双水相与超声耦合提取玫瑰花渣中的总黄酮

将超声波技术和双水相萃取技术耦合用于提取玫瑰花渣中总黄酮。通过单因素实验与正交实验得出最佳提取工艺条件为:反应体系中(NH4)2SO4质量分数12%,正丙醇体积分数50%、料液比1∶40、超声提取时间30 min,此时总黄酮平均得率为3.42%。     

超声波辅助双水相体系优化橘红花总黄酮提取工艺及其抗氧化活性

以总黄酮得率为响应值,采用响应面法优化超声波辅助双水相体系提取橘红花总黄酮工艺,并评估其抗氧化活性.在单因素试验基础上,选取乙醇浓度、硫酸铵浓度、超声温度为考察因素,采用Box-Behnken响应面分析法建立回归模型,筛选最佳提取工艺条件,并研究其清除DPPH和ABTS+自由基的能力.结果表明,超声波辅助双水相体系提取...     

超声辅助双水相技术提取黄饭花中蒙花苷的工艺研究

文章采用超声波辅助双水相提取技术对黄饭花中蒙花苷进行提取,利用正交实验法优化提取工艺,并对其含量进行测定。实验结果表明,超声波辅助双水相提取技术提取黄饭花中蒙花苷的最佳工艺为超声波功率300 W、乙醇浓度60%、超声波时间70 min和磷酸氢二钾的浓度20%,蒙花苷平均含量为6.42 mg/m L。     

超声波法提取蓝莓叶总黄酮的工艺优化

以总黄酮提取率为考核指标,采用单因素实验与正交实验优化了超声波法提取蓝莓叶总黄酮的工艺条件,确定了最佳工艺条件为:提取溶剂为70%乙醇、固液比1∶35(g∶mL)、超声波功率210 W、提取时间40min,在此条件下,总黄酮平均提取率为8.0%,工艺稳定性良好。与常规提取方法相比,超声波法提取蓝莓叶总黄酮具有省时、经济、环保等优势。     

蒲公英总黄酮在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配与提取

蒲公英中内含的黄酮类物质具有较高药用价值,用双水相萃取法提取植物中有效成分是新型提取高附加值生物质的有效方法。本文考察了PEG/(NH4)2SO4双水相体系萃取分离蒲公英总黄酮时聚乙二醇相对分子质量、PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数、温度、pH值5个因素对分配行为的影响,并通过正交实验优化了工艺条件。结果表明最佳双水相提取工艺条件为：(NH4)2SO4质量分数18%,PEG1000质量分数23%,pH值5.34,提取温度25℃,NaCl盐的存在与否对萃取影响很小,蒲公英中总黄酮的提取率可达5.47%。因此,使用双水相法提取蒲公英总黄酮是该类提取技术中一种更加绿色环保和高效的方法。     

不同双水相提取山药总黄酮的研究

用不同双水相提取山药总黄酮,并得出最佳双水相。用各双水相提取2h,以分光光度法测定总黄酮的含量为评价指标。实验结果表明在60℃时用聚乙二醇-磷酸氢二钾双水相提取山药总黄酮的效果相对较好,测得样品中ρ(总黄酮)=0.746 2mg/mL,提取率为3.731 0%。     

比较超声提取和双水相萃取荷叶总黄酮的研究

采用单因素法分别对超声提取和双水相萃取荷叶总黄酮的工艺参数进行了优化,同时对两种萃取方法的效果作了比较。结果表明,超声提取的最佳条件是:乙醇浓度62%、提取31 min、提取温度为45℃、料液比为40∶1;双水相萃取法的最佳工艺参数是:双水相体系为20%PEG600与25%(NH4)2SO4、pH值11、温度25℃。超声提取的得率为14.7%,双向水提取法的得率为23%,双水相萃取法在产品质量和荷叶总黄酮含量方面均优于超声提取。     

