10%硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的制备及其药效实验

采用界面聚合法,以甲苯-2,4-二异氰酸酯为囊材,制备了硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂。利用激光粒度分析仪、透射电镜和液相色谱对制备的微囊悬浮剂粒子进行了表征,室内药效实验考察了其对玉米象的活性。结果表明:10%硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊粒径约0.10~0.35μm,且分布较为均匀;具有较高的包裹率和载药量,硫氟肟醚的包裹率为90.34%,甲基嘧啶磷包裹率为90.92%;热贮和低温稳定性实验结果表明微囊悬浮剂具有良好的热贮和低温稳定性。室内药效实验表明硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂对储粮害虫的有很好的活性。界面聚合法制备的硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂环境友好,持效期明显延长,适于储粮害虫的防治。     

硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定微囊悬浮剂中有效成分硫氟肟醚和甲基嘧啶磷含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用DIKMA C18色谱柱,在甲醇-水体积比85∶15的流动相条件下,选择225 nm为检测波长,对试样中硫氟肟醚和甲基嘧啶磷进行有效分离和定量检测。[结果]方法对硫氟肟醚和甲基嘧啶磷2组分的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差为0.036和0.10,相对标准偏差为0.72%和0.68%,平均添加回收率分别为99.29%和100.12%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于微囊产品的质量控制及检测。     

固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

吡唑醚菌酯微囊的制备及性能表征

本研究以聚羟基丁酸酯为壁材,吡唑醚菌酯为芯材,聚乙烯醇(PVA)为连续相稳定剂,采用乳化溶剂蒸发法制备了吡唑醚菌酯微囊。研究了不同芯壁比、油水相体积比、PVA质量分数、剪切速度等参数对微囊有效成分载药量和包封率的影响;采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、光学显微镜对微囊的形态等进行了表征;在不同的p H值条件下探讨了微囊的缓释性能;通过菌丝生长速率法测定了微囊对稻瘟病菌的生物活性。结果表明,当PVA的质量分数为2%,芯壁材质量比为1∶5,油水相体积比为1∶20,剪切速率为8 000 r/min时,可制备出形状规则、粒径为1.9μm的微囊,载药量和包封率可分别达到15.00%和74.40%。微囊中吡唑醚菌酯的释放对pH敏感,在碱性条件下释放较慢。生物活性测定结果表明,吡唑醚菌酯微囊对水稻稻瘟病防效与原药防效无显著差异。     

9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

高浓度高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备

以水为介质,聚脲为囊壁材料,采用界面聚合法制备了30%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂、乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度和固化时间等对微囊悬浮剂的影响。结果表明,囊芯溶剂选用溶剂油150#,质量分数为30%时,微囊的冻融稳定性最好;乳化剂选用非离子型乳化剂SP 7123,质量分数为4%时,囊形圆整,冻融稳定性最好;囊壁材料选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为聚合单体,质量分数为3%时,可制备出速释型微囊。50℃下固化3 h制备的样品,微囊形貌良好,囊间无粘连,热贮、冷贮、冻融试验均合格,样品质量稳定。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂制备及性能

[目的]通过复凝聚法制备复配微囊悬浮剂，提升杀虫活性，并依靠天然可降解囊材的优势减轻环境污染。[方法]试验以阿维菌素、四氯虫酰胺为研究对象，选取明胶、阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂，通过HPLC法确定其包埋率，并对复配微囊悬浮剂的释放机制进行探讨。[结果]以4%SC-3作为乳化剂，3%SP-SC-2728为分散剂，0.2%黄原胶和0.3%硅酸镁铝作为混合增稠剂，以1%明胶∶1%阿拉伯胶=1∶1为壁材，制备的微囊包埋率达100%，微囊悬浮率高，稳定性好，同时能显著降低紫外照射对原药的降解，微囊以Fick扩散和壁材骨架溶蚀2种机制进行药物释放。[结论]微囊悬浮剂缓释效果显著，同时降低了对斑马鱼的急性毒性。     

