的方法。方法试样采用乙酸乙酯提取,四乙基硼酸钠衍生,QuECheRS方法净化,经BRUKER BR-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重四级杆串联质谱的选择反应监测模式检测,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/mL内,8种有机锡化合物线性良好,相关系数均大于0.99,各有机锡化合物的方法检出限为0.2～2.0μg/L,回收率为70.1%～120.7%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。结论该方法可以用于测定液体类食品中的有机锡污染物。     

氢化物-原子荧光法测定饮用水中硒(Se)的应用探讨

目的将氢化物-原子荧光法应用于饮用水中硒(Se)含量的常规检测。方法样品经酸消化后用原子荧光光度计测定。结果在实验条件下该方法的检出限为0.053μg/L,低、中、高三个浓度相对标准偏差的平均值为0.80%,相关系数为0.999 1,加标回收率达到95.0%~99.6%。结论该法简便快速、灵敏度高、结果可靠,适用于水样中Se的测定。     

高效液相法测定青黄膏盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定青黄膏盐酸小檗碱的含量的方法。方法:采用高效液相法。色谱柱为美国AGT公司Venusi MP-C18,流动相:0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(7030);流速:1.0mL/min;检测波长:345nm。结果:盐酸小檗碱在0.0408ug·L-1～0.2856μg·L-1具有良好的线性关系,r=0.9994;平均回收率为97.93%,RSD为1.58%。结论:该方法准确、快速,是用于青黄膏含量测定的有效方法。     

HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷、甘草苷的含量

【】目的：采用HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷的量及甘草苷的量。方法：液相色谱柱为Dikma Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈：0.1%磷酸(15 : 85),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温：30℃,进样量20μL。结果：芍药苷在11.94～298.5μg/ml之间(r =0.9993),甘草苷在5.28～132μg/ml 之间(r =0.9999)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.65%,101.31%。结论：该方法精密度好,结果准确,可靠,灵敏,可用于养胃颗粒中芍药苷、甘草苷的含量测定。     

不同煎煮时间对茯苓饮片水溶性多糖含量的影响

目的:建立茯苓饮片水煎液中多糖的含量测定方法,并对不同规格、不同煎煮时间下茯苓水煎液中多糖含量进行测定和比较,为中医临床用药提供参考。方法:采用苯酚-硫酸法联合3,5-二硝基水杨酸法测定茯苓块和茯苓片在不同煎煮时间下水煎液中茯苓多糖的含量。结果:苯酚-硫酸法在490nm波长下吸光度与总糖含量呈良好线性关系,线性范围为0.02~0.10μg/mL,r=0.9997,加样回收率为102.70%;3,5-二硝基水杨酸法在540nm波长下吸光度与单糖含量呈良好线性关系,线性范围为0.20~0.60μg/mL,r=0.9999,加样回收率为101.06%。随着煎煮时间的增加,茯苓水煎液中茯苓多糖含量也持续增加,45min时茯苓多糖成分基本煎出完全。结论:建立的多糖测定方法简单、准确、适用性好,可用于茯苓饮片水煎液中茯苓多糖含量测定。结合实验结果及临床实际情况,最佳煎煮时间为45min。     

高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生含量观察

采用高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯羟基二苯醚(三氯生)含量,对该方法进行了观察。结果,在C18色谱柱和甲醇-水流动相条件下,用高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生,定量范围为3.0～250.3μg/ml,回收率为99.85～100.43%,最低检测量为0.3μg/ml。结论,高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生含量,定量范围宽,回收率高,专一性好。     

HPLC-MS/MS法在白血病患者血浆维生素C水平测定中的临床应用

目的建立测定白血病患者血浆维生素C水平的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,并应用于临床。方法采用HPLC-MS/MS法,L-Ascorbic Acid-1-13 C为内标,XBridge?C18(4.6 mm×50.0mm,5μm)色谱柱,流动相为(0.1%甲酸)甲醇-(2mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸)水,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温60℃,进样量10μL。采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子检测。并对123份白血病患者标本及407份健康志愿者标本进行了检测,测定结果用t检验进行比较分析。结果维生素C的水平在0.5～50.0μg/mL范围内线性关系良好(r0.990 0),日内及日间精密度(RSD)均小于5%,回收率在90%～110%;与健康人相比,患者体内维生素C水平明显偏低[(8.8±3.0)vs.(2.4±3.9)μg/mL,P0.01]。结论该方法快速、准确、灵敏度高、操作简单,适用于临床中患者血浆中维生素C水平的检测。建议白血病患者应适当补充维生素C。     

改良ATB Fungus 3法检测糠秕马拉色菌对抗真菌药物的敏感性

目的用改良ATB Fungus 3法测定糠秕马拉色菌的药物敏感性,以了解临床患者呼吸道分离的糠秕马拉色菌对常用抗真菌药物的最低抑菌浓度(MIC)。方法在ATB F2半固体培养基中添加0.5%吐温40和0.5%吐温60,用ATB Fungus 3药敏板条对47株临床分离的糠秕马拉色菌进行MIC检测。结果氟康唑MIC50为>128μg/mL,MICRange为≤1.0～>128μg/mL;5-氟胞嘧啶MIC50为>16μg/mL,MICRange为>16μg/mL;沃尔康唑MIC50为8.0μg/mL,MICRange为≤0.06～>8.0μg/mL;两性霉素B MIC50为4.0μg/mL,MICRange为≤0.5～16μg/mL;伊曲康唑MIC50为1.0μg/mL,MICRange为≤0.125～4.0μg/mL。呼吸道分离的糠秕马拉色菌对5种抗真菌药物的MIC值高于健康人皮肤分离的糠秕马拉色菌及标准菌株ATCC14521。结论改良ATB Fungus 3法操作简便,结果重复性好且易观察。糠秕马拉色菌MIC值的升高可能与患者使用抗真菌药物有关。     

