高浓度仲丁威乳油配制试验

<正> 仲丁威(巴沙)是氨基甲酸酯类杀虫剂。主要用于防治水稻叶蝉、飞虱等害虫。对蚊、蝇、蟑螂等也有一定活性。仲丁威1ppm水溶液对孑孑的致死率为100％;对家蝇的LD_(50)为3.39μg/虫;防治德国小蠊的效果与残杀威相当;因此,仲丁威既可农用,又可作卫生用药,是一种用途较广的杀虫剂。     

氟虫胺的合成及其药效

以辛烷磺酸氟为原料经电解氟化和胺化反应合成氟虫胺，两步综合收率达24％。该杀虫剂对德国小蠊的24hLD50为10．8×10-μg/虫。     

有机磷杀虫剂甲丙硫磷的合成与药效

有机磷杀虫剂甲丙硫磷的国际通用名为sulprofos,其它名称有merpafos、mercaprofos、Bolstar、Helothion(拜耳公司),化学名称为O-乙基O-(4-甲硫基苯基)S-丙基二硫代磷酸酯,即C_2H_5O(C_3H_7S)P(S)OC_6H_4SCH_3。原药为无色油状液体,沸点125℃/0.01毫巴,蒸气压<7.5×10~(-7)毫米汞柱/200℃,d_4~(20)1.201。溶解性(克,有效成份/100毫升溶剂):水<0.005,异丙醇40～60,环己烷>120,二氯甲烷>120。一般条件下,该药稳定。急性经口毒性(LD_(50),毫克/千克):大鼠(雄)140,(雌)120,小鼠(雄)580,(雌)490;经皮毒性(LD_(50),毫克/     

硫磺中微量硒的测定—硫酸根干扰的消除

在采用硒试剂(3,3′—二氨基联苯胺)甲苯萃取分光光度法测定硫磺中的硒时,于显色前加入5克氯化铵,并在沸水浴中加热显色10分钟。可消除4400毫克硫酸根的干扰。测定下限为1.2微克/10毫升甲苯,能直接测定含硒为1×10~(-4)％的工业硫磺。     

十二烷基硫酸钠存在下钪多元络合物显色反应的研究

在本文中研究了在三乙烯四胺存在下钪-铬天青S-十二烷基硫酸钠(SLS)的成络反应,进行了人工合成样品镧中钪、钇中钪的测定,结果满意。根据反应现象,对络合物的成因提出一点看法。实验部分一、主要试剂及仪器 1.钪标准溶液:含氧化钪(Sc_2O_3)1.000毫克/毫升的酸性溶液;10微克/毫升溶液由此溶液稀释而成。 2.铬天青S(CAS):1×10~(-3)M水溶液。 3.十二烷基硫酸钠(SLS):1×10~(-3)M水溶液。     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

用结晶紫的催化氧化动力学方法测定茶叶中的痕量锰

本文研究了锰离子对高碘酸钾氧化结晶紫退色反应的催化效应及其动力学条件,从而建立了痕量锰的催化光度分析方法。测定范围为0～0.5微克/25毫升,检测限为4.7×10~(-10)克/毫升。用本法测定茶叶中的痕量锰取得满意的结果。     

冠醚分析方法的研究Ⅳ.DB 30 C 10和B 15 C5的紫外分光光度测定法

对二苯并-30-冠-10(DB 30 C 10)和苯并-15-冠-5(B 15 C 5)的紫外分光光度测定法进行了研究。结果表明,DB 30 C 10在2.0×10~(-5)～2.4×10~(-4)mol/L 和 B 15 C 5在3.40×10~(-9)～4.1×10~(-4)mol/L 范围内遵守比耳定律。给出了两种试剂在不同溶液中的λ_(max)和ε值。     

用间乙酰基氯磺酚光度法测定钢中的铌

首次报道新显色剂间乙酰基氯磺酚的合成方法。研究了试剂与铌的显色反应。在1.8～3.0mol/l HCl 介质中,铌与试剂形成蓝色的络合物。在635nm 处有最大的吸收峰,摩尔吸光率为3.35×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～60微克铌/50ml 范围内符合比耳定律。大多数金属离子不干扰测定。用于钢中微量铌的直接测定,获得了满意的结果。     

