新型防锈润滑添加剂的合成与红外光谱表征

本文以壬基酚聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸酐和二乙醇胺为原料,合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液添加剂———琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚酯二乙醇酰胺。酯化条件为:酸酐∶OP(摩尔比)=1.0∶1.2,反应温度为90~95℃,反应时间为3h;酰胺化条件为:琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯∶二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.3,反应温度为140~160℃,反应时间为2~4h。采用红外光谱法对中间体和产物进行表征,从而确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

高级油墨用松香改性壬基酚醛树脂的合成

采用二步法合成工艺,以壬基酚和松香及甲醛为主要原料,合成了松香改性酚醛树脂。对合成的各种反应条件进行了研究,确定了最佳合成工艺路线。首先用壬基酚和甲醛合成甲阶酚醛缩合物树脂,最佳合成工艺为:反应温度65℃,反应时间6 h;酚醛物质的量比为1∶2.4,然后在氧化锌和醋酸钙复合催化下,用聚合松香和松香混合物改性,聚合松香加入量为10%,反应温度260~270℃,实现了溶解黏度与庚烷容纳度均衡发展。     

一种低甲醛含量水溶性酚醛树脂的制备

以苯酚和甲醛为原料,采用两步碱合成工艺,制备了水溶性酚醛树脂,考察了原料配比、反应温度、催化剂用量对产品性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:苯酚∶甲醛=1∶1.5(摩尔比),在45~96℃程序下升温,连续反应4.5 h。该工艺可使产品的固含量达到49%,甲醛残留量为2.3%。     

新型有机无磷洗涤助剂——改性聚丙烯酸钠盐聚合工艺研究

以水为介质在氧化 还原体系中合成了顺丁烯二酸酐改性的丙烯酸共聚物钠盐 ,考察了反应温度、反应时间、引发剂用量、单体配比、加料方式等工艺条件对聚合物特性粘度的影响。优化工艺条件为 :丙烯酸∶顺丁烯二酸酐 (摩尔比 ) =3∶1,引发剂占单体量 5 % ;还原剂占单体量 6 % ;反应温度 80～ 85℃ ;时间 3h。在此条件下得到的产品粘度低 ,水溶性好 ,螯合能力强。     

SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸催化合成季戊四醇双缩1,4-环己二酮

以1.4-环己二酮和季戊四醇为原料,在固体超强酸催化和无溶剂条件下合成了1.4-环己二酮双缩季戊四醇.在反应温度160℃～180℃条件下,研究了催化剂用量、摩尔配比、反应时间对催化反应的影响.实验结果表明,催化剂用量是总反应物总质量的8％,季戊四醇与1.4-环己二酮的摩尔比为1∶2.4,反应时间3h,产率可达75％.     

国内简讯

长期以来,在生产松香改性酚醛树脂、顺丁烯二酸酐甘油松香树脂、顺丁烯二酸酐季戊四醇松香酯、季戊四醇松香酯等硬树脂的过程中,都需耗用大量的二氧化碳气,以隔绝氧气,防止生成深色产物。     

用酯化改性的歧化松香作增粘剂制备EVA热熔胶的初步研究

研究了以歧化松香为原料,用甘油和季戊四醇进行酯化改性,并以改性产物作为增粘剂制备EVA热熔胶。初步讨论了多元醇的用量、反应温度及催化剂对酯化反应的影响。实验结果表明,歧化松香与多元醇物质的量比为1:1左右,反应温度为260～270℃,催化剂次磷酸的加入量为总反应物的0．16%,且分批加入时,合成的歧化松香酯的性能较为优良。以合成的歧化松香甘油酯和歧化松香季戊四醇酯作为增粘剂制备的EVA热熔胶,固化时间均为5s,T型剥离强度可分别达到5．1 kN/m和2．8 kN/m。     

二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯。探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件。试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比〔m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)〕为1.0∶2.8∶2.0;第一步和第二步均回流反应3 h。在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃~148℃,产率约为93%。此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。     

微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩呋喃甲醛

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂元溶剂合成了季戊四醇双缩呋喃甲醛,考察了微波辐射时间、辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明,当微波辐射功率为465W,辐射时间为5min,呋喃甲醛用量为30mmol,季戊四醇用量为15mmol,硫酸氢钾用量为0．3mmol时,产率可达88．6％。     

水溶性改性松香树脂的合成与性能研究

松香与马来酸酐进行加成反应生成多羧基化合物,再与季戊四醇发生酯化反应,制得水溶性松香树脂。通过考察反应条件,确定适宜的工艺条件为松香／马来酸酐／季戊四醇为20／4／2,加成反应宜约175℃反应3h;酯化反应宜用0．15％催化剂,约200℃反应2h。     

浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备

以精制松香、马来酸酐和季戊四醇为原料,制备浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。重点讨论了不同还原剂、催化剂、减色剂、原料配比及反应时间等因素对产品性能的影响。研究表明最佳合成条件为：马来酸酐、还原剂SHHP、催化剂R-1、减色剂M-6的用量分别为精制松香质量的13%、0.3‰、3‰、3‰,精制松香和马来酸酐加成反应60 min,马来松香和季戊四醇酯化反应150 min,所得产品颜色为加纳色号3号,酸值为9.8 mg/g,软化点为159 ℃。     

