提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度电堆积富集法的研究

采用毛细管电泳大体积样品电堆积富集方法对维甲酸进行了分析,显著提高了检测灵敏度,使ATRA的最低检测限从2.0μg/mL降到0.05μg/mL。对影响堆积的条件进行了研究和优化,优化的分析条件为:100 mmol/L,pH=9.4硼砂缓冲液;流体动力学进样,180 p.s.i.×sec(约355 nL),样品基质1 mmol/L,pH=9.4硼砂溶液;堆积电压与分离电压分别为15 kV(-)→( )与20 kV( )→(-),样品反推时间1.4 min;毛细管44 cm(内径50μm,有效分离长度40 cm,未涂层),柱上345 nm紫外检测,毛细管柱温20℃。     

15种氨基酸及2种多肽的毛细管电泳法定量分析

利用毛细管电泳建立了15种氨基酸及2种多肽的直接同时定量分析方法.方法简便易行,且线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好.最佳条件是:熔融石英毛细管60 cm(50 cm处检测窗口)×50 μm i.d.;分离电压:+25 kV;缓冲液:50 mmol/L磷酸盐(pH=12.42,含少量甲醇);进样压力:0.5 psi(3448 Pa),进样时间:5.0 s;分离温度:25℃;二极管阵列检测器波长:206 nm.应用于玉米幼苗样品中氨基酸和多肽的定量,获得满意结果.     

毛细管电泳法测定吡罗昔康的含量

建立高效毛细电泳法来测定吡罗昔康含量。采用毛细管电泳仪进行实验:弹性石英毛细管柱75μm×60cm,进样压力100mPa,电动进样5s,分离电压24kV,毛细管温度20℃,检测波长为254nm,运行缓冲液为0.01mol/L硼砂溶液。采用t法和F法进行与HPLC法的显著性检验。吡罗昔康样品的线性范围:1.0×10-6~1.0×10-2 mol/L,回收率:98.66%,RSD=2.1%,与HPLC法无显著性差异。实验表明毛细管电泳法分离效率高、分析速度快、样品和试剂用量少。     

毛细管电泳法测定不锈钢食具中的铅和镍

用毛细管离子分析(CIA)法,采用10mmol/L咪唑作为背景电解质,10mmol/Lα-羟基乙酸作为选择性改性剂,在pH=4.0,分离电压为25kV,柱温为22℃的电泳条件下,采用间接紫外检测(214nm),在8min内同时测定不锈钢食具中的铅和镍,方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定成本低.     

毛细管电泳间接激光诱导荧光法测定苦蒿和青蒿中酸性成分

利用毛细管电泳建立了中药苦蒿和青蒿及其制剂中11种酸性化合物的同时定量分析方法。其最佳电泳条件为:熔融石英毛细管50 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d.;分离电压:+15 kV;分离温度:25℃;缓冲液(含:35.7 mmol/L磷酸钠,2.86×10-5mol/L荧光素钠,少量甲醇,pH=11.42);进样压力:0.5 psi(3.45 kPa),进样时间5.0 s;荧光素钠为激光诱导荧光响应试剂;LIF激发光波长:488 nm,检测波长:520 nm。该方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,用于实际样品的测定,获得满意结果。     

非水相毛细管电泳-紫外检测法的应用研究--桂枝中肉桂酸的测定

利用非水体系毛细管电泳-紫外检测法对肉桂酸进行分离与测定,建立了肉桂酸测定的新方法,并研究了非水介质、电解质、运行电压等分离因素对该方法的影响.在25℃下,用未涂层石英毛细管(45 cm× 75 μm,有效长度为30 cm),以20 mmol/L乙酸铵+30 mmol/L乙酸钠的乙醇溶液为电泳缓冲介质,重力进样30 s,运行电压为-25 KV,检测波长为271 nm,测定肉桂酸.以吸收峰的峰面积定量,制作标准工作曲线,其线性范围为4.00～80.00mg/L,相关系数r=0.9997.应用于桂枝中肉桂酸的分离测定,结果较为满意.     

毛细管电泳法测定吡罗昔康的含量

建立高效毛细电泳法来测定吡罗昔康含量。采用毛细管电泳仪进行实验：弹性石英毛细管柱75μm×60cm,进样压力100mPa,电动进样5s,分离电压24kV,毛细管温度20℃,检测波长为254nm,运行缓冲液为0.01mol/L硼砂溶液。采用t法和F法进行与HPLC法的显著性检验。吡罗昔康样品的线性范围：1.0×10-6~1.0×10-2 mol/L,回收率：98.66%,RSD=2.1%,与HPLC法无显著性差异。实验表明毛细管电泳法分离效率高、分析速度快、样品和试剂用量少。     

毛细管区带电泳分离测定胡黄连中的肉桂酸

利用毛细管区带电泳对中草药胡黄连中的肉桂酸进行了分离和测定：重力进样,进样高度为15cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,总长60cm,有效分离长度42em,分离电压-18kv,在50mmol／L,pH=8的硼砂缓冲溶液中加入0．5mmol／L的十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流改性剂,以30％（v／v）N乙醇水溶液为溶剂,以苯甲酸为内标物采用内标定量。分离效果良好,测定结果较为理想。     

黄芪皂苷生物转化物质的分离提取

用硅胶柱层析法分离纯化黄芪皂苷生物转化产物.洗脱剂为氯仿和甲醇.以黄芪甲苷为标准品,经薄层层析检测,生物转化法可以将黄芪总皂苷中的部分皂苷转化为黄芪甲苷.柱层析分离得到的单点皂苷（91～109瓶）经TLC检测为黄芪甲苷,得率为样品的10.07%.     