W(VI)与Tiron的显色反应及应用

研究了W(Ⅵ)与Tiron的显色反应,在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,它们形成一种稳定的无色配合物,组成为1:1。该配合物在251nm和312nm处有较强的紫外吸收峰,测得ε_(251)=5.7×10~3,ε_(312)=7.7×10~3,据此建立了测定W(VI)的紫外分光光度法。在251nm和312nm处的线性范围均为2.0×10~(-6)～2.0×~(-4)mol·L~(-1)(0.37～37mg/L),检出限分别为0.37mg/L和0.18mg/L,SiO_3~(2-)及少量PO_4~(3-)的存在不干扰测定,Mo(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等对测定有干扰,该法试用于几种杂多酸样品的测定,结果满意,方法回收率为95～106％,变异系数≤0.4％(n=5)。     

旋转圆盘法(RD法)LATGS/P单晶的生长研究

采用RD法生长工艺,以H_3PO_4部分取代H_2SO_4,并掺入适量的L-丙氨酸进行TGS晶体的改性研究。掌握了晶体的生长习性,找到了较好的生长条件,获得面积>100×50mm~2的优质单晶。该晶体介电常数ε为25—28;损耗tanδ为3×10~(-4)—1.0×10~(-3);热释电系数p达4.1×10~(-3)C/cm~2·K;内偏场E_b为3—5kV/cm。晶体质量均匀,利用率高。已用于制作热释电红外探测器和热释电红外摄像管。     

专利实例

非金属表面抛光的方法包括:清洗;室温下处理——处理液为1.O～5.6×10～(-3)mol/L氯化钯,O.6～2.0×10～(-3)mol/L 1.2-环氧丙氧基丙基三乙氧基甲硅烷,3～10×10～(-3)mol/L醋酸,O.4～1.0×10～-3mol/L非离子型湿润剂;热处理——200±20℃,10～30min。采用该法,可提高被抛光表面与金属化层的粘接性能。     

一种新的全固态Zn（CN）4^2—电极用于镀锌液中锌的测定

本文报道了一种新的全固态Zn(CN)_4~(2-)离子电极的研制,以正交试验设计方法采用L_9(3~3)正交表试验优化电极性能。确定以十六烷基三丁基碘化铵(HTBA)为离子载体,膜含量5％,络合剂KCN浓度0.5mol/L时为最优因子组合。电极的平均斜率可达28.6mV/pc(20℃),线性范围1.0×10~(-1)～2.4×10~(-6)mol/L,检测下限4.0×10~(-7)mol/L。将电极用于各种镀锌液中Zn含量测定时,获得了良好的结果。     

假塑性流体在搅拌槽内的传热及搅拌功率

本文研究假塑性流体在搅拌槽内的给热系数与搅拌功率之间的关系。研究涉及内蛇管、外蛇管。和直管三种内冷构件及以不同几何尺寸的MIG、透平、三叶后掠式、板式、锚和半椭圆片等多种搅拌浆。计算表观粘度用新的剪切速率模型(?)=0.4(?)N~([2-f(2-n)/n],f=exp(-0.00705d~2·N~(2-n)p/K),同时引入无因次数εD~4_(?)~3,则对各种搅拌体系,得到了统一的给热系数关联式为内冷管侧,Nu_c=0.82(?)~(2/9)pr(?)1/3((Σd_1sinθ)/H)~(0.48)式中,εd_C~4*y_a~3.5×10~(-3)～1.66×10~7,Pr(?)50～92000。关联式的平均偏差为12.5%,实验点数为598。夹套侧,Nu_i=0.456((εD~4)/(v_a~3)~(2/9)pr~((?)1/3)((Σb_isinθ)/H)~(0.71)(d/D)~(0.58)(D/H)~(-1.63)式中εD~4/v_a~37.5×10~3～3.33×10~(16),Pr~·30～37000。关联式平均偏差为11.43%,数据点数为578。结果表明本关联式对不同型式、尺寸、层数,按装位置的桨叶,不同内冷构件及以有、无档板均适用。而且,关联式形式简单,精度也较高,可方便地用于工业搅拌槽的设计、放大以及装置传热效率的比较。     