10%嘧菌酯微囊悬浮剂的制备及应用

[目的]确定10%嘧菌酯微囊悬浮剂的稳定配方,并对其应用效果进行测试。[方法]采用界面聚合法制备嘧菌酯微囊悬浮剂,考察囊芯溶剂、乳化剂、芯壁比和其他助剂等因素对微囊稳定性影响,并通过田间药效试验检测确定最佳配方。[结果]以邻苯二甲酸二乙酯为囊芯溶剂,SP-27001为乳化剂,芯壁比为100∶4,最后加入分散剂SP-7450、硅酸镁铝、黄原胶、甘油及卡松,得到稳定的嘧菌酯微囊悬浮剂。[结论]所制制剂性能指标检测合格,微囊形貌良好且分布均匀,D90值为5.8μm,有效成分含量10.03%,悬浮率97.6%,红外检测无残留异氰酸酯基,物理稳定性良好,且对水稻纹枯病防治效果良好,其防效在80%以上。     

分散乳化条件对氟乐灵微囊悬浮剂形成状态的影响

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备氟乐灵微囊悬浮剂.在酸化条件和固化条件保持不变下,讨论了不同分散乳化剂及其配比、不同乳化时间、搅拌速度对微胶囊形成的影响.最终确定以农乳500、1601、SMA、NNO按1∶2.3∶0.1∶0.06混合做分散乳化剂,1 000 r/min搅拌乳化45 min,酸化3 h,逐步升温至65℃固化90 min作为制备氟乐灵微囊悬浮剂的优化工艺条件.在此条件下可以得到平均粒径为19.5 um左右、悬浮性好、包封率为90.2%的球形微胶囊.     

那他霉素微胶囊的制备及性能测试

[目的]利用微胶囊技术提高那他霉素(NA)的抗光解性能.[方法]复凝聚法,以明胶和阿拉伯胶作壁材,以正交试验优化工艺,测试微胶囊释放和抗光解.[结果]优化工艺为壁材质量浓度20 g/L、芯壁比1.5∶1、反应pH值4.5、反应时间90 min;以水和30％甲醇溶液为释放介质,微胶囊具良好的通透性和缓释性;在紫外光下,NA微胶囊相对活性下降50％的时间为79 min,较NA浓缩液和NA悬乳剂(含UV-531)分别提高3.0倍和1.1倍.[结论]NA微胶囊可显著提高NA的抗光解性能,作为农用杀菌剂具较大潜力.     

硅酸盐/聚氨酯弹性体制备及性能研究

以自制聚醚型聚氨酯预聚体、硅酸盐水溶液、乙二醇/丙三醇(质量比1:1)混合扩链交联剂、多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)等为原料制备了硅酸盐/聚氨酯弹性材料.探究了预聚体NCO基含量、乙二醇/丙三醇含量以及硅酸盐水溶液种类等因素对硅酸盐/聚氨酯弹性体力学性能的影响.结果表明:当B组分中预聚体质量分数为83.5％且其NC...     

一步法制备聚脲甲醛包覆反应性乙烯基硅油微胶囊

以聚脲甲醛(PUF)为囊壁,乙烯基硅油为囊芯,采用原位聚合"一步法"成功制备出具有自修复功能且粒径均匀的新型PUF包覆乙烯基硅油微胶囊。研究了分散剂/表面活性剂种类及用量、m(囊芯)∶m(囊壁)比例对微胶囊物理性能的影响,并通过扫描电镜(SEM)、金相显微镜、激光粒度分析仪和红外光谱(FT-IR)法等对微胶囊的形貌、粒径大小等进行了研究。结果表明:选用较高浓度的聚乙烯醇(PVA1799)作为分散剂时,有利于微胶囊的形成;当w(PVA1799)=3.00%(相对于体系总质量而言)、m(囊芯)∶m(囊壁)=2.8∶1.0时,在1500r/min条件下,可制备出平均粒径小于20μm且粒径分布较均匀的理想微胶囊。     

