RP-HPLC同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷的残留量

建立了同时测定甲基对硫磷、对硫磷在蔬菜中残留量的反相高效液相色谱分析方法。用HypersilC18柱(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(60∶40,v∶v)为流动相,流速1.0ml/min,270nm检测。甲基对硫磷、对硫磷分别在0.04￣10.00、0.002￣10.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.036、0.00043μg/ml,两种农药(添加浓度0.05、0.5、2μg/g)的回收率为91.8%￣94.8%,相对标准偏差为1.06%￣2.41%。     

马铃薯及土壤中三苯基羟基锡的残留分析

建立了杀菌剂三苯基羟基锡在马铃薯和土壤中的残留测定方法。样品以丙酮提取,石油醚萃取,中性氧化铝柱净化,液相色谱法测定。仪器最小检出量为2×10-10g;土壤、马铃薯叶和马铃薯中三苯基羟基锡残留的最低检出浓度分别为0.005、0.01、0.005mg/kg,土壤、马铃薯叶和马铃薯回收率分别为84.1%￣94.5%、85.6%￣95.6%、82.5%￣92.6%,其变异系数分别为0.78%￣1.84%、0.90%￣1.24%、0.53%￣1.15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐(TAOS)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以V(体积分数0.3%的甲酸溶液)∶V(乙腈)=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:TAOS在0.020~5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限(S/N=3)为0.17 mg/kg;定量限(S/N=10)为0.56 mg/kg;回收率为87.5%~96.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.7%~8.7%。     

柱前衍生-液相色谱法测定草铵膦中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛

建立柱前衍生-液相色谱法测定合成的草铵膦关键中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛的含量的方法。3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛在60℃与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生反应20 min后,在色谱柱:CLCODS C_(18)(150 mm×6.0 mm×5μm),流速:1.0 m L/min,检测波长:360 nm,流动相:v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(水)=27.5∶27.5∶45.0的条件下进行测定,外标法定量。结果表明:该分析方法在0.03~0.30 g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率保持在98.0%~99.3%之间。     

动物源食品中同时检测磺胺类、沙星类药物残留量的方法——高效液相色谱法的研究

研究了高效液相色谱法紫外检测器同时测定动物源食品鸡肉中7种磺胺类药物和4种沙星类药物含量的方法,采用色谱柱为C18(atlantis),4.6mm×250mm×5μm,流动相为磷酸溶液—乙腈(85+15,v/v),紫外检测波长为270nm,流速1.0m L/min,进样量50μL,7种磺胺类药物和4种沙星类药物在0.1~0.4mg/L范围内具有良好的线性关系,在添加浓度为0.08mg/kg、0.12 mg/kg、0.16 mg/kg时,7种磺胺类药物和4种沙星类药物的回收率80%左右,RSD小于5%。本方法操作简单、快速、精密度高、线性范围宽,适用于鸡肉中7种磺胺类药物和4种沙星类药物的同时测定。     

柑桔中速螨酮残留的气相色谱测定

建立了对柑桔中微量速螨酮的残留分析方法。样品经甲醇提取、氧化铝柱净化,进气相色谱ECD检测。该方法对标样的最小检知量为1.0×10-11g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度均为0.001mg/kg,样品回收率为78.37%￣105.37%,变异系数在1.53%￣4.51%之间。     

吉非替尼片含量测定方法考察

目的:建立一种测定吉非替尼片中药物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Spolar C18(5μm,150 mm×4.6 mm),检测波长为247 nm,流动相为乙腈-乙酸铵溶液,流速1 ml/min。首先通过考察流动相中乙酸铵浓度、乙腈与乙酸铵溶液的比例筛选得到合适的色谱条件,并对该色谱系统进行验证。然后对含量测定样品制备的溶剂组成进行考察,确定合适的样品制备溶剂。结果:流动相为乙腈:0.6%乙酸铵溶液(40∶60,v/v),样品溶剂为含0.1%(v/v)乙酸的乙腈-水(40∶60,v/v)。该色谱条件下,药物在浓度为10~150μg/ml的范围内线性良好(r=0.9999);回收率平均值为99.84%,RSD值为0.15%;精密度良好,RSD值为0.41%(n=6);8小时内样品稳定性良好,RSD值为1.01%。结论:建立的HPLC含量测定方法稳定可靠,适于测定吉非替尼片中药物的含量。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。     

噻苯隆及其异构体在棉籽和土壤中残留量测定方法

噻苯隆及其异构体在棉籽和土壤中残留量测定方法。棉籽样品用乙腈提取后,用正己烷萃取、分液,过碱性氧化铝层析柱;土壤样品用乙腈/去离子水提取,加饱和NaCl溶液,二氯甲烷萃取、分液,碱性氧化铝柱层析净化。高效液相色谱(二极管阵列检测器)法测定,250×4.6mmC18柱,流动相:乙腈∶水(55:45v/v);流速:1ml/min;波长:290nm;进样量:10μl。棉籽中TDZ回收率为80.4%￣95.4%,P-TDZ回收率为81.2%￣93.8%。土壤中TDZ回收率为82.0%￣95.4%,P-TDZ回收率为80.0%￣97.2%。相对标准偏差均低于7%。结果表明:色谱峰分离完全,回收率符合残留检测的要求,精密度高,线性范围宽,完全适用于测定噻苯隆及其异构体在棉籽和土壤中残留量的要求。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。