内吸杀菌剂三唑酮

1.理化性质三唑酮化学名称为1-(对氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1-氢-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮,通用名称Tadimefon(建议名),代号为BAY MEB 6447.结构式、分子式和分子量如下: 纯品为无色结晶,熔点82.3℃,20℃时蒸气压小于7.5×10~(-7)托,40℃时为1.5×10~(-5)托,20℃时溶解度如下: 三唑酮在酸性或碱性介质中都较稳定,在0.1N H_2SO_4或0.1N NaOH中,20℃保存24小时不分解.2.毒性口服毒性:大白鼠LD_(50)为1,000～1,500毫克/公斤,雄性小白鼠LD_(50)为989毫克/公斤,雌性小白鼠LD_(50)为1,071毫克/公斤,雌性家兔LD_(50)为500毫克/公斤.雌狗口服至500毫克/公斤,剂量尚无病变症状出现.经皮毒性:接触背部皮肤7天,雄性大白鼠LD_(50)大于1,000毫克/公斤.     

合成己二腈宏观反应动力学的研究

本文对于以磷酸为催化剂,用熔融(液相)已二酸与气相氨作用生成己二腈的反应过程,研究了中和与脱水反应的宏观动力学。实验考察了温度、时间和催化剂浓度等对反应的影响,结果表明中和反应是受传质和化学反应动力学共同影响的快速反应。在 C_B≥3.5%时,反应对己二酸浓度为一级,在 C_B<3.5%时,属于动力学控制的二级反应,其速率常数为:k_1=3.31×10~4exp[-(13.8-158C_P)×10~3/RT]k_2=3.07×10~4exp[-(23.4-420C_P)×10~3/RT]同时提出了总脱水为一级反应,其速率常数为:k=1.03×10~8exp{-[23.6+2.07exp(-644C_P)]×10~3/RT}     

N-异丙基-N′~-叔丁基硫脲的单扫描示波极谱法测定

N-异丙基-N′-叔丁基硫脲(以下简称ITTU)在0.5摩/升NaOH介质中,JP-1型单扫描示波极谱仪上有灵敏的阳极导数极谱波,其峰电流与ITTU的浓度在2.0×10~(-7)2.2×10~(-5)摩/升及2.2×10~(-5)～9.0×10~(-4)摩/升范围内有良好的线性关系。采用本法测定了ITTU合成粗品中ITTU的含量,结果令人满意。     

吸附伏安法测定催化剂中微量钯

在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)～7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

合成氨能耗进一步降低的指望是新合成催化剂的出现

综述了国外大型氨厂的单项改革措施及低能耗 C.F.Braun、AMV、Kellog等新流程,能耗为6.7～6.9×10~9卡(28～28.7×10~9焦耳)/吨 NH_3,对小于600吨 NH_3/天小厂的改革措施有 Parc Ⅰ型、ParcⅡ型两种流程,能耗为7.4×～7.6×10~9卡(31.2～31.7×10~9焦耳)/吨 NH3。     

1,1,1-三[1''''-(2''''-氧杂-4''''-氧代-5''''-氮杂-5''''-甲基)十二烷基]丙烷锂离子选择电极的研制

研究了各种增塑剂和添加剂对1,1,1-三[1′-(2′-氧杂-4′-氧代-5′-氮杂-5′-甲基)十二烷基]丙烷为中性载体的 PVC 膜锂电极性能的影响。结果表明,磷酸三酯类对锂有良好的选择性。以 TEHP为增塑剂的锂电极线性响应范围是4×10~(-5)～10~(-1)mol·dm~(-3)(LiCl)。选择系数 K(?)是5×10~(-2),K(?)是5×10~(-3),K(?)是7×10~(-5),K(?)是3×10~(-3)。适量添加剂 TOPO 的加入可使 K(?)略有减小。膜内加入少量的 TOPO、KTPB 或 LiClO_4能降低膜的内阻,但随着膜中 TOPO 和 KTPB 含量的增加,电极性能明显变差。