草甘膦活性炭催化剂的失活与碱再生研究

[方法]通过反应底物模拟吸附实验和BET表征方法,对双甘膦催化氧化制备草甘膦活性炭催化剂的失活原因与碱再生方法进行了研究。[结果]实验得出催化剂失活的原因为催化剂吸附的双甘膦等物质造成微孔比表面积和微孔孔容积的减小,从而使催化剂的活性下降。[结论]根据失活机理,采用NaOH溶液对失活催化剂进行了再生,实验结果表明:反应温度为180℃、碱炭质量比为1∶10、处理时间为90 min时,催化剂的再生效率可达52.0%。     

多杀菌素·毒死蜱微球高效液相色谱分析

[目的]建立了在同一液相色谱条件下测定多杀菌素和毒死蜱的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-0.05%乙酸钠溶液(体积比45∶45∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,使用Amethyst C18-H色谱柱,紫外波长检测器,柱温为20℃,选择250 nm为检测波长进行检测。[结果]方法对于多杀菌素和毒死蜱组分的标准偏差分别为0.0541、0.070 1,变异系数为0.621%、0.578%,平均回收率为97.45%、100.03%,线性相关系数为0.999 9、0.999 7。[结论]该方法具有简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

5％阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂制备及性能

[目的]为了降低阿维菌素和噻唑膦的分解以及对作物的药害,提高其药效,制备阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂。[方法]以甲苯二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为反应单体,阿维菌素和噻唑膦为芯材,二甲苯为溶剂,采用界面聚合法制备微胶囊。[结果]该微胶囊的平均粒径为6.095μm,近似圆球形,表明光滑,阿维菌素和噻唑膦的包封率分别达到99.51%和80.86%,载药量分别为1.03%和4.02%,悬浮率分别为85.43%和97.74%。该微胶囊悬浮剂的缓释性能优于85%噻唑膦原药、20%噻唑膦水乳剂、1.8%阿维菌素乳油和3%阿维菌素水乳剂;该微胶囊悬浮剂具有优异的屏蔽紫外光降解性能。[结论]阿维菌素和噻唑膦通过界面聚合法微胶囊化后可以显著增强其缓释和屏蔽紫外光降解性能。     

丙烯酸在石蜡微胶囊制备中的应用

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)和石蜡为原料,采用悬浮聚合法制备了石蜡/P(MMA-co-AA)相变储能微胶囊。研究了MMA与AA加入比例、油相与水相质量比等因素对石蜡微胶囊芯材含量等的影响,利用扫描量热仪(DSC)、电子显微镜(SEM)表征了所制备石蜡微胶囊的热性能、形貌等。结果表明:AA加入比例过大时,微胶囊易结块,不易形成微胶囊,微胶囊轮廓呈球形,其相变温度为27.21℃,相变潜热为81.58 J/g,芯材含量达到72.32%。     

热敏材料微胶囊及热敏油墨的制备

用明胶 -阿拉伯树胶做壁材 ,热敏变色材料做心材制热敏材料微胶囊。阿拉伯树胶、明胶和心材三者质量比为 1∶1∶1,用甲醛固化壁材。固化前将体系调至pH =9。加入明胶质量 2 %的纳米级二氧化硅作隔离剂。与不加二氧化硅相比 ,加入二氧化硅后 ,彼此发生粘连的微胶囊数由占总数的 2 0 %降至 5 % .与不经包敷的热敏材料做的油墨相比 ,用热敏材料微胶囊做的油墨在 6 0℃下的储存期由 72h延长至 36 0h ;在 40℃由嫩黄色变成深桔红色前者需 4s,后者则需 3s;离开热源在 2 0℃室温下 ,前者 6s恢复原色 ,后者需 4s     

厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

响应面法优化微胶囊复合壁材配比

采用高压静电微胶囊制备装置,以成囊合格率为检测指标,选择海藻酸钠等为壁材,运用Box-Behnken中心组合设计和响应面分析,研究了壁材配比对微胶囊特性的影响。得到的最优条件是:壁材组成为质量分数1.53%(以下都是质量分数)海藻酸钠,4.52%聚乙烯醇,1%明胶,1%甘油,成囊溶液氯化钙质量浓度为22.86g/L,微胶囊合格率为87.37%。在最优条件下制备出的微胶囊内外表面光滑,囊壁透明,分散性好,形态完整。可为食品、医药、化工等微胶囊化壁材配比选择提供参考。