紫外分光光度法测定氯地霜中醋酸地塞米松的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定氯地霜中醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用岛津UV-2401型紫外分光光度计测定醋酸地塞米松的含量,检测波长为410 nm。结果:醋酸地塞米松在2.5632~25.632μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为95.1%(RSD=1.1%)。结论:经实验研究,该法灵敏,精密,重现性好,可用于控制本品中醋酸地塞米松的含量。     

液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量

目的探讨聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的可靠测定方法。方法采用液质联用色谱(HPLC-MS/MS)和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定医用聚丙烯酰胺样本及20例聚丙烯酰胺临床样本中的丙烯酰胺含量。以丙烯酰胺标准品为对照,样本经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化。色谱条件:MG120 C18色谱柱(5μm粒径,150 mm×4.6 mm),柱温均26℃;流动相为甲醇∶0.1%甲酸=1∶9,流速为0.6 mL/min;进样量为10μL。结果丙烯酰胺分离良好。峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围可达3 000μg/L。加标水平在50μg/L时,回收率为103.1%,相对标准差(RSD)为6.20%。医用聚丙烯酰胺样本中丙烯酰胺含量为3.9×10-9~3.1×10-8g/L。20例聚丙烯酰胺临床样本中丙烯酰胺含量为(14.39±6.40)×10-9g/L。结论该方法样本处理简单,准确度高,灵敏度高,适合聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的测定。     

肠镜检查不同剂量芬太尼对靶控异丙酚半数有效血浆靶浓度的影响

目的:测定行无痛纤维肠镜检查术患者在不同剂量的芬太尼复合下靶控输注异丙酚的半数有效血浆靶浓度(EC50)。方法:行无痛纤维结肠镜检查术患者64例,分为F1、F2两组,每组各32例。于检查前缓慢推注芬太尼,F1组剂量为 0.6μg/kg,F2组为1μg/kg。患者按序贯法进行试验,异丙酚初始血浆靶浓度设为3.5μg/mL,根据上一个患者体动情况,下一患者血浆靶浓度进行增减的调整,变化幅度为0.5μg/mL。计算两组病例异丙酚EC50及其95%的可信区间。结果:复合0.6μg/kg芬太尼时无痛纤维结肠镜检查术患者靶控输注异丙酚的EC50为(3.89±0.16)μg/mL,95%的可信区间为3.58～4.20μg/mL;复合1μg/kg芬太尼时异丙酚的EC50为(3.75±0.11)μg/mL,95%的可信区间为3.52～3.97μg/mL。结论:靶控输注异丙酚复合0.6μg/kg芬太尼用于纤维结肠镜检查术安全有效,其EC50为(3.89±0.16)μg/mL。     

闽产厚朴叶中厚朴酚、和厚朴酚提取工艺研究

目的探讨闽产厚朴叶厚朴酚及和厚朴酚的提取工艺及其含量测定方法。方法采用正交设计实验,以厚朴叶中的厚朴酚及和厚朴酚含量为考察指标,对影响厚朴叶厚朴酚及和厚朴酚提取率的因素进行探讨,采用HPLC法测定其含量。结果超声波提取法对厚朴叶的厚朴酚及和厚朴酚提取率最高;最佳工艺为:甲醇为溶剂,料液比1∶75(g/mL),50℃,超声20 min。并用HPLC建立了其含量测定方法,厚朴酚在10～60μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9996;和厚朴酚在20～120μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9997,含量分别为0.09%和0.16%,两酚平均含量为0.25%。结论采用超声波提取法提取,HPLC进行含量测定,操作简便,稳定性好,结果准确,适合用于厚朴叶厚朴酚及和厚朴酚的提取和含量测定。     

高效液相色谱法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)。流动相,醋酸钠溶液(用冰醋酸3 mL和40 g/L氢氧化钠18 mL加水至600 mL)-甲醇(66∶34),流速为0.8 mL/min;检测波长为267 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果维生素B2在6.4~64μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9);维生素B2的平均回收率分别为101.02%(RSD=0.20%),102.28%(RSD=0.52%),98.35%(RSD=1.42%)(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2的含量。     

高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的采用高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5%葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的含量。方法采用高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5%葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的含量,用十八烷基键合硅胶色谱柱(型号:Unitary C18;孔径:100A;柱长:250 mm×4.6 mm;直径:5μm),流动相A为0.05 M磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果5-羟甲基糠醛在0.0997~5.5016μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为99.18%,RSD为1.42%。结论经方法学验证,高效液相色谱法操作简便、精密度、准确度高,线性关系良好,重现性好,能满足注射用奥沙利铂在5%葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定要求,可用于该产品的质量控制。