密胺树脂微胶囊制备工艺研究

使用惰性的玻璃微珠作为芯材,用密胺(MF)树脂对其进行包覆,通过平行实验法研究了预聚体配制及包覆过程中不同工艺条件对产物形貌及粒径等方面的影响。结果显示:在制备MF树脂预聚体时,三聚氰胺/甲醛物质的量比为1:2.5,温度80℃,pH值7.5,聚合时间40～60 min时制备出的预聚体较为稳定。在制备微胶囊时,芯囊质量比为1:20,温度65℃,pH值5.5,包覆时间60 min,搅拌速率400 r/min的条件下制备的微胶囊质量最好,微胶囊的形态完整,包覆产物团聚现象和MF树脂结块较少,粒径较小且粒径分布较窄。     

蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为改进微胶囊化包覆效果、提高香精微胶囊的性能,通过对蜜胺树脂预聚过程中的三聚氰胺及甲醛摩尔比、pH值、反应温度及反应时间等因素进行研究,得到了用于香精微胶囊壁材的蜜胺树脂预聚体制备的最佳工艺:n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶3,反应温度70℃,pH=8~9的条件下反应15 min~25 min。采用该树脂预聚体以原位聚合法制备了香精微胶囊,所得微胶囊在显微镜观察下球形态良好,平均粒径较窄,约为1.5μm。FT-IR结果表明蜜胺树脂对香精的包覆良好;热失重分析说明了微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。     

原位聚合法制备聚α-烯烃减阻剂微囊的工艺研究

以聚α-烯烃为囊心,以水和阴离子表面活性剂为分散系统、聚脲甲醛为壁材,采用原位聚合法制备出性能稳定的聚α-烯烃减阻剂微胶囊。利用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对微胶囊进行表征,对合成工艺参数进行了优化。结果表明,优化工艺为:尿素与甲醛的摩尔比为1∶2,聚脲甲醛壁材的加入量为10%,表面活性剂量为水量的0.5%,聚α-烯烃减阻剂粉粹至90¹00目,用硫酸调节体系的pH为3,60℃反应2 h。制备的α-烯烃聚脲甲醛微胶囊的表观形貌得到了有效的改善、减阻性能及存储稳定性优异。     

原位聚合法制备聚α-烯烃减阻剂微囊的工艺研究

以聚α-烯烃为囊心,以水和阴离子表面活性剂为分散系统、聚脲甲醛为壁材,采用原位聚合法制备出性能稳定的聚α-烯烃减阻剂微胶囊。利用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对微胶囊进行表征,对合成工艺参数进行了优化。结果表明,优化工艺为:尿素与甲醛的摩尔比为1∶2,聚脲甲醛壁材的加入量为10%,表面活性剂量为水量的0.5%,聚α-烯烃减阻剂粉粹至90~100目,用硫酸调节体系的pH为3,60℃反应2 h。制备的α-烯烃聚脲甲醛微胶囊的表观形貌得到了有效的改善、减阻性能及存储稳定性优异。     

蓝色电泳微胶囊的制备条件对其形态的影响

以尿素和甲醛为壁材,油性蓝和TiO2纳米粒子分散在四氯乙烯中作为囊芯,通过原位聚合法制备了蓝色电泳显示微胶囊。研究了电泳微胶囊制备时的预聚和缩聚条件对微胶囊形成和产品形态的影响,并通过设计正交实验得到了最优化的预聚条件,优化条件:脲∶甲醛(摩尔比)为1∶1.75;反应温度75℃;pH值8.5;反应时间1 h,以最优化的预聚条件制备出的预聚体作为反应物进行缩聚反应制备出的蓝色电泳微胶囊内外表面光滑,囊壁透明,分散性好且形态完整。     

缓释型微胶囊化紫外线吸收剂的制备及性能研究

利用原位聚合法,以三聚氰胺甲醛(MF)树脂为壁材对苯并三氮唑(芯材)进行微胶囊化,制备了一种具备缓释性能的新型紫外线吸收剂。采用SEM、XRD、HPLC等手段研究了其微观结构和缓释等宏观性能与制备工艺之间的关系,通过与LDPE共混制样后评价其抗紫外性能。结果表明:当三聚氰胺甲醛比为1∶3,聚合温度控制在50~60℃,聚合反应时间为2 h,芯材、壁材质量比为2.5,马来酸酐共聚物作为分散剂,可以得到包覆率最高且具备缓释性能的微胶囊化紫外线吸收剂,其抗紫外性能优于未包覆的苯并三氮唑。     

聚脲甲醛包覆双环戊二烯微胶囊的热稳定性研究

采用原位聚合法,以聚脲甲醛为壁材、以双环戊二烯(DCPD)为囊芯合成聚脲甲醛包覆DCPD微胶囊。采用傅立叶变换红外光谱对其化学结构进行表征,利用热失重分析法和差示扫描量热法表征微胶囊的热稳定性。研究结果表明,聚脲甲醛包覆DCPD微胶囊在温度低于50℃时具有很好的热稳定性并能保持微胶囊的完整性,适合于制备低温或室温成型自修复复合材料。     

