氩气雾化镍基高温合金粉末的氧化特性研究

采用氩气雾化法(AA法)制备出FGH96高温合金粉末,将筛分后的粉末在真空和氩气保护下存储,对储存条件、储存时间以及粉末特性对粉末中氧含量的影响进行研究,分析气雾化高温合金粉末的氧化特性.结果表明,随着储存时间的延长,粉末中的氧含量均呈现增长趋势,真空下粉末的氧含量变化曲线最趋平缓,储存一个月,氧含量由88.3×10(-6)增加至110×10(-6),适合做较长时间的储存;氩气气氛下,短时间内粉末的储存效果较好,随着时间延长储存效果下降,氧含量增长较快,储存一个月达到137×10(-6).AES分析结果表明粉末表面存在氧化造成的成分偏析以及碳、氧元素污染,氧元素主要与富集表面的Ti,Cr等元素生成氧化物,粉末表面状态对单个粉末的氧化特性有较大的影响,粉末表面越粗糙,粘附的卫星颗粒越多,粉末的氧含量越大,粉末的氧含量呈现先增加后减小的趋势,表现为高斯分布,其中氧的富集层厚度最大约为38 nm,粉末表面越光滑则氧含量越少,氧含量沿深度分布曲线表现为单调减小,氧元素以物理吸附为主.     

钙蒸气对氢化脱氢钛粉还原脱氧行为的影响

以金属钙在高温下生成的钙蒸气作为还原剂,对氧含量(质量分数,下同)为0.56%的氢化脱氢钛粉进行脱氧,然后分别用稀盐酸和蒸馏水充分洗涤,过滤干燥后得到脱氧钛粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和氮氧含量分析等手段,分析与表征粉末的物相组成、形貌和元素组成,研究还原温度和时间对脱氧效果的影响,并对钛粉的脱氧行为进行研究。结果表明,钛粉脱氧主要通过还原反应和原子间的扩散进行。还原温度与还原时间对脱氧钛粉的氧含量影响较大。在相同条件下,随还原温度升高,钛粉的氧含量降低,但当温度超过1 273 K时氧含量略有增加;最佳还原工艺为1 273 K温度下保温2 h,钛粉氧含量从0.56%降至0.14%,粉末颗粒形貌和粒度未发生明显变化。脱氧钛粉在室温下于空气中放置60 d,其氧含量变化不大。     

温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响

通过化学分析、扫描电子显微镜观察、X射线衍射分析及X射线光电子能谱分析等方法, 研究了温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响。结果表明, 室温条件下, 粉末氧含量(质量分数)较低(0.012%), 粉末表面发生部分氧化, 表面存在Ni、Cr、Ti等元素的单质态和以Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂为主的氧化物/氢氧化物; 当温度上升至150 ℃, 氧含量增加不明显; 随着温度进一步提高至250 ℃, 粉末氧含量明显增加, 达到0.034%, 粉末表面全部氧化, 表面主要由Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂组成。温度对镍基高温合金粉末氧化行为影响显著, 合理控制温度可以获得低氧含量的粉末, 本研究所用镍基高温合金粉末大气条件下最高处理温度为150 ℃。     

气流氮化制备Al-N粉末的工艺及机理研究

本文采用金属Al粉在高纯氮气中反应的方法制备Al-N粉末,并研究了Al粉的恒温氮化工艺与台阶氮化工艺及研磨与未研磨状态对Al粉氮化效果的影响.结果表明:由台阶氮化工艺所得的Al-N粉末的含氮量高,氮化效果好;由研磨的Al粉制得的Al-N粉末团聚现象较严重,氮含量降低,不如未研磨Al粉的氮化效果好.这是由于台阶氮化工艺可以避免在恒定温度下长时间保温而导致的瞬间放热,以及由此引起的粉末团聚,因而能获得更好的氮化效果;同时,由于在Al粉氮化初期形成的氮化膜与内部粉末的热膨胀率不匹配,导致在粉末表面出现环应力,应力大小与Al粉颗粒的尺寸有直接联系,Al粉颗粒越小,环应力越大,越容易导致膜层破裂而使得膜内Al熔体流出,烧结长大,故研磨不利于提高Al粉的氮化效果.     

