固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

气相色谱-质谱法分析冠心苏合丸中挥发性组分

采用了水蒸气蒸馏萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得冠心苏合丸中的挥发性组分含量为w=11%。利用气相色谱质谱法(GC/MS)对所获得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸中的挥发性组分中确定出19种化学成分,占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的95.89%。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的相对含量。主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定。结果表明:冰片质量浓度在1.0～5.0g/L范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%～106%。     

两种方法提取芦荟花中挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

用蒸馏 -萃取法和同时蒸馏 -萃取法提取库拉索芦荟花的挥发性物质 ,测得用两种方法提取的芦荟花挥发油含量分别为 0 .85 %和 2 .81 %。用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)法从芦荟花挥发油中分别分离并确定出 1 9种和 1 1种化学成分 ,分别占芦荟花挥发油总检出量的 99.1 4%和 96.70 %。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统 ,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。     

秘鲁浸膏精油化学成分的GC／MS分析

用精油器测定秘鲁浸膏的精油含量,用ＧＣ／ＭＳ分析了浸膏精油的化学成分,并采用ＧＣ峰面积归一化法定量,鉴定出１６种化合物,其中２,６－二乙基苯胺为首次发现,探讨了精油含量及其主要成分定量分析的重现性。该方法简便、快捷,适用于加工时浸膏类香料的质量监控和常规分析     

中药柴胡挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

运用静态顶空毛细管气相色谱质谱法对6种不同产地柴胡的挥发性成分进行了检测,并运用质谱检索和保留指数相结合的手段对检出的挥发性成分进行定性,6种柴胡中定性相对含量大于0.2%的挥发性成分60种。结果表明:柴胡的挥发性成分中脂肪醛类物质的含量最大,占总挥发性物质的25%～44%;萜类化合物占8.1%～17.3%;萜类衍生物占10.3%～37.0%。分析结果的相对标准偏差(RSD)在1.20%～7.02%。本法可用于柴胡挥发性化学成分的分析。     

天山堇菜中挥发油的气相色谱-质谱分析

为探索天山堇菜的药理活性与其挥发油化学成分的关系,用挥发油提取器提取天山堇菜中的挥发油,测得含量为0.067％。采用气相色谱-质谱联用技术对天山堇菜的挥发性成分进行分离鉴定,共分离出60种成分,确认了其中的47种成分,占挥发油总离子流的75.54%。采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量,其中主要成分为脂肪烃和含氧有机化合物（醇、酮、醛和酯）。     

微波-萃取木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用微波照射 -萃取法提取木香挥发性物质 ,测得木香挥发油的含量为 4.5 % ,利用气相色谱 -质谱( GC/ MS)法分离确认出 48种化学成分 ,占总挥发油的 93 .3 %以上。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

荆条叶挥发油的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析荆条叶挥发油中的化学组成。结果表明:荆条叶挥发油中共分离出了36种组分,确定了29种成分的化学结构和相对含量,占总组分相对含量的94.68％。其中萜类及其衍生物22种,占89.13％。含量最高的成分是β-丁香烯(48.70％),其次是β-金合欢烯(15.52％)等。     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

草果挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱

采用自行研制的 PR混合溶剂超声波提取中药材草果中的挥发油 ,气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析其化学成分及相对含量 ,建立草果挥发油的 GC/MS指纹图谱。结果表明 :挥发油中主要含有 1 ,8-桉油精( 1 6.1 9%)、2 -十四烯 -1 -醇醋酸酯 ( 1 4 .3 2 %)、醋酸香叶酯 ( 1 4 .5 2 %)、癸醇醋酸酯 ( 7.96%)、香叶醇 ( 7.1 2 %) ,以及 1 -十二碳烯醇醋酸酯、橙花叔醇、9-十八碳烯酸、松油醇、对伞花烃、棕榈酸、亚油酸等。这些成分相对含量较高 ,各组分间比例基本保持恒定 ,可作为草果的特征成分 ,为鉴别中药草果真实性及评价其质量的指标提供依据     

新疆阿魏挥发油成分气相色谱-质

采用水蒸气蒸馏法从新疆阿魏中提取挥发油成分,测得新疆阿魏挥发油的含量为1.0%。用气相色谱-质谱法(GC/MS)对新疆阿魏的挥发性成分进行了分离鉴定,分离出38种成分,共确认了其中36种成分,占检出量的92.32%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为2,3-二甲基-3-己醇(18.34%)、2-乙硫基-丁烷(8.00%)、丙基丁基二硫醚(6.95%)、十八烷基三烯(6.64%)、乙酸乙酯(6.21%)、油酸(5.10%)。     

气相色谱-质谱法分析无梗五加茎的挥发油成分

采用同时蒸馏萃取装置 ,提取无梗五加 [Acanthopanax sessiliforus( Rupr.et Maxim) seem.]茎中挥发油 ,并用气相色谱 -质谱联用技术进行分析鉴定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析 ,鉴定出 2 3种化学组分 ,占总挥发性物质总含量的 83 .1 7%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量 ,同时蒸馏萃取法提取无梗五加茎的挥发油提取率为 2 .0 %。结果表明 :萜烯类及其氧化衍生物占较大比例 ,主要有金合欢醇 ( 1 9.42 %)、己酸 ( 1 3 .93 %)、( -) -桉油烯醇 ( 1 3 .1 0 %)、2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( 6.41 %)、3 ,7,1 1 -三甲基 -2 ,6,1 0 -十二碳三烯 -1 -醇乙酸酯 ( 5 .73 %)和邻苯二甲酸二丁酯 ( 3 .62 %)等。     

HPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中烟碱、可替宁对映体及其药代动力学研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定大鼠血浆中烟碱、可替宁对映异构体，并开展药代动力学研究。样品用甲醇进行蛋白沉淀，Chiralpak IG-3手性色谱柱（250 mm×4.6 mm×3 μm）分离，流动相为0.2%甲酸铵-甲醇溶液，流速1.2 mL/min，内标法定量。结果表明，烟碱、可替宁对映异构体能同时实现基线分离，其定量限为0.5 μg/L，该方法的线性范围、选择性、准确性、精密度、基质效应、稳定性等均符合方法学验证要求。药代动力学研究结果表明，在大鼠皮下注射烟碱消旋体条件下，烟碱对映异构体的代谢行为无显著性差异，S-可替宁和R-可替宁的生成速率无显著性差异，但S-可替宁的清除速度显著慢于R 可替宁。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白含量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白含量。首先识别小鼠Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白特征多肽,分别为GSEGPQGVR、GPSGFR。采用子离子及保留时间定性,以GLAGMK为内标对小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白含量进行分析。结果表明,2个特征多肽在1~500 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,精密度相对标准偏差小于3.7%,加标回收率在86%~118%之间。小鼠生长过程中,肝、肺、肾中Ⅰ型胶原蛋白的比例呈增加趋势,Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白总量呈先增加后降低的趋势。该方法前处理简便高效、精密度高、重现性好,可用于小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白的精确定量。     

液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测。结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10 μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50 μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100 μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500 μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.990。20种农药的定量限（LOQ）在0.001~0.1 mg/kg之间,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率为81.5%~116.2%,相对标准偏差（RSD）为0.52%~9.42%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于含植物提取物化妆品中农药的检测。