毛细管电泳法测定饮料中的铅

应用毛细管区带电泳 (CZE)法 ,采用 1 0mmol/L咪唑作为背景电解质 ,1 0mmol/Lα -羟基乙酸作为选择性改性剂 ,在pH4.0 ,分离电压为 2 5kV ,柱温为 2 2℃的电泳条件下 ,采用间接紫外检测 ( 2 1 4nm) ,在 4min内分离测定了饮料中的铅 .方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定成本低 .     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

黄芪皂苷生物转化物质的分离提取

用硅胶柱层析法分离纯化黄芪皂苷生物转化产物。洗脱剂为氯仿和甲醇。以黄芪甲苷为标准品,经薄层层析检测,生物转化法可以将黄芪总皂苷中的部分皂苷转化为黄芪甲苷。柱层析分离得到的单点皂苷(91~109瓶)经TLC检测为黄芪甲苷,得率为样品的10.07%。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%（,RSD=1.11%）。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

毛细管电泳法测定多种水溶性金属离子

开发了一种将毛细管电泳用于含水溶性金属离子样品分离检测的间接紫外法,采用咪唑为紫外生色剂,用醋酸调节pH值,考察了咪唑和醋酸浓度(pH值)对分离效果的影响,并对分离电压和检测波长作了系统优化.结果表明:当咪唑浓度为15 mmol/L(pH=3.7),分离电压为18kV时,可在8.5 min内实现K+,Ba2+,Ca2+,Na+,Mg2+,Mn2,Zn2+,Cd2+,Li+和Cu2+ 10种金属离子的基线分离,各金属离子的检测限、线性范围和标准工作曲线相关系数分别为0.01～0.21 mg/L,0.06～60 mg/L和0.999 5～0.999 8之间,标准样品回收率为96.4％～102.6％,5次测定的相对标准偏差在0.8％～4.5％之间.通过对11个样品的检测分析表明,该法可以用于这些金属离子在复杂基质中的常规检测.     

毛细管电泳法测定不锈钢食具中的铅和镍

用毛细管离子分析（CIA）法,采用10mmol/L咪唑作为背景电解质,10mmol/Lα－羟基乙酸作为选择性改性剂,在pH＝4．0,分离电压为25kV,柱温为22℃的电泳条件下,采用间接紫外检测（214nm）,在8min内同时测定不锈钢食具中的铅和镍,方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定成本低。     

产黄芪甲苷酶的酶反应条件

为提高黄芪甲苷产率,研究了微生物所产的黄芪甲苷糖苷酶将3个糖基黄芪皂苷转化为黄芪甲苷的酶性质。该酶的最佳反应条件为:反应温度为35℃,底物质量浓度为30 mg/mL,pH 5.0,酶反应时间28 h,K+、Na+对提纯酶有激活作用,Zn2+、Fe3+对酶有抑制作用,其中Fe3+抑制作用显著。在20~60℃p、H 4.0~7.0时,酶活力相对稳定。在最佳酶反应条件下,黄芪甲苷的产率为8.7%。     

大孔吸附树脂纯化黄芪皂苷生物转化物质的研究

利用AB-8大孔吸附树脂和D-280离子交换树脂从黄芪皂苷生物转化产物中富集黄芪甲苷,采用薄层层析和高效液相色谱进行检测.测得AB-8树脂吸附容量为27.8 g/L,确定了洗脱剂为70%的乙醇溶液;黄芪皂苷生物转化产物经AB-8和D-280树脂纯化后,最终得率为24.92%,黄芪甲苷相对含量得到明显提高.     

山豆根中生物碱的毛细管电泳分析方法对比研究

采用两种电泳模式——毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电泳(MEKC)分别对山豆根中的生物碱进行分离分析。在优化的分离条件下，两种模式都以盐酸麻黄碱作内标物，在电压为25kV和检测波长为208nm的条件下进行。在CZE模式中，以0.04mol/L含50％甲醇(V／V)的柠檬酸作为缓冲溶液(pH=4.5），能够分离得到6种生物碱；在MEKC模式中，以20mmol／L硼砂溶液、30mmol／L十二烷基硫酸钠(SDS)、40％甲醇(V／V)作为电解质溶液，能够分离得到7种生物碱。两种模式在所选定条件下，都能将山豆根中主要生物碱进行基线分离，且有较好的重现性和较低的灵敏度。在两种不同的分离模式下，分别对山豆根中的苦参碱和氧化苦参碱进行了定性定量研完，从分子结构上阐明了这两种主要生物碱在不同的分离模式下的迁移机制。     

黄连气雾剂的稳定性研究

采用区带毛细管电泳法测定黄连气雾剂中小檗碱的含量,对黄连气雾剂的稳定性进行考察。毛细管电泳条件:缓冲液:20mmol·L-1四硼酸钠(调pH8.0);电压12kV;检测波长254nm;虹吸进样10s。盐酸小檗碱对照品浓度在0 05～0.2mg·mL-1范围内,与峰面积的响应呈良好的线性关系,线性方程为:A=92265C-1713.1,r2=0.9893,迁移时间和峰面积的RSD均小于5%。     

高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦含量

采用高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦的含量.在背景电解质为10 mmol/L磷酸氢二钾-10 mmol/L四硼酸钠(pH=6.5)、分离电压为28 kV的条件下,阿齐沙坦分析时间小于4 min.阿齐沙坦质量浓度在2~100 mg/L内线性关系良好;方法的检测限和定量限分别为0.6 mg/L和2.0mg/L;加标回收率为100.0%~101.5%,相对标准偏差为0.25%~0.75%.该方法简便快捷,为阿齐沙坦的定量分析提供了可靠方法.