微胶囊间苯二酚双磷酸二苯酯的制备

采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF),通过缩聚反应对间苯二酚双磷酸二苯酯(RDP)进行微胶囊包覆。以RDP为囊心,MF为囊材,合成了微胶囊RDP。并考察了表面活性剂种类及预聚体用量对微胶囊合成工艺的影响。利用电子能谱分析检测了微胶囊化学结构,采用扫描电镜(SEM)、热重分析对其表面形貌及热稳定性进行了观察和分析。结果发现,复合型活性剂对微胶囊具有很好的分散作用,制备出的微胶囊颗粒均匀,粒径经检测在40～80μm;预聚体与RDP的质量比为1:1时,微胶囊的粒径最小,且只有少量蜜胺树脂沉积在微胶囊表面上。通过微胶囊包覆的RDP热稳定性能明显提高,由原来的400℃完全分解提高到800℃。     

预聚条件对相变材料微胶囊形态的影响

以三聚氰胺-甲醛树脂(M-F)为壁材,正十二醇为芯材,采用原位聚合法制备微胶囊相变材料。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和示差扫描量热法(DSC)分别对所得微胶囊的表面形态、结构及热性能进行表征。并针对微胶囊常有的结块、粘连和表面粗糙等问题,研究了预聚合反应条件对其黏度及其胶囊表面形态之间相关性。结果表明,预聚合体黏度过大时,易造成微胶囊之间的黏结和预聚体壁材的聚集。在预聚条件为反应温度72.5℃,反应时间75 min和pH值为8.5情况下,所得微胶囊表面光滑致密、分散性好且形态完整。     

聚磷酸铵微胶囊化的工艺研究

为了改善聚磷酸铵与高聚物的相容性和提高它的热稳定性,采用原位聚合法成功地在其表面包覆了三聚氰胺-甲醛树脂。试验表明,三聚氰胺与甲醛摩尔比为1∶3,PH值控制在8.5,水浴温度为80℃,经机械搅拌可制得预聚体溶液;包覆时囊材用量为聚磷酸铵质量的30%、PH值控制在5.5、水浴温度为80℃、机械搅拌即可制得包覆完全的微胶囊化的聚磷酸铵。     

脲醛预聚条件对电泳微胶囊形态的影响

以尿素和甲醛为壁材,油性蓝和二氧化钛纳米粒子分散在四氯乙烯中作为囊芯,通过原位聚合法制备了电泳微胶囊. 研究了脲醛预聚体制备条件对微胶囊形成和产品形态的影响,并通过设计正交实验得到了最优化的制备条件,即脲:甲醛为1:1.75(摩尔比),反应温度75℃,pH值8.5,反应时间1 h. 在最优化条件下制备出的电泳微胶囊内外表面光滑,囊壁透明,分散性好且形态完整.     

原位聚合法制备酞菁绿G颜料微胶囊

用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的酞菁绿G颜料微胶囊 ,采用了酸催化下的缩聚反应工艺。讨论了反应介质的 pH值、催化剂、酸化时间和反应温度对微胶囊粒径及其分布、微胶囊结构的影响。优化的缩聚反应条件为 :以NH4 Cl做酸性催化剂 ,酸化时间 4h ,终点 pH值为1 5 ,固化温度 70℃ ,固化时间 2h。可制得包覆良好、粒径分布均匀且平均粒径小于 5 μm的流动性固体微胶囊。     

芳香驱蚊微胶囊剂的制备

以脲醛树脂为壁材,使用原位聚合法制备芳香驱蚊微胶囊。考察了微胶囊结构、包埋率、粒径及其分布等影响因素。优化的缩聚反应条件是:以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,以盐酸为酸性催化剂,催化剂分批加入,终点pH值2.0,酸化4 h,固化温度70℃,固化时间2 h,搅拌速度800 r/min,可以得到包封率为91.3%、缓释效果良好、粒径分布均匀且粒径1~10μm的流动性球型固体微胶囊。     

可逆热致变色材料的微胶囊包封及性能研究

用环氧树脂E-12作壁材,低分子聚酰胺200为固化剂,采用原位聚合法,对可逆热致变色有机复配物进行微胶囊包封,用SEM和TGA测定了微胶囊的形态结构和热行为。研究包封条件对微胶囊结构和性能的影响,结果表明,最合适的反应条件是:壁材与变色芯材质量比为0.2~0.6,乳化温度50℃,固化反应分5段升温。此条件下可以制得结构致密完整、具有良好透明性、耐热性和耐溶剂性的变色微胶囊,能满足纺织品涂料印花的要求,微胶囊粒径在5μm以下。     

