辣椒红油膏中有机溶剂残留的测定方法

以甲醇、乙醇、丙酮为标准液,毛细管柱作分离柱,顶空气相色谱法测定辣椒红油膏中的溶剂残留。3种溶剂在0~2 000μg范围内线性关系良好(R=0.999 6~0.999 8);样品最低检测限为1.67 mg/kg;甲醇、乙醇、丙酮的回收率分别为91.7~109.7%、92.7%~105.4%、91.4%~105.9%。甲醇、乙醇、丙酮的RSD分别为2.86%~5.79%、2.98%~4.75%、2.68%~4.96%。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定地下水中的铅、铬、镉

采用微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)检测地下水中的铅、铬、镉含量,对分析谱线、酸效应、共存离子干扰等对发射强度的影响进行了详细研究,确定了最佳检测条件。在最佳检测条件下,测得铅、铬、镉的工作曲线相关系数均大于0.999 5,方法检出限分别为4.18、4.37、3.28μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于2.54%,结果表明所测地下水中铅、铬、镉含量均符合国家标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.6%~102.3%、95.4%~103.5%、94.7%~104.1%。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

火焰原子吸收光谱法测餐厨垃圾中铅和镉

采用自然风干法-湿法消解—火焰原子吸收光谱法测定餐厨垃圾中的铅和镉,优化了实验条件。铅和镉分别在0～3.00 mg/L和0～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.5 mg/kg和0.2 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至100 mL计算),餐厨垃圾试样测定的RSD分别为1.7%和2.4%,加标回收率分别为和102%和97%。     

基体改进剂石墨炉原子吸收测定发镉的研究

探讨石墨炉原子吸收检测发镉的基体干扰,选择适宜的基体改进剂建立一种测定发镉的新方法。样品经前处理后,分别加入单种基体改进剂和不同组合基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定样品及加标样品,通过加标回收率筛选出测定发镉的优良基体改进剂。研究得出测定发镉的最佳基体改进剂为硝酸铵-抗坏血酸-硝酸镧混合基体改进剂。在0.219 4~11.236 1 ng/mL的范围内,镉原子吸光强度与其含量有良好的线性关系,标准曲线y=0.060+0.017 3ρ(ng/mL),r=0.999 8,相对标准偏差为2.9%~5.7%,方法的检出限为0.131 7 ng/mL,平均回收率94.5%。该方法简便易行、灵敏度高、选择性好、准确度高,测定结果令人满意。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

玉米、爆米中铅、镉含量的测定

用原子吸收光谱法对玉米、爆米中污染元素铅、镉进行了测定。铅在0.00-1.80μg/L(R=0.9933)；镉在0.00-0.50μg/mL(R=0.9950）范围内均具有良好的线性关系。本方法的RSD≤4.9%，回收率在95.0-103.8%。方法快速简便，结果准确。可用于粮食中铅、镉含量的监测。     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

火焰原子吸收分光光度法测定电缆绝缘护套中的镉

采用干法灰化分解试样,在稀硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉的含量,建立了火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉含量的方法。经过对不同的电缆和护套样品的测试,结果表明：镉在0.0023~4.00μg/mL （r=0.9990）范围内呈良好的线性关系, RSD≤4.3%,检出限为0.0008μg/mL,回收率在96.9%~102.8%之间。该法操作简便、快速,检出限低,选择性好。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。     

辽宁地区主要粮食中铅、镉含量的分析

原子吸收光谱法对辽宁地区主要粮食中铅、镉含量进行测定及相关分析。样品干燥、研磨过200目筛,每份称取5.000 0 g于250 m L锥形瓶中,加入HNO3:HCl O4为3:1混酸10 m L浸泡过夜,加几颗玻璃珠,置于电热板上缓慢加热消化,直至冒白烟。当消化液剩约3~5 m L时,冷却,移入25.00 m L容量瓶中,二次蒸馏水定容,备用。原子吸收法测定。铅在0.00~15.00μg·m L-1范围内具有线性关系,r=0.999 8,测定铅的RSD(n=5)=3.65%,标准加入法测定铅的回收率为88.7%;镉在0.00~5.00μg·m L-1范围内具有线性关系,r=0.9791,测定镉的RSD(n=5)=4.27%,标准加入法测定镉的回收率为93.2%。测定方法快速简便,结果准确。辽宁工业发达地区的粮食样品中铅、镉含量显著高于其它样品。     

原子吸收分光光度法测定中药材中重金属含量

采用火焰法、石墨炉法,样品消解后直接测定中药材丹参、白芍中重金属铜、铅、镉的含量。结果表明：重金属铜在0～0.8μg/mL、铅在0～80μg/L、镉在0～0.8μg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.995 6、0.996 3、0.999 4;丹参、白芍中所含铜、铅、镉均符合《中国药典》规定。本法简单、快速、灵敏,适用于中药材中微量重金属的测定,结果满意。     

毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

毛细管电泳法测定动物肝脏中的谷胱甘肽

建立了以0.07 mol·L-1Na2HPO4-0.07 mol·L-1 KH2PO4的混合体系(pH7.38)为运行缓冲液,在230 nm紫外检测波长下,用毛细管电泳法测定鸡和猪肝脏中谷胱甘肽(GSH)的含量.结果表明:在最佳电泳条件下, GSH在5.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1的范围内有良好的线性关系,r=0.9997,最低检出限为1.6×10-6 mol·L-1;加标回收率在94.81%~99.02%之间,RSD在1.56%~3.25%之间;该方法操作简便,快速,可靠性高,可用于动物肝脏中的谷胱甘肽含量的测定.     

高效液相色谱法测定化妆品中间苯二酚和水杨酸

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中间苯二酚和水杨酸。色谱条件:Kromasil C8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以流动相甲醇+0.01 mol/L磷酸氢铵缓冲溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,在此条件下间苯二酚和水杨酸均在0.5～150μg/mL内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7和0.999 8),线性回归方程分别为A=12 420ρ-6 301和A=15 500ρ-8 810,回收率在95.9%～103.5%,RSD为0.61%～0.88%。     

高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度

采用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度。以水为溶剂,在转速为100r·min-1、45min时采样,采样后以高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱为Diamonsil TM C18（200mm×4.60mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）,pH值为5.0±0.05,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,以外标法测定阿莫西林胶囊的溶出度,线性范围为0.3034-0.8946mg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.67%,（RSD=1.26%,n=6）。该方法简便、易行,结果准确。     

紫外分光光度法测定中细号纯棉品种织物中二氧化钛含量

4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸配体与钛发生显色反应,生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为461nm,表观摩尔吸光系数e=3.17×104L·(mol·cm)-1,钛浓度在0.001～1.0μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,用该方法测定纯棉品种织物中的钛.分析结果的相对标准偏差(RSD)为2.91％,加...     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。