雾化器导液管内径对无铅焊锡粉末形貌及粒度分布的影响

本试验利用自行设计的超音速雾化制粉装置,研究了导液管内径对SnAgCu系无铅焊锡粉末有效雾化率、粒度分布、球形度及氧含量的影响.研究结果表明:在过热度为250℃,导液管外径为7mm,喷头突出为4 mm,雾化压力为0.7MPa,雾化介质为氮气条件下,导液管内径为3mm,雾化粉末具有最佳的球形度、表面光滑度及粒度分布,同时具有较高的有效雾化率和较低的氧含量;随着导液管内径减小,粉末明显细化,有效雾化率升高,但粒度分布的离散度变大;随着导液管内径增大,粉末有效雾化率急剧降低,粒度分布变差,且表面更粗糙,形状更不规则.     

焊粉对锡膏稳定性的影响

研究了焊粉粒度分布和氧含量对锡膏稳定性的影响。试验采用Malcom粘度计测试不同保存时间锡膏的粘度变化;采用锡膏搅拌机模拟锡膏使用过程,观察锡膏状态随搅拌时间的变化。实验结果表明焊粉D50越小,所制备锡膏的使用稳定性越好,但锡膏的储存稳定性变差,锡膏呈现沙化状态;焊粉氧含量越低,所制备锡膏的储存和使用稳定性均较好。试验对搅拌沙化后的锡膏进行了金属含量测定,结果表明焊粉与助焊剂之间的化学反应是锡膏沙化的主要原因。     

温度对碳热还原合成Ti(C,N)晶须的影响

以TiO2和碳黑为主要原料,NaCl为卤化剂,NiCl2粉作催化剂,N2为保护气氛,采用碳热还原法,在不同温度下合成Ti(C,N)晶须.用X-Ray衍射仪研究合成温度对样品的相组成的影响;采用扫描电镜观察样品的形貌,并检测粉末中的残留碳、氧含量.结果表明:合成温度对样品的相组成、形貌及游离碳和氧含量有重要影响.在1 200℃下主要发生TiO2与碳黑、氮气间的直接还原反应形成TiN,粉末中游离碳和氧含量分别为22.54%和19.82%,合成粉末由大量颗粒组成;温度升高至1 400℃时,粉末由Ti(C,N)和Ni两相组成,游离碳和氧含量分别降低至0.57%和0.38%,样品成为少量的颗粒与大量晶须组成的混合物,晶须长度在15～30 μm之间,直径约1 μm;晶须表面光滑.     

超声雾化Sn-Pb焊锡粉的组织特征及其抗氧化性能

采用定氧仪、扫描电镜和俄歇表面谱仪研究了超声雾化制备的Sn-Pb焊粉的氧化速率、组织与形貌特征，并与离心雾化焊粉进行了对比。结果表明：超声雾化法制备的粉末形貌和球形度明显优于离心雾化，但在大气中放置粉末的增氧速度较快。显微组织对比发现超声雾化制备的粉末组织晶粒细小、两相分布更加均匀；俄歇分析表明超声雾化粉末表面Pb出现一定程度的富集；高频振动和快冷促进了粉末组织的细化，表面富铅、晶界和相界数量增加是造成焊锡粉室温抗氧化性不足的主要原因。     

含钼铁素体不锈钢的高温氧化行为

 采用增重法研究了排气系统用Type444铁素体不锈钢在1000℃空气中的高温抗氧化性能,并结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及辉光光谱(GDS)分析技术,对氧化膜的形貌和组成进行了分析。结果表明：Type444铁素体不锈钢在1000℃下连续氧化100h,氧化动力学曲线按照抛物线线型氧化规律变化,氧化激活能为(277. 5±10) kJ·mol-1,表面氧化膜由连续致密的Cr2O3组成,具有良好的高温抗氧化性能。铌和钼元素扩散至Fe2(Nb,Mo) Laves相,其氧化物颗粒会充当沉淀物从氧化膜表面逆扩散至基体和氧化膜界面处的孔洞里,从而降低了其在高温下的氧化速率,提高了抗高温氧化性能。     

粉末冶金高速钢的性能

研究了W12Cr4V5Co5(FT15)粉末冶金高速钢的性能。高速钢粉末用氮气雾化法制取,而后热挤压致密化成材。热挤压有利于粉末颗粒表面氧化膜的破碎,从而减轻了氧对性能的有害影响。研究了粉末的显微组织和挤压钢材的性能。根据实验结果,确定了FT15粉冶高速钢的热处理参数。测定了钢的物理力学性能。对断口进行了分析。与普通铸锻高速钢对比进行了刀具耐磨性与切削性能试验。