热稳定剂邻苯二甲酸单异辛酯稀土的合成及性能

以邻苯二甲酸酐、异辛醇、氢氧化钠、氯化稀土、混合溶剂、助剂为原料 ,通过酯化反应、皂化反应、复分解反应以及复配制备了以邻苯二甲酸单异辛酯稀土为主要成分的液态稀土复合热稳定剂 ,其工艺条件为 :酯化反应的温度控制在 130～ 14 0℃ ,反应时间为 1h ;皂化反应的温度为 6 0℃ ,反应时间为 5min ;复分解反应的温度在 6 0～ 70℃ ,反应时间为 1h ;水洗温度控制在 6 0～ 6 5℃ ;混合溶剂的用量为 5 0 % ,稀土含量为 6 0 3% ;在复配过程中 ,采用亚磷酸酯作为辅助热稳定剂 ,其用量为 5 %～ 7% ,PVC中加入 2 %的这种稀土复合热稳定剂 ,在185℃下 ,其热稳定时间为 4 5min。     

自修复聚脲甲醛微胶囊的制备及成囊机理研究

采用原位聚合法制备了自修复聚脲甲醛包覆环氧树脂微胶囊。考察了原料用量、反应温度、酸化值和固化时间等对微胶囊粒径分布和表面形态的影响,确定了微胶囊的最佳制备工艺。借助显微镜实时监测微胶囊化过程,探讨了微胶囊的成囊机理,并将微胶囊填充到脲醛树脂中。结果表明:采用最佳制备工艺制得的微胶囊包覆率较高、结构紧密、粒度均匀,室温下保存一周后没有出现团聚和破裂;将9%微胶囊添加到脲醛树脂中,微胶囊分散均匀,脲醛树脂复合材料的韧性得到提高。     

铁尾矿制备聚合硫酸铁实验及造纸污水处理效果初步评价

为了分析外界因素对制备聚合硫酸铁的影响,开展了不同条件下的酸浸还原实验和聚合合成实验,优化了实验条件,进而分析不同pH、不同絮凝剂用量以及不同沉降时间作用下,聚合硫酸铁对污染水的处理效果。结果表明：酸浸实验中尾矿全铁浸出实验的最佳温度为100 ℃,最佳搅拌时间为2 h,最佳搅拌速度为300 r/min;还原试验中硫酸亚铁还原率的最佳还原温度为60 ℃,最佳还原时间为1.5 h,还原铁粉的过量系数为1.10%。聚合合成实验中最佳聚合温度为35 ℃,最佳聚合时间为0.4 h;此条件下,n（双氧水）∶n（Fe²⁺）∶n（磷酸钠）为0.08∶1∶0.07时,聚合效果最优。在pH为7中性环境中,聚合硫酸铁的质量浓度为2.0 g/mL,沉降时间为0.3 h时,污水的余浊值最小,对于污水的处理效果最好。     

纳米 SiO2改性石蜡相变微胶囊涂料的制备及性能表征

相变微胶囊在能源节约方面可以起到重要作用。以石蜡为芯材,三聚氰胺树脂为壳材,并使用纳米 SiO2作为改性剂,采用原位聚合法制备相变微胶囊。研究了纳米 SiO2用量对微胶囊性能的影响。通过差示扫描量热仪（ DSC）、扫描电子显微镜（ SEM）以及同步热分析仪（ TGA）等对相变微胶囊的相变特性、表面形貌、热稳定性以及包裹率等进行了测试表征。结果表明：纳米 SiO2用量为 5%的改性相变微胶囊有最大的相变潜热和包裹率,分别为 145. 7 kJ/kg和 81. 8%,微胶囊的相变温度为 29. 1 ℃,粒径约 60 μm。将改性相变微胶囊作为添加剂加入涂料中,随着添加量的增加,复合涂料的储放热性能依次增强。相变微胶囊用量为 30%的复合涂料与未添加微胶囊的涂料相比较,当温度从 15 ℃左右升温至 31 ℃所需时间增加了 12 min左右,温度从 38 ℃左右降温至 20 ℃所需时间增加了 6 min左右。     

脲醛树脂微胶囊包覆红磷阻燃剂制备工艺的研究 Ⅰ.预聚物合成工艺研究

研究了脲醛树脂的预聚物通过原位聚合对红磷进行包覆的一些影响因素。实验表明影响预聚物质量的主要因素是第一阶段尿醛比(F/U)1,第二阶段尿醛比(F/U)2,反应温度和pH值。制备预聚物的最佳条件为:第一阶段尿醛比为2.3∶1(摩尔比),第二阶段尿醛比为1.3∶1(摩尔比),pH值为5.1,反应温度为75℃。制备的预聚物来包覆红磷,颜色为白色;用微胶囊红磷阻燃聚乙烯,当含量为9%时,在500℃下残余物为4.85%。