快干制版涂料的研制

采用马来酸酐与松香直接制备马来树脂作成膜剂,马来酸酐的加成量为15%(ω)所制得的树脂最适宜用作该涂料的成膜剂。实验表明,制备的修版涂料对35~45℃下由盐酸和氯化铜组成蚀刻液具有防腐性能,能被5%(ω)氢氧化钠溶液溶解。成份为马来树脂、混合溶剂、分散黑染料的涂料,混合溶剂按丙酮、二甲苯与二丙二醇二甲醚的溶积比为2∶1∶1时,溶解能力、涂层质量及涂料的表干时间都较为理想。     

改性松香水分散液的制备及其粘合性能研究

用顺丁烯二酸酐、季戊四醇、丙烯酸丁酯、桐油、丙烯酸等对松香进行改性研究,通过正交实验综合分析了影响该实验的各个因素,最后得出了各反应物的最佳用量和最佳反应条件:季戊四醇为4.76 g,丙烯酸丁酯为15g,丙烯酸为2 g,桐油为3 g,桐油先于丙烯酸丁酯加入,然后选择质量比为1∶1的十二烷基硫酸钠和OP-10作乳化剂,利用它们的协同作用得到稳定性高的改性松香水分散液,再通过热分析、红外光谱、拉伸性能、高温稳定性、快干性等测试方法,表明改性松香水分散液的性能优于市售改性松香,可以代替部分原胶(一种以聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物),而不影响其粘接性能,在一定程度上降低了成本,达到了改性的目的。     

阳离子改性石油树脂乳液的制备

以碳五（C5）、碳九（C9）石油树脂为原料,经马来酸酐加成改性后采用常压转相乳化法制备了改性石油树脂乳液。研究了物料用量、乳化剂、温度、分散工艺等因素对产品性能的影响。结果表明：马来酸酐和石蜡用量分别为改性树脂质量的8％和6％,阳／非离子表面活性剂配比为3：2,用量为改性树脂质量的8％,马来酸酐与石油树脂的加成温度为180℃左右,乳化温度为150～160℃,转相温度为90～100℃,采用锚式搅拌制得了可用于浆内施胶的稳定乳液。同时对产品性能进行了表征。     

高性价比顺丁烯二酸醇酸树脂的研制及其应用

以顺丁烯二酸酐、豆油酸、松香和季戊四醇合成醇酸树脂,再与颜填料配制成质量好、价格较低的醇酸树脂漆。介绍了树脂原材料的选择,基本配比和技术指标,生产工艺及应用实例,讨论了影响其性能指标的主要因素。     

自凝性松香改性酚醛树脂的合成研究

以两步法合成自凝性松香改性酚醛树脂,重点研究了酚醛浆的合成,通过考察酚醛摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酚醛浆缩合反应的影响,得到适宜的酚醛浆合成条件:酚醛摩尔比1:1:5,催化剂用量为对叔丁基苯酚质量的3％,反应温度60℃,反应时间2．5-3 h。并对酚醛浆进行了GPC、VPO及红外光谱分析。利用该酚醛浆合成了具有良好自凝性的松香改性酚醛树脂。     

阴-非离子松香乳化剂的制备和应用

以非离子乳化剂Tween-20为原料,无水醋酸钠为催化剂,利用磺化和酯化反应,合成性能优良的改性阴-非离子松香乳化剂。用该乳化剂制备松香乳液,并对松香乳液的粒径和稳定性进行了研究。通过对乳化剂合成工艺影响因素考察,得出最佳工艺条件:催化剂用量1.25%、反应温度80℃、反应时间4 h、n(OP-10)︰n(马来酸酐)=1︰1。使用该条件下自制乳化剂制备的松香乳液的稳定性好、粒径较小。     

微波辐射条件下马来海松酸的合成研究

以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下合成马来海松酸.探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸产率的影响.通过正交试验确定最佳合成条件:以乙酸为溶剂,乙酸的用量为松香马来酸酐总质量的29%,枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比为1.1∶1,微波功率为120 W,反应时间为28 min.在此条件下,马来海松酸产率达70.3%.对合成产物的物理化学性质进行了分析,其熔点为226 ℃,酸值为415.4 mg/g.     

高沸醇木质素-季戊四醇改性松香树脂的合成

利用高沸醇木质素、季戊四醇合成松香改性树脂,测定了改性树脂的软化点、酸值、黏度、DSC-TGA曲线,并与原料松香进行比较。实验结果表明高沸醇木质素可以替代部分季戊四醇改性松香树脂,松香通过高沸醇木质素、季戊四醇的改性,产品的软化点、酸值、黏度以及耐热稳定性得到改善。研究结果还表明用高沸醇木质素制备松香改性树脂比木质素磺酸钙效果更好。