超声辅助异丙醇/(NH_4)_2SO_4双水相体系提取金银花中总黄酮

采用异丙醇/硫酸铵/水构建双水相体系,研究在超声波作用下操作条件对金银花中总黄酮萃取效果的影响。实验结果表明,金银花总黄酮主要分布在上相,双水相体系的组成(异丙醇与硫酸铵的浓度)对萃取效果的影响较大。当异丙醇质量分数为30%、硫酸铵质量分数为25%时,常温下超声处理20min,分配系数为29.4,总黄酮的萃取率为94.8%。     

一点红中总黄酮的提取与测定方法研究

文章采用正交实验的方法,以一点红中总黄酮得率为考察指标,对影响一点红总黄酮提取方法的因素进行了探讨,分别得出了用连续回流提取法和超声波提取法提取一点红中总黄酮的最佳实验条件。连续回流提取法:乙醇浓度为75%,回流时间为3 h,固液比为1∶25,总黄酮含量为8.773 mg·g-1;超声波提取法:乙醇浓度为65%,震荡时间为60 min,固液比为1∶20,总黄酮含量为9.945 mg·g-1。     

超声辅助提取甘蔗叶总黄酮与还原力的测定

以甘蔗叶为原料,采用超声波辅助法提取总黄酮。通过单因素实验和正交实验确定甘蔗叶总黄酮的最佳提取工艺,并测定总黄酮的还原力。结果表明,总黄酮最佳提取条件为:超声波功率50 W,提取温度70℃,液料比30∶1 m L/g,提取时间25 min,乙醇体积分数80%,总黄酮提取量可达18.37 mg/g;甘蔗叶总黄酮具有一定的抗氧化活性。     

4,4′,4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发,经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4,4′,4″-三氨基三 苯胺,其中第一反应采用KF/季铵盐催化法,收率48.4％,第二步反应采用钯碳催化加氢法,收率91.4％。     

4'-羟基联苯-4-甲酸合成工艺研究进展

综述了以4-羟基联苯、4-羟基-4'-氰基联苯、4-羧基苯硼酸、4-羟基苯硼酸为原料制备4'-羟基联苯-4-甲酸的四种合成方法,对每种合成工艺的优缺点进行分析,并介绍了其在构筑有机发光材料、液晶材料及其中间体、法尼醇X受体拮抗剂等领域合成中的应用,展望了4'-羟基联苯-4-甲酸的应用前景.     

Theoretical investigation of vinylogous anomeric effect on 4-halo-4-H-pyran and 4-halo-4-H-thiopyran molecules

ABSTRACT

In this study, the stability of the 4-halo-4-H-pyran and 4-halo-4-H-thiopyran molecules in planar and puckered conformations was investigated in the B3LYP/6-311++G(d,p) level of theory. The total energy, dipole moment, the energies of frontier orbitals, and HOMO–LUMO gaps of the molecules were calculated. Natural bond orbital (NBO) analysis was used to illustrate vinylogous anomeric effect on the puckering of ring. The responsible interactions of this effect were determined. The interaction energy, off-diagonal elements and dipole moment values of their NBO were calculated. In addition, total steric exchange energy values of theses interaction were evaluated.     

4-硝基苯酚基-4＇-溴苯乙酮醚的合成

4-硝基苯酚基-4＇-溴苯乙酮醚是有机合成中 的重要的保护基团[1].传统的合成方法操作烦琐, 产率较低.本文根据聚合物试剂彼此间因空间效 应,处在其表面的活性基团难以接触,不会发生实 质性反应的特征[2],将2种连有不同反应基团的 聚合物试剂置于单锅中,简便合成了4-硝基苯酚 基-4′-溴苯乙酮醚.整个合成过程无须分离中间 体,且目标物产率高于分步合成法.化学反应式如 下:     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

GEORDNETE EPOXIDNETZWERKE AUS 4-GLYCIDYLPHENYL-4-GLYCIDYL-BENZOAT und 3- BZW. 4-AMINOPHENYL-4-AMINOBENZOAT

The introduction of mesogenic groups in main- and sidechains of epoxy thermosets results in an ordered multiphase network with cellular structure, if gelation occurs below the maximal cure temperature T_max. T_max is individual for a given combination of monomers. The multiphase network consists of relatively soft anisotropic cell nuclei and hard isotropic cell walls. If gelation occurs above T_max single phase networks are obtained. The size of the cell nuclei strongly depends on the used monomers and varies up to two orders of magnitude. The multiphase structure was found to have no impact on the tensile elastic modulus.     

