SO42-/Fe/Al-MMT固体酸催化合成柠檬酸三辛酯

用硫酸改性共聚法制备的聚羟基铁铝复合柱撑蒙脱土(Fe/Al-MMT)得到SO2-/Fe/Al-MMT固体超强酸,用FT-IR、SEM和XRD对其进行了表征.研究它在柠檬酸三辛酯合成中的催化活性,结果表明,在160℃时,当n(柠檬酸)∶n(正辛醇)=1∶5,催化剂用量为柠檬酸质量的10％,反应5h,酯化率可达96.6％,比SO2-/Fe-MMT催化剂用量降低5％.     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯的工艺研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯,考察了催化剂用量、异辛醇与柠檬酸物质的量比、反应温度、反应时间等对柠檬酸转化率的影响,用正交实验设计法筛选出最佳的酯化工艺条件:催化剂用量为柠檬酸质量的1.4%,n(异辛醇):n(柠檬酸)为4.5:1,反应温度150℃反应时间4 h,样品经红外色谱定性分析,经气相色谱分析纯度大于99.5%。     

SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

制备了SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化剂 (A) ,用于柠檬酸 (B)和正丁醇 (C)的酯化反应 ,与浓硫酸 ,钠基膨润土和锆交联黏土作催化剂的情况相比 ,SO4 2 -改性的锆交联黏土作催化剂时柠檬酸的转化率和产物的纯度更高。同时考察了催化剂用量w(A)、酸醇量比n(B)∶n(C)、反应时间 (t)、反应温度 (θ)对其催化合成柠檬酸三丁酯 (D)的影响 ,并对合成的产物进行红外光谱分析及气相色谱分析。实验结果表明 :SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应的最佳反应条件为 :反应温度为 15 0℃ ,n(B)∶n(C) =1∶4,反应时间 3 .5h ,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w(A) =1.2 % ,柠檬酸的转化率达 96 .6 0 % ,反应产物柠檬酸三丁酯的质量分数w(D) >99 0 0 %     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成柠檬酸三辛酯及动力学研究

以H3PW12O40/聚苯胺(PANI)为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯。考察了n(异辛醇)∶n(柠檬酸)、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件为n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5∶1、m(H_3PW_(12)O_(40)/PANI)∶m(醇酸)=4%、反应温度≤140℃、反应时间4h。较佳反应条件下柠檬酸的转化率为96.6%;催化剂重复使用4次,柠檬酸的转化率为64.1%,反应总级数为二级,表观活化能为39.42kJ/mol,指前因子为1.972×10~2 L/(mol·min)。     

固体超强酸S2O2-8/SnO2-SiO2催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

在固体超强酸S2O2-8/SnO2-SiO2的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了标题化合物.实验结果表明,固体酸S2O2-8/SnO2-SiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:催化剂用量占柠檬酸质量的2%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,回流温度120 ℃,反应时间4 h,酯化率96.2%,催化剂经重复使用5次,活性未见明显降低.产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析>99.0%.     

铁基柱撑蒙脱石的制备及其对芘的吸附

以钙基蒙脱石(Ca-MMT)、七水合硫酸亚铁为原料,通过柱撑、煅烧等方式制备了铁基柱撑纳米蒙脱石(Fe-MMT)。利用SEM、TEM、BET、XRD、TGA等手段对样品结构进行表征,考察了Fe-MMT、Ca-MMT对芘的吸附性能,并探究了其对芘的吸附机理。结果表明,相对于Ca-MMT,Fe-MMT结晶度降低,但热稳定性增强,表面形貌发生变化,铁元素取代部分钙元素,铁元素质量分数达到5.597%,铁元素吸附率达到99.95%。Ca-MMT孔道总比表面积为29.86 m~2/g,而Fe-MMT孔道总比表面积上升至51.27 m~2/g。Ca-MMT对芘的吸附容量约为15.00 mg/g,而Fe-MMT对芘的吸附容量提升至95.43 mg/g。5次循环利用后,Fe-MMT对芘的吸附量仍然能达到70.9 mg/g,吸附率维持在88%以上,具有可循环利用性。     

铁基柱撑蒙脱石的制备及其应用于芘吸附的研究

以钙基蒙脱石（Ca-MMT）、硫酸亚铁作原料，通过柱撑、煅烧方式制备铁基柱撑纳米蒙脱石(Fe-MMT)，利用SEM、TEM、XRD、TGA等手段对样品结构进行表征，考察了Fe-MMT、Ca-MMT吸附性能的变化，探究了其对吸附多环芳烃的机理。结果表明：相对于Ca-MMT，Fe-MMT结晶度降低，但热稳定性增强。表面形貌发生变化，铁元素取代部分钙元素，铁元素含量达到5.597%，铁元素吸附率达到99.95%。 Ca-MMT总比表面积为29.86 m2/g，而Fe-MMT比表面积上升至51.29 m2/g。相应地，Ca-MMT吸附芘的容量约为15.00 mg/g，而Fe-MMT吸附芘分子的容量升高至95.43 mg/g，吸附芘的容量明显增加。5次循环利用后其Fe-MMT吸附容量仍然能达到0.709 mg/g， 维持在初始吸附量的88%以上，具有可循环利用性。由此推断出：应用此方法制备的Fe-MMT具有应用于疏水性有机污染物去除的潜力。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。     

活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三乙酯

以活性炭固载氯化铁为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间对酯化反应的影响,确定了优化反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,催化剂8.0g,n(柠檬酸)∶n(乙醇)为16∶.0,反应时间为9h,收率87.0%,催化剂易回收,可重复使用,不污染环境。     

SnCl4改性阳离子交换树脂催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,SnC l4改性阳离子交换树脂为催化剂,合成了柠檬酸三丁酯。FTIR和X射线荧光光谱表征结果表明,用SnC l4对阳离子交换树脂进行改性后,树脂骨架结构变化不大,Sn4+的负载量达13.47%(质量分数,下同)。合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:反应温度155℃,反应时间6 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.1∶1,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,柠檬酸三丁酯的产率可达97.3%。催化剂不经任何处理重复使用8次后,产率仍为96%。