Effect of Al on Al_4SiC_4-Al_4O_4C Composite Synthesized from Kaolinite Grog

The Al4SiC4-Al4O4C composites were synthesized using 1∶6.5∶2.6 of molar ratio of kaolinite grog powder, carbon black, and aluminum powder as basic formulation, fixing the additions of kaolinite grog powder and carbon black, varying aluminum powder addition to make its proportion from 2.6 to 3.9, 5.5, 7.0, 8.6, and 10.4, respectively, adding phenolic resin as binder and absolute alcohol as dispersant, mixing well, pressing, drying, and firing at 1 700 ℃ for 2 h in a corundum tubular furnace in flowing argon. The effect of Al addition on phase composition and microstructure of Al4SiC4-Al4O4C composites was investigated by DTA-TG, XRD, and SEM. The results show that:(1) in a certain degree, more Al4SiC4 forms with Al powder addition increasing; (2) the formed Al4SiC4 has two morphologies, namely, sheet and block, and their particle sizes are 5-15 μm and 10-20 μm, respectively; (3) the Al powder addition increase has little effect on the grain shape and size of Al4SiC4; (4) the formed Al4O4C mainly distributes on the surface of the Al4SiC4 grains with irregular shape and particle size below 1 μm, and some of them bond together.     

铝对高岭石熟料合成Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的影响

将高岭石熟料粉、炭黑粉和金属铝粉按n(A l2O3):n(C):n(A l)=1:6.5:2.6配料作为基料,保持高岭石熟料粉和炭黑的量不变,改变金属铝粉的量,使n(A l)从2.6分别增加到3.9、5.5、7.0、8.6和10.4,以酚醛树脂为结合剂,无水酒精为分散剂,混匀后压制成型,坯体试样干燥后,在刚玉质管式炉内,氩气气氛下,于1 700℃保温2 h制备了A l4SiC4-A l4O4C复合材料。利用DTA-TG、XRD和SEM等测试技术,研究了铝粉加入量对该材料相组成和显微结构的影响。结果表明:在一定范围内随着金属A l粉加入量的增加,A l4SiC4产物的含量也会相应的增加。试样中生成的A l4SiC4有片状和块状两种形貌,粒径分别在5~15和10~20μm之间。金属A l粉添加量的增加,对A l4SiC4晶粒形状和粒径影响不大;合成的A l4O4C粒径一般在1μm以下,主要分布在A l4SiC4晶粒表面,形状无规则,部分还粘结在一起。     

TiO_2对制备Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的作用

将焦宝石粉、活性炭粉和铝粉按质量比39:27.6:33.4配料作为基料,再分别加入占基料总质量0、3%、6%和9%的TiO2粉末(锐钛矿型),加入<10%的酚醛树脂为结合剂混匀后,压制成型,坯体试样干燥后,置于刚玉管式炉中,通入流动氩气,分别于1 300、1 400、1 500、1 600和1 700℃保温2 h制备了Al4SiC4-Al4O4C复合材料.利用热重分析、化学分析、XRD和SEM等测试技术,研究了TiO2加入量对材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:试样中的Ti在烧成过程中有少量损失,残余的TiO2在1 300 ℃前全部反应转变为TiC,生成的TiC在1 300～1 700 ℃稳定存在;Tio2加入量对材料物相组成没有明显影响,但TiO2加入量超过3%时,Al4SiC4和Al4O4C的生成温度将由1 500℃提升至1 600℃;随着材料中Ti4+浓度增加,Ti4+更容易与Al4SiC4形成有限置换固溶体而导致晶格缺陷,促使Al4SiC4在1 700℃分解,形成更多的Al4O4C短纤维,同时使试样表面生